加張燒結(jié)下連續(xù)氧化鋁纖維的組織結(jié)構(gòu)演變規(guī)律

彭劭恒，姚樹(shù)偉，王娟，劉文勝，馬運(yùn)柱

(中南大學(xué) 輕質(zhì)高強(qiáng)結(jié)構(gòu)材料重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，長(zhǎng)沙 410083)

連續(xù)氧化鋁纖維是以 Al2O3為主要成分，含有少量SiO2、B2O3、Fe2O3、ZrO2、MgO等氧化物的關(guān)鍵戰(zhàn)略材料。因具有高比強(qiáng)度、高比模量、耐高溫、抗氧化等優(yōu)異性能，以及表面活性好，易與陶瓷、金屬等材料復(fù)合等優(yōu)勢(shì)，連續(xù)氧化鋁纖維及其增強(qiáng)復(fù)合材料在航空航天、國(guó)防軍工等領(lǐng)域有良好的應(yīng)用前景[1-3]。由于我國(guó)在連續(xù)氧化鋁纖維方面的研究起步較晚、國(guó)外相關(guān)產(chǎn)品及其技術(shù)對(duì)我國(guó)實(shí)施嚴(yán)格禁運(yùn)和封鎖[4]，纖維的性能與國(guó)外同類產(chǎn)品存在較大差距。連續(xù)氧化鋁纖維優(yōu)異的力學(xué)性能主要與致密的微晶組織有關(guān)。研究表明，連續(xù)氧化鋁纖維的抗拉強(qiáng)度隨纖維致密度降低或晶粒尺寸增加而顯著降低[5-9]。因此有效調(diào)控纖維的組織結(jié)構(gòu)是獲得高性能氧化鋁纖維的關(guān)鍵。目前，連續(xù)氧化鋁纖維主要采用溶膠-凝膠法制備[10]，氧化鋁前驅(qū)體纖維經(jīng)干燥、預(yù)燒結(jié)和高溫?zé)Y(jié)等環(huán)節(jié)后最終轉(zhuǎn)變成氧化鋁纖維[11]，其中，燒結(jié)過(guò)程是調(diào)控氧化鋁纖維組織結(jié)構(gòu)的最重要環(huán)節(jié)。美國(guó) 3M 公司[12]、CHANDRADASS等[13]和MCARDLE等[14]通過(guò)引入α-Al2O3、Fe2O3等形核助劑降低過(guò)渡相Al2O3向α-Al2O3的轉(zhuǎn)變溫度，進(jìn)而降低燒結(jié)溫度，使得 α-Al2O3纖維的晶粒尺寸顯著下降。SCHMUCKER 等[15]、LI等[16-17]、CHATTERJEE等[18]通過(guò)添加 SiO2有效抑制了燒結(jié)過(guò)程中氧化鋁晶粒的過(guò)度生長(zhǎng)。LI等[17]引入Fe2O3、SiO2等添加劑，采用兩步燒結(jié)法獲得具有致密細(xì)晶組織的氧化鋁纖維。然而，現(xiàn)有文獻(xiàn)報(bào)道的連續(xù)氧化鋁纖維，組織結(jié)構(gòu)雖與 3M 公司的 NextelTM610纖維(w(Al2O3)≥99%)相近，但力學(xué)性能仍與NextelTM610纖維存在較大差距。這是由于在溶膠凝膠法制備氧化鋁纖維過(guò)程中纖維存在質(zhì)量損失和收縮行為，造成纖維彎曲，纖維彎曲處易產(chǎn)生應(yīng)力集中，從而降低單絲的抗拉強(qiáng)度。研究表明，采用加張燒結(jié)可提高苯二甲酸丙二醇酯[19]、聚丙烯腈[20]等有機(jī)纖維的結(jié)晶度與取向度，從而提高纖維的抗拉強(qiáng)度，改善纖維熱松弛現(xiàn)象。宋云飛等[21]研究發(fā)現(xiàn)在高溫?zé)Y(jié)過(guò)程中施加張力有助于調(diào)控碳纖維的抗拉強(qiáng)度、彈性模量與密度等。鄭春滿等[22]研究表明張力影響SiC纖維的熱分解行為，提高纖維的抗拉強(qiáng)度，改善纖維的平整度與可編織性。李萌等[23]研究發(fā)現(xiàn)加張燒結(jié)有益于降低連續(xù)氧化鋁纖維的表面缺陷。然而，連續(xù)氧化鋁纖維加張燒結(jié)的研究報(bào)道相對(duì)較少，燒結(jié)制度尚不清楚，加張燒結(jié)對(duì)纖維的相變、組織結(jié)構(gòu)演變以及性能的影響尚不明確。因此，本文作者采用溶膠-凝膠干法紡絲-高溫?zé)Y(jié)的方法制備連續(xù)氧化鋁纖維，在對(duì)前驅(qū)體紡絲進(jìn)行高溫?zé)Y(jié)時(shí)，利用自行設(shè)計(jì)搭建的加張燒結(jié)裝置施加張力，對(duì)氧化鋁纖維的形貌、成分、組織結(jié)構(gòu)與抗拉強(qiáng)度進(jìn)行表征與測(cè)試，并與自由燒結(jié)的纖維進(jìn)行對(duì)比，研究張力對(duì)燒結(jié)過(guò)程中氧化鋁纖維的熱分解、相變、組織結(jié)構(gòu)演變以及性能的影響，對(duì)于制備性能優(yōu)異的連續(xù)氧化鋁纖維具有重要意義。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 材料與試劑

采用溶膠-凝膠法制備連續(xù)氧化鋁纖維。表1所列為實(shí)驗(yàn)材料與試劑。其中的鋁粉、甲酸、乙酸、硝酸和去離子水用于制備氧化鋁的前驅(qū)體溶膠。九水合硝酸鐵與碳酸氫銨混合料制備鐵溶膠，作為 α-Al2O3的形核助劑。引入商用硅溶膠調(diào)控氧化鋁晶粒尺寸，用聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和去離子水配制PVP質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的溶液，用于優(yōu)化鋁溶膠的紡絲特性。

表1 實(shí)驗(yàn)材料與試劑Table 1 Raw materials and reagents used in the experiment

1.2 氧化鋁纖維制備

按照n(鋁粉):n(甲酸):n(乙酸):n(硝酸):n(去離子水)為1.00:0.67:0.60:0.36:28.00的比例稱量這幾種原料，在恒溫玻璃反應(yīng)釜(HH-YYZK，上?？粕齼x器有限公司)中反應(yīng)生成氧化鋁的前驅(qū)體溶膠，反應(yīng)溫度為85 ℃，控溫精度為±0.1 ℃。采用水浴加熱法，用九水合硝酸鐵與碳酸氫銨制備鐵溶膠，二者的物質(zhì)的量比為1:2.5。將鐵溶膠、硅溶膠和 PVP溶液加入氧化鋁的前驅(qū)體溶膠中，利用超聲輔助機(jī)械攪拌均勻，隨后置于真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(XD-5220A，上海賢德實(shí)驗(yàn)儀器有限公司)中濃縮為合適黏度的可紡溶膠，濃縮溫度設(shè)定為40～45 ℃，絕對(duì)壓力控制在1 000～5 000 Pa。利用實(shí)驗(yàn)室自行設(shè)計(jì)的干法紡絲設(shè)備，將可紡溶膠紡成連續(xù)氧化鋁前驅(qū)體纖維。前驅(qū)體纖維經(jīng)干燥處理后，分別采用自由燒結(jié)(不加張力)與利用實(shí)驗(yàn)室自行設(shè)計(jì)搭建的加張燒結(jié)裝置在纖維兩端施加軸向張力條件下升溫至400 ℃，得到預(yù)燒結(jié)氧化鋁纖維。隨后將預(yù)燒結(jié)纖維分別在施加軸向張力與不施加張力的條件下高溫快速燒結(jié)，得到氧化鋁纖維。高溫?zé)Y(jié)溫度為800～1 500 ℃，燒結(jié)時(shí)間為1～15 min。由于加張預(yù)燒結(jié)和加張燒結(jié)時(shí)無(wú)法確保每次放置的纖維數(shù)量及單絲直徑完全相同，本文通過(guò)測(cè)量纖維的直徑、密度、長(zhǎng)度以及在纖維兩端施加的張力，計(jì)算纖維兩端所承受的平均拉應(yīng)力(σ)作為施加的張力，計(jì)算公式如下：

式中：σ為纖維兩端所承受的平均拉應(yīng)力，MPa；F為在纖維兩端施加的拉力，N；ρ為纖維的密度g/cm3；L為纖維長(zhǎng)度，cm；m為纖維質(zhì)量，mg。

1.3 材料組織與性能表征

采用掃描電鏡(Helios Nanolab G3 UC，F(xiàn)EI, 美國(guó))觀察連續(xù)氧化鋁纖維的表面形貌和斷面組織結(jié)構(gòu)。用傅里葉變換紅外光譜儀(FT-IR，UV-2600, Shimadzu,日本)、同步熱分析儀(STA 449 F3, NETZSCH, 德國(guó))與高頻紅外碳硫儀(CS-600, LECO, USA)研究氧化鋁預(yù)燒結(jié)纖維的化學(xué)成分、結(jié)構(gòu)及熱分解行為。用X射線衍射儀(XRD, Advance D8, Bruker, 德國(guó))分析氧化鋁纖維的相結(jié)構(gòu)，并利用纖維拉伸機(jī)(XS(08)XT-3，上海旭賽儀器有限公司)測(cè)定氧化鋁纖維的單絲抗拉強(qiáng)度。

2 結(jié)果與討論

2.1 氧化鋁前驅(qū)體纖維的熱分解行為

圖1所示為氧化鋁前驅(qū)體纖維經(jīng)過(guò)預(yù)燒結(jié)后的表面形貌。在預(yù)燒結(jié)過(guò)程中，氧化鋁前驅(qū)體纖維主要發(fā)生自由水和結(jié)合水的脫除，以及硝酸根和羧酸根的分解等反應(yīng)，最終轉(zhuǎn)化為以 Al2O3為主要成分的非晶相結(jié)構(gòu)。從圖1(a)右上角插圖所示纖維的宏觀形貌看出，自由預(yù)燒結(jié)后的纖維束相對(duì)松散，在預(yù)燒結(jié)收縮過(guò)程中由于未受約束，纖維局部出現(xiàn)彎曲。預(yù)燒結(jié)纖維的直徑約16 μm，纖維表面光滑(見(jiàn)圖1(b))，無(wú)明顯孔洞、裂紋等缺陷(見(jiàn)圖1(c))。從圖1(d)和(g)看出，加張預(yù)燒結(jié)的纖維平直，隨張力(σ)增大，纖維的平直度以及絲間平行度進(jìn)一步提高。σ為0.1 MPa時(shí)，預(yù)燒結(jié)纖維表面平滑，但存在微小裂紋；當(dāng)σ為0.2 MPa時(shí)，纖維表面粗糙，且存在明顯裂紋。

圖1 預(yù)燒結(jié)氧化鋁纖維的表面SEM形貌Fig.1 Surface SEM images of preheated alumina fibers

圖2所示為自由預(yù)燒結(jié)后纖維的FT-IR光譜圖，在圖中觀察到位于1 600 cm-1附近的COO伸縮振動(dòng)峰、1 470 cm-1附近的-CH3變形振動(dòng)峰、1 420 cm-1附近的Al-OH伸縮振動(dòng)峰和1 340 cm-1附近的C-H彎曲振動(dòng)峰[24-26]，表明預(yù)燒結(jié)纖維中殘留部分水分和羧酸根尚未脫除。采用高頻紅外碳硫儀測(cè)定預(yù)燒結(jié)纖維的碳含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))，結(jié)果如圖3所示。由圖可知，自由預(yù)燒結(jié)纖維的w(C)為7.26%，在預(yù)燒過(guò)程中施加張力可降低預(yù)燒結(jié)纖維的殘余碳含量，且隨張力增大，殘余碳含量減小。圖4所示為預(yù)燒結(jié)纖維以10 ℃/min的升溫速率從室溫升至1 300 ℃的TG/DSC曲線。由圖可知，3種預(yù)燒結(jié)纖維在后續(xù)燒結(jié)過(guò)程中均存在質(zhì)量損失，這些質(zhì)量損失由纖維中殘余的OH和有機(jī)物進(jìn)一步脫除所致。相對(duì)于自由預(yù)燒結(jié)，加張預(yù)燒結(jié)纖維的質(zhì)量損失較小，表明纖維中殘余物質(zhì)含量較低。3種預(yù)燒結(jié)纖維的DSC曲線大體相似，主要存在3～4個(gè)放熱峰，其中420、860與1 120 ℃附近的放熱峰位置基本相同，分別對(duì)應(yīng)預(yù)燒結(jié)纖維中殘余物質(zhì)的脫除、非晶氧化鋁的晶化以及過(guò)渡相氧化鋁向 α-Al2O3的轉(zhuǎn)變；燒結(jié)張力σ為0.2 MPa的預(yù)燒結(jié)纖維在280 ℃附近存在較小的放熱峰，結(jié)合TG曲線確認(rèn)該纖維中部分殘余物質(zhì)在280 ℃附近發(fā)生脫除。

圖2 自由預(yù)燒結(jié)纖維的FT-IR光譜圖Fig.2 FT-IR spectrum of tension-free preheated alumina fibers

圖3 預(yù)燒結(jié)氧化鋁纖維中的殘余碳含量Fig.3 Residual carbon content in the preheated alumina fibers

圖4 預(yù)燒結(jié)氧化鋁纖維的TG/DSC曲線Fig.4 TG/DSC curves of the preheated alumina fibers

綜上所述，施加張力預(yù)燒結(jié)可促進(jìn)前驅(qū)體纖維的熱分解。氧化鋁前驅(qū)體纖維的分解過(guò)程不僅需要 O2擴(kuò)散至纖維內(nèi)部參與反應(yīng)，還需反應(yīng)產(chǎn)生的H2O、CO、CO2、NO及 NO2等氣體及時(shí)排出。相對(duì)于前驅(qū)體纖維芯部，纖維表面的有機(jī)物更容易分解完全，導(dǎo)致纖維表面出現(xiàn)收縮而形成致密層，進(jìn)而阻止芯部的熱分解過(guò)程。因此，預(yù)燒結(jié)氧化鋁纖維中存在一定的物質(zhì)殘留。從圖1可知加張預(yù)燒結(jié)后的前驅(qū)體纖維表面存在少量微裂紋，這些微裂紋作為氣體通道可促進(jìn)纖維熱分解的進(jìn)行。因此，加張條預(yù)燒結(jié)纖維的殘余物質(zhì)含量相對(duì)較低。在本研究中，張力σ為0.2 MPa的預(yù)燒結(jié)氧化鋁纖維的殘余物質(zhì)含量最低，由此確定預(yù)燒結(jié)時(shí)施加軸向張力為0.2 MPa。

2.2 氧化鋁纖維的相變過(guò)程

圖5所示為采用不同工藝燒結(jié)的氧化鋁纖維XRD譜。從圖5(a)看出，在不施加張力條件下，800 ℃燒結(jié)10 min的氧化鋁纖維出現(xiàn)γ-Al2O3結(jié)晶峰，隨燒結(jié)溫度升高，γ-Al2O3結(jié)晶峰強(qiáng)度逐漸增加，表明纖維中有更多的非晶相Al2O3轉(zhuǎn)變?yōu)棣?Al2O3。當(dāng)燒結(jié)溫度升至1 100 ℃時(shí)產(chǎn)生α-Al2O3；當(dāng)燒結(jié)溫度進(jìn)一步提高至1 200 ℃時(shí)，氧化鋁纖維完全轉(zhuǎn)變?yōu)棣料嘟Y(jié)構(gòu)。從圖5(b)看出，當(dāng)燒結(jié)溫度為1 100 ℃時(shí)，保溫3 min和5 min的氧化鋁纖維中僅存在單一的γ-Al2O3結(jié)晶相；當(dāng)保溫時(shí)間延長(zhǎng)至10 min時(shí)，產(chǎn)生α-Al2O3，并與γ-Al2O3共存；當(dāng)保溫時(shí)間延長(zhǎng)至15 min時(shí)，纖維基本全部轉(zhuǎn)變成 α-Al2O3結(jié)構(gòu)。上述結(jié)果表明，在自由燒結(jié)過(guò)程中，氧化鋁纖維分別在800 ℃和1 100 ℃開(kāi)始發(fā)生非晶相向 γ-Al2O3轉(zhuǎn)變和 γ-Al2O3向 α-Al2O3轉(zhuǎn)變，這與預(yù)燒纖維的TG/DSC結(jié)果一致。

圖5 采用不同工藝燒結(jié)的氧化鋁纖維的XRD譜Fig.5 XRD patterns of alumina fibers sintered with different sintering processes

在纖維兩端施加張力條件下，燒結(jié)溫度為1 000 ℃和1 100 ℃時(shí)，分別在保溫10 min和5 min就出現(xiàn)明顯的α-Al2O3結(jié)晶峰，1 100 ℃保溫15 min后氧化鋁纖維更是徹底轉(zhuǎn)變成α-Al2O3。1 100 ℃自由燒結(jié)10 min產(chǎn)生α-Al2O3，1 200 ℃燒結(jié)10 min后完全轉(zhuǎn)變?yōu)?α-Al2O3相。這表明施加張力雖未改變氧化鋁纖維的相變路徑，但降低了γ-Al2O3向α-Al2O3轉(zhuǎn)變的溫度，促進(jìn)γ-Al2O3向α-Al2O3轉(zhuǎn)變的進(jìn)程。

2.3 氧化鋁纖維的組織結(jié)構(gòu)

圖6所示為1 500 ℃燒結(jié)10 min的氧化鋁纖維表面形貌。由圖可見(jiàn)，自由燒結(jié)的氧化鋁纖維彎曲、纖維束疏松且存在較多毛刺。從局部放大圖發(fā)現(xiàn)，即使在微米尺度內(nèi)，自由燒結(jié)纖維仍存在一定彎曲度，這種纖維在加載條件下極易在彎曲處發(fā)生斷裂。采用加張燒結(jié)工藝燒結(jié)的氧化鋁纖維相對(duì)較平直，纖維間平行度高，纖維束的集束性良好，幾乎不存在毛刺。為了探究加張燒結(jié)對(duì)氧化鋁纖維形貌演變的影響機(jī)制，測(cè)量不同燒結(jié)溫度下氧化鋁纖維的長(zhǎng)度與直徑，并以預(yù)燒結(jié)纖維的長(zhǎng)度和直徑為標(biāo)準(zhǔn)計(jì)算相對(duì)長(zhǎng)度(燒結(jié)纖維的長(zhǎng)度與預(yù)燒結(jié)纖維長(zhǎng)度的比值)和相對(duì)直徑(燒結(jié)纖維的直徑與預(yù)燒結(jié)纖維直徑的比值)，結(jié)果如圖7所示。從圖7看出，在900 ℃自由燒結(jié)時(shí)，氧化鋁纖維的軸向長(zhǎng)度和直徑均明顯降至預(yù)燒纖維的 85%以下，燒結(jié)溫度在900～1 100 ℃范圍內(nèi)，纖維的長(zhǎng)度及直徑變化較??；當(dāng)燒結(jié)溫度升至1 200 ℃時(shí)，氧化鋁纖維的長(zhǎng)度與直徑顯著減??；隨燒結(jié)溫度進(jìn)一步升高，纖維的長(zhǎng)度和直徑小幅減小。這表明在自由燒結(jié)過(guò)程中氧化鋁纖維的收縮分為2個(gè)階段，第一階段的收縮伴隨預(yù)燒結(jié)纖維中殘余物質(zhì)分解和非晶氧化鋁纖維向γ-Al2O3轉(zhuǎn)變，這一階段主要在900～1 100 ℃范圍內(nèi)，隨溫度升高加快完成；第二階段的收縮伴隨 γ-Al2O3向α-Al2O3轉(zhuǎn)變，這一過(guò)程主要發(fā)生在1 100 ℃以上，相變收縮是由于 α-Al2O3的密度高于 γ-Al2O3的密度所致。在1 500 ℃自由燒結(jié)的氧化鋁纖維長(zhǎng)度與直徑收縮率分別達(dá)到30%與26%。燒結(jié)纖維巨大的體積收縮量以及復(fù)雜的相變、晶粒生長(zhǎng)與致密化是導(dǎo)致纖維發(fā)生彎曲的主要原因。從圖7看出，相對(duì)于自由燒結(jié)，加張燒結(jié)的纖維長(zhǎng)度收縮量減小、直徑收縮量增大。這表明燒結(jié)時(shí)施加張力可調(diào)節(jié)纖維的收縮行為，優(yōu)化纖維的表面形貌，進(jìn)而提高纖維的力學(xué)性能。

圖6 1 500 ℃燒結(jié)10 min的氧化鋁纖維表面形貌Fig.6 Surface morphologies of the alumina fibers sintered at 1 500 ℃ for 10 min

圖7 氧化鋁纖維的相對(duì)長(zhǎng)度與相對(duì)直徑隨燒結(jié)溫度的變化Fig.7 Variations of the relative length and diameter of alumina fibers with sintering temperature (sintered for 10 min)

圖8所示為 1 500 ℃燒結(jié)的氧化鋁纖維斷面形貌。由圖可見(jiàn)，在自由燒結(jié)狀態(tài)下，1 500 ℃保溫1 min與3 min的氧化鋁纖維均呈現(xiàn)納米晶結(jié)構(gòu)，晶粒尺寸僅20～30 nm，其中1 500 ℃保溫3 min的纖維中有大量納米氣孔分布在晶粒間，納米晶粒間尚未形成燒結(jié)頸。延長(zhǎng)燒結(jié)時(shí)間至5 min時(shí)，氧化鋁纖維晶粒尺寸迅速增至200～300 nm，晶界處仍然分布著大量納米孔隙。在燒結(jié)過(guò)程中施加張力時(shí)，在1 500 ℃保溫1 min即生成直徑為200～300 nm的晶粒。此時(shí)，纖維中雖存在較多納米氣孔，但晶粒間形成燒結(jié)頸而實(shí)現(xiàn)初步連接；隨保溫時(shí)間延長(zhǎng)至 5 min，氧化鋁纖維已形成致密結(jié)構(gòu)，纖維晶粒呈典型的多面體形狀，晶粒之間結(jié)合良好，僅在晶粒內(nèi)部存在少量閉孔隙。

圖8 1 500 ℃燒結(jié)的氧化鋁纖維斷面SEM照片F(xiàn)ig.8 Microstructures of alumina fibers sintered at 1 500 ℃

綜上所述，在燒結(jié)過(guò)程中施加張力有助于促進(jìn)氧化鋁纖維致密化，并調(diào)整纖維的晶粒尺寸、形貌以及納米孔分布等組織結(jié)構(gòu)特征。張力對(duì)纖維組織結(jié)構(gòu)的影響主要為兩方面：1) 加張燒結(jié)可調(diào)控纖維的軸向與徑向收縮。加張燒結(jié)使纖維的徑向收縮量增加，縮短了纖維內(nèi)部氣孔向外界擴(kuò)散的路徑，有利于纖維中殘余有機(jī)物的分解脫除和氣孔的排除，而軸向收縮量減小可避免纖維表面優(yōu)先致密化，有助于纖維內(nèi)部殘余物質(zhì)的分解脫除。通常，預(yù)燒結(jié)纖維中的殘余物質(zhì)抑制γ-Al2O3向α-Al2O3轉(zhuǎn)變，因此，在相同條件下，施加張力可促進(jìn)γ-Al2O3向α-Al2O3的轉(zhuǎn)變。由于α-Al2O3晶粒相較于γ-Al2O3晶粒生長(zhǎng)更快，因此，1 500 ℃加張燒結(jié)的氧化鋁纖維晶粒尺寸較大。2) 加張燒結(jié)導(dǎo)致纖維徑向產(chǎn)生壓應(yīng)力，而壓應(yīng)力的存在有助于縮短纖維的晶間距離，使得晶粒更容易相互連接，從而提高纖維的致密度。

對(duì)1 500 ℃保溫3 min的自由燒結(jié)纖維和施加張力為0.9 MPa的加張燒結(jié)纖維進(jìn)行單絲拉伸實(shí)驗(yàn)，測(cè)得這2種纖維的平均抗拉強(qiáng)度分別為(0.35±0.20) GPa和(1.16± 0.27) GPa，加張燒結(jié)纖維的抗拉強(qiáng)度比自由燒結(jié)纖維提高 231%。施加張力通過(guò)消除纖維在宏觀形貌上的彎曲，從而減少纖維在受載時(shí)產(chǎn)生的應(yīng)力集中，進(jìn)而顯著提升纖維的抗拉強(qiáng)度。此外，施加張力也通過(guò)提高纖維的燒結(jié)致密度提升纖維的力學(xué)性能。

3 結(jié)論

1) 采用溶膠-凝膠干法紡絲-高溫?zé)Y(jié)法制備連續(xù)氧化鋁纖維，預(yù)燒結(jié)時(shí)施加軸向張力有助于提高預(yù)燒結(jié)纖維的平直度，并降低預(yù)燒結(jié)纖維中的殘余物質(zhì)含量。

2) 高溫?zé)Y(jié)過(guò)程中發(fā)生非晶 Al2O3→γ-Al2O3→α-Al2O3的晶相轉(zhuǎn)變，加張燒結(jié)不影響氧化鋁纖維的相變路徑，但可促進(jìn)γ-Al2O3向α-Al2O3轉(zhuǎn)變。

3) 加張燒結(jié)可避免燒結(jié)纖維發(fā)生彎曲，減小纖維的軸向收縮量，加大徑向收縮量，并改善纖維晶粒形貌及孔隙分布，促進(jìn)纖維致密化。在纖維兩端施加0.9 MPa的拉應(yīng)力，1 500 ℃燒結(jié)3 min制備的氧化鋁纖維，平均抗拉強(qiáng)度達(dá)到1.16 GPa，比自由燒結(jié)纖維的抗拉強(qiáng)度提高231%。