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    耐高溫復(fù)合鹽加重壓裂液體系性能研究

    2022-11-21 08:27:20夏星帆高飛費(fèi)瑛侯麗娟趙海龍李小娜趙博
    應(yīng)用化工 2022年10期
    關(guān)鍵詞:甲酸鈉基液稠化劑

    夏星帆,高飛,費(fèi)瑛,侯麗娟,趙海龍,李小娜,趙博

    (1.中國(guó)石油大學(xué)(華東)石油工業(yè)訓(xùn)練中心,山東 青島 266580;2.青島黃海學(xué)院,山東 青島 266555;3.青海油田采油一廠,青海 海西 817000;4.中國(guó)石油大學(xué)(華東)石油工程學(xué)院,山東 青島 266580)

    深層油氣儲(chǔ)層具有高溫低滲、閉合壓力高的特點(diǎn),導(dǎo)致地面泵注困難并且排量較低[1-2],研究人員從降低施工壓力、提高排量和凈液柱壓力的角度出發(fā),開(kāi)發(fā)了加重胍膠壓裂液體系[3-7]。胍膠壓裂液常用的加重劑包括一價(jià)氯鹽、溴鹽和硝酸鹽及其混合物,溴鹽和硝酸鹽加重壓裂液破膠后的鹽水及其他濾液會(huì)對(duì)高溫下的管柱造成嚴(yán)重腐蝕[8-11],因此使用較少,而甲酸鹽在酸堿環(huán)境中的性能穩(wěn)定但價(jià)格較高,氯化鈉和氯化鉀的加重密度較低但使用成本低[12-14],因此,筆者使用甲酸鹽和氯鹽形成的復(fù)合鹽作為加重劑,利用改性的耐高溫胍膠作為稠化劑制備加重壓裂液,并對(duì)其各項(xiàng)性能展開(kāi)研究。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 試劑與儀器

    羥丙基胍膠、有機(jī)硼交聯(lián)劑、殺菌劑均為常規(guī)市購(gòu)產(chǎn)品;環(huán)氧氯丙烷、氫氧化鈉、丙酮、無(wú)水乙醇、十六烷基三甲基氯化銨、甲酸鉀、甲酸鈉、氯化鉀、氯化鈉、過(guò)硫酸銨均為分析純。

    HAAKE Mars III型流變儀;HWS型電熱恒溫水浴鍋;GGS71型高溫高壓失水儀。

    1.2 實(shí)驗(yàn)方法

    1.2.1 胍膠的耐溫改性 將適量的十四烷基二甲基叔胺溶解于裝有丙酮溶劑的三口燒瓶中,在緩慢的磁力攪拌下逐滴加入環(huán)氧氯丙烷,在35 ℃下持續(xù)反應(yīng)1 h,真空干燥后得到陽(yáng)離子單體的粉末。將適量的羥丙基胍膠粉末和氫氧化鈉分散在50%乙醇溶液中,在25 ℃下攪拌反應(yīng)50 min,將反應(yīng)溫度升至75 ℃,將適量的中間產(chǎn)物添加到溶液中,保持75 ℃ 水浴加熱3.5 h結(jié)束反應(yīng),用無(wú)水乙醇洗滌產(chǎn)物,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去無(wú)水乙醇后得到改性耐高溫胍膠NHPG,見(jiàn)圖1。

    圖1 羥丙基胍膠耐溫改性過(guò)程示意圖Fig.1 The temperature-resistant modification process of HPG

    1.2.2 壓裂液的配制 按照一定比例將氯鹽和甲酸鹽的復(fù)合鹽加入到自來(lái)水中,充分?jǐn)嚢柚列纬赏该鞯娜芤?,在磁力攪拌下緩慢加入改性耐高溫胍膠NHPG,常溫下溶脹2 h;取適量溶脹好的基液,用3%NaOH溶液調(diào)節(jié)基液pH值,隨后加入0.05%的破膠劑和0.1%的殺菌劑,并充分?jǐn)嚢柚镣耆芙猓詈蟀匆欢ū壤尤胗袡C(jī)硼交聯(lián)劑,用玻璃棒攪拌至可挑掛狀態(tài),即得復(fù)合鹽加重壓裂液。

    1.2.3 壓裂液性能測(cè)試 根據(jù)SY/T 5107—2016《水基壓裂液性能評(píng)價(jià)方法》中的標(biāo)準(zhǔn)對(duì)復(fù)合鹽加重壓裂液的耐溫耐剪切性能、濾失性能、破膠性能、懸砂性能進(jìn)行測(cè)試,其中,壓裂液的耐溫耐剪切性能的條件為160 ℃、170 s-1,破膠性能測(cè)試溫度為95 ℃,腐蝕性能采用N80鋼片進(jìn)行測(cè)試,測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)參考SY/T 6376—2008《壓裂液通用技術(shù)條件》中的要求。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 壓裂液配方優(yōu)選

    2.1.1 改性胍膠稠化劑 陽(yáng)離子化改性HPG分子側(cè)鏈上接枝的疏水長(zhǎng)鏈?zhǔn)沟秒夷z在水中的分散性能增強(qiáng),增加了與交聯(lián)劑結(jié)合的位點(diǎn),同時(shí)增強(qiáng)了其耐溫抗鹽性能[15]。配制不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的HPG和NHPG溶液,測(cè)試溶解性能和增稠性能,結(jié)果見(jiàn)表1。

    表1 HPG與NHPG的性能對(duì)比Table 1 Performance comparison of HPG and NHPG

    由表1可知,耐溫改性的NHPG在相同質(zhì)量分?jǐn)?shù)下的溶解時(shí)間和水不溶物含量均低于HPG,基液黏度隨質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加而增加,均高于同濃度下的HPG基液。

    2.1.2 復(fù)合鹽加重劑配比 甲酸鹽和氯鹽的復(fù)合鹽作為加重劑,室內(nèi)配伍性測(cè)試表明,甲酸鹽和氯鹽與改性羥丙基胍膠NHPG的配伍性良好,NHPG能在這兩種鹽的飽和鹽水中快速溶解,最終根據(jù)價(jià)格因素,篩選出價(jià)格更低的甲酸鈉和氯化鈉的復(fù)合鹽作為壓裂液加重劑。常溫下按照不同復(fù)合比例配制濃度為30%的甲酸鈉和氯化鈉復(fù)合飽和鹽水,并加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%的稠化劑NHPG,測(cè)試不同條件下的基液黏度和密度,以此確定最佳的復(fù)合比例,測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表2。

    表2 甲酸鈉和氯化鈉的復(fù)合比例對(duì)基液性能的影響Table 2 Influence of compound ratio on the properties of base fluid

    由表2可知,隨著復(fù)合鹽中甲酸鈉比例的降低,0.5%的NHPG基液黏度呈現(xiàn)先下降再增加的趨勢(shì),當(dāng)甲酸鈉與氯化鈉占比相同時(shí),基液黏度值最小,而基液密度則是隨著甲酸鈉占比的降低而逐漸減小,綜合考慮性能和價(jià)格因素后,確定甲酸鈉與氯化鈉的最佳復(fù)合比例為1∶3。

    按照1∶3的復(fù)合比配制濃度為10%,20%,30%,35%的飽和鹽水溶液,加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%的稠化劑NHPG,測(cè)試基液密度分別為1.22,1.31,1.35,1.41 g/cm3,濃度過(guò)大的飽和鹽水容易析出,因此確定飽和鹽水的濃度為30%。

    2.1.3 交聯(lián)劑 根據(jù)上述優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)結(jié)果配制壓裂液基液,測(cè)試不同交聯(lián)比對(duì)壓裂液的影響,測(cè)試數(shù)據(jù)見(jiàn)圖2。

    圖2 交聯(lián)劑比例對(duì)壓裂液性能的影響Fig.2 Effect of crosslinking agent ratio on fracturing fluid performance

    由圖2可知,當(dāng)交聯(lián)劑用量從0.1%增加至0.6%時(shí),壓裂液黏度呈現(xiàn)快速增加的趨勢(shì),交聯(lián)時(shí)間則從0.2%之后呈現(xiàn)快速降低的趨勢(shì)。這是由于交聯(lián)劑用量較少時(shí),壓裂液中的NHPG并未全部與交聯(lián)劑發(fā)生交聯(lián),導(dǎo)致壓裂液黏度較低。隨著交聯(lián)劑用量的增加,壓裂液中發(fā)生交聯(lián)的NHPG數(shù)量快速增加,壓裂液黏度迅速增大。同時(shí),交聯(lián)劑用量的增加使得基液中能同時(shí)參與交聯(lián)反應(yīng)的NHPG的數(shù)量增加,因此交聯(lián)時(shí)間減小。當(dāng)交聯(lián)劑用量高于0.6%后,壓裂液黏度和交聯(lián)時(shí)間的變化不大并且趨勢(shì)變緩。這是由于壓裂液中的NHPG被完全交聯(lián),過(guò)量的交聯(lián)劑不會(huì)參與交聯(lián)反應(yīng),繼續(xù)增加交聯(lián)劑的用量對(duì)壓裂液黏度的提升有限,同時(shí)對(duì)交聯(lián)時(shí)間的影響也較小。因此,確定交聯(lián)劑的最佳用量為0.6%。

    綜合以上優(yōu)選條件,最終確定復(fù)合鹽加重壓裂液配方為:0.5%稠化劑NHPG+0.6%有機(jī)硼交聯(lián)劑+30%加重劑+0.1%殺菌劑+0.05%過(guò)硫酸銨破膠劑。

    2.2 壓裂液性能評(píng)價(jià)

    2.2.1 耐溫抗剪切性能 按照優(yōu)選的配方配制加重壓裂液,利用哈克高溫高壓流變儀測(cè)試壓裂液凍膠在160 ℃、170 s-1下剪切120 min的黏度變化曲線,見(jiàn)圖3。

    由圖3可知,壓裂液黏度在前期的升溫階段呈現(xiàn)先增大后減小的趨勢(shì),這有利于降低前期的泵送壓力,而隨著溫度升高至100 ℃以上并穩(wěn)定在160 ℃ 時(shí),壓裂液黏度一直保持不斷下降的趨勢(shì),并且下降趨勢(shì)變得平緩,剪切120 min后的剩余黏度高于50 mPa·s,滿足行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中的要求。

    圖3 加重壓裂液在160 ℃的黏溫曲線Fig.3 Viscosity-temperature curve of weighted fracturing fluid at 160 ℃

    2.2.2 濾失性能 配制400 mL的加重壓裂液,利用高溫高壓失水儀測(cè)試加重壓裂液的濾失性能,介質(zhì)選擇人造巖心,設(shè)定儀器溫度為130 ℃,壓差為3.5 MPa,測(cè)試時(shí)間為30 min,壓裂液濾失量隨時(shí)間的變化趨勢(shì)見(jiàn)圖4。

    圖4 加重壓裂液濾失量曲線Fig.4 Filtration curve of weighted fracturing fluid

    由圖4可知,壓裂液的濾失量隨著時(shí)間逐漸增多,但是增速變緩,這是由于后期壓裂液形成了濾餅,降低了壓裂液的濾失量。壓裂液的靜態(tài)濾失系數(shù)為0.15×10-3m·m1/2,濾失速率為0.26×10-4m/min, 滿足行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中的要求。

    2.2.3 破膠性能 將添加有破膠劑的加重壓裂液置于95 ℃的恒溫水浴鍋中,靜置3 h,每隔30 min測(cè)量一次壓裂液的剩余黏度,測(cè)量結(jié)果見(jiàn)圖5。

    圖5 破膠液黏度隨時(shí)間的變化趨勢(shì)Fig.5 Variation trend of viscosity of glue breaker with time

    由圖5可知,壓裂液黏度隨著溫度的增加不斷降低,前期壓裂液升溫過(guò)程的黏度下降較慢,直至完全破膠后的剩余黏度低于5 mPa·s,返排性能優(yōu)異,降低了對(duì)目的層位的傷害。

    2.2.4 懸砂性能 配制適量的加重壓裂液,將支撐劑與壓裂液充分混合后分成同等的2份,一份置于常溫環(huán)境,另一份置于90 ℃的恒溫水浴鍋中,記錄支撐劑在壓裂液中的沉降過(guò)程,并計(jì)算沉降速率,支撐劑選擇40/70目的陶粒和石英砂兩種類型,記錄30 min內(nèi)的數(shù)據(jù),測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表3。

    表3 加重壓裂液的懸砂性能Table 3 Suspended sand properties of weighted fracturing fluids

    由表3可知,常溫放置的壓裂液中,兩種支撐劑沉降速度很小,而90 ℃放置的壓裂液中,由于壓裂液會(huì)發(fā)生破膠水化,所以兩種支撐劑的沉降速度均增大,并且陶粒的沉降速度比石英砂的沉降速度略大,這可能是由于兩種支撐劑表面粗糙度的不同所造成的。測(cè)試結(jié)果表明加重壓裂液的懸砂性能優(yōu)異,滿足壓裂液施工的需求。

    2.2.5 腐蝕性能 配制適量的常規(guī)NHPG壓裂液和加重NHPG壓裂液,并將其在95 ℃下破膠,利用N80鋼片測(cè)試破膠液的腐蝕性能,將N80鋼片浸泡在破膠液中,將破膠液放置在不同溫度下的烘箱中5 h,測(cè)試數(shù)據(jù)見(jiàn)表4。

    表4 加重壓裂液破膠液的腐蝕性能Table 4 Corrosion properties of aggravated fracturing fluid breakers

    由表4可知,相同溫度下加重壓裂液的腐蝕速率更快,隨著溫度的升高,N80鋼片在兩種破膠液中的腐蝕速率逐漸加快。

    3 現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)用

    為了驗(yàn)證本文研發(fā)的復(fù)合鹽加重壓裂液的現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)用效果,在西部的某油田進(jìn)行了現(xiàn)場(chǎng)加砂壓裂改造實(shí)驗(yàn)。壓裂施工井目的層段為5 302.12~5 310.25 m, 孔隙度范圍為6%~9%,滲透率范圍為0.5~1.9 mD,預(yù)測(cè)儲(chǔ)層溫度為155 ℃。配制密度為1.35 g/cm3的加重壓裂液,選用砂比為20%的陶粒作為支撐劑進(jìn)行施工,壓裂施工效果良好,可降低井口壓力9~11 MPa左右。

    4 結(jié)論

    (1)利用十四烷基二甲基叔胺對(duì)羥丙基胍膠進(jìn)行陽(yáng)離子化改性,制得耐高溫稠化劑NHPG,采用比例為1∶3的甲酸鈉和氯化鈉復(fù)合鹽作為加重劑,通過(guò)室內(nèi)實(shí)驗(yàn)篩選出最優(yōu)的加重壓裂液配方:0.5%稠化劑NHPG+0.6%有機(jī)硼交聯(lián)劑+30%加重劑+0.1%殺菌劑+0.05%過(guò)硫酸銨破膠劑。

    (2)對(duì)加重壓裂液的性能研究表明,復(fù)合鹽加重壓裂液的密度為1.35 g/cm,耐溫性能達(dá)到160 ℃, 破膠性能、懸砂性能、濾失性能均滿足行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)要求,破膠液對(duì)N80鋼片的腐蝕性能與溫度成正相關(guān)。

    (3)現(xiàn)場(chǎng)試驗(yàn)表明,復(fù)合鹽加重壓裂液可降低井口壓力9~11 MPa,在超深高溫儲(chǔ)層的開(kāi)發(fā)方面具有良好的應(yīng)用前景。

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