110 ksi抗硫套管硫化氫環(huán)境臨界應(yīng)力場(chǎng)強(qiáng)度因子分析

程 林

(寶山鋼鐵股份有限公司中央研究院,上海 201999)

1975年HEADY R B[1]最早發(fā)表了應(yīng)用DCB試驗(yàn)方法評(píng)價(jià)低合金鋼抗硫化物應(yīng)力腐蝕開(kāi)裂的性能,首次使用了臨界應(yīng)力場(chǎng)強(qiáng)度因子(KⅠt)來(lái)描述材料抗硫化氫應(yīng)力腐蝕開(kāi)裂性能,試驗(yàn)驗(yàn)證了方法的高敏感性。DCB試驗(yàn)方法的發(fā)展是基于超深和高壓井的出現(xiàn)對(duì)材料性能提出了更高要求,在尋找一個(gè)驗(yàn)證材料適用性方法的同時(shí),希望找到一個(gè)試驗(yàn)方法對(duì)材料的抗硫化氫應(yīng)力腐蝕開(kāi)裂性能指標(biāo)進(jìn)行量化,以期找到性能最佳的材料。

DCB試驗(yàn)的優(yōu)點(diǎn)有:①能提供設(shè)計(jì)參數(shù)KⅠt,可實(shí)現(xiàn)安全設(shè)計(jì);②試樣宜加工,對(duì)試樣加工的要求低;③檢測(cè)周期縮短,只有14 d,而其他試驗(yàn)方法多為30 d;④不需預(yù)制裂紋,當(dāng)然,容易出現(xiàn)側(cè)裂或者難以開(kāi)裂的材料,宜采用預(yù)制裂紋試樣;⑤試驗(yàn)設(shè)備簡(jiǎn)單,試驗(yàn)總體成本較低。

缺點(diǎn)有:①試樣較大,對(duì)于小直徑、薄壁管難以取樣;②不能用于夾雜物含量高的材料,夾雜物常會(huì)誘導(dǎo)裂紋擴(kuò)展面離開(kāi)平面,導(dǎo)致側(cè)裂,或者裂紋的擴(kuò)展被釘扎住;③最大劣勢(shì)是DCB試樣容易產(chǎn)生側(cè)裂,可能會(huì)導(dǎo)致試樣無(wú)效。

隨著DCB試驗(yàn)方法廣泛使用和試驗(yàn)方法研究,確定了影響DCB試驗(yàn)結(jié)果的影響因素,如溫度[2-3]、試驗(yàn)溶液[2]、試樣厚度[4]、懸臂位移[5]、試樣清洗[6]、溶液體積和試樣面積比[2]等,因此在標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)試驗(yàn)各項(xiàng)要求做了較為詳細(xì)的規(guī)定,另外,對(duì)裂紋擴(kuò)展做了有效性規(guī)定。

近年來(lái),DCB試驗(yàn)最重要的進(jìn)展在于KLIMIT概念的提出,其明顯區(qū)別于產(chǎn)品檢驗(yàn)的KISSC。KISSC是指在施加的一個(gè)初始應(yīng)力場(chǎng)下其最終止裂時(shí)裂紋尖端應(yīng)力場(chǎng)強(qiáng)度因子的大小,值越大材料抗開(kāi)裂性能越好;而KLIMIT的概念是初始應(yīng)力場(chǎng)強(qiáng)度因子超過(guò)多大時(shí),裂紋才會(huì)發(fā)生擴(kuò)展,是材料本質(zhì)性質(zhì),相較而言KLIMIT更適用于安全設(shè)計(jì)。

因DCB試驗(yàn)影響因素較多,本文基于大量試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行了分析,更能掌握材料真實(shí)的性能,同時(shí)還分析了影響試驗(yàn)結(jié)果的因素。此外,還測(cè)定了110 ksi (1 ksi=6.895 MPa)鋼級(jí)套管KLIMIT,為安全設(shè)計(jì)提供了新依據(jù)。

1 試驗(yàn)材料及試驗(yàn)方法

所有試驗(yàn)材料均為110ksi鋼級(jí)抗硫套管,常規(guī)試驗(yàn)部分為生產(chǎn)委托檢驗(yàn),均在本實(shí)驗(yàn)室完成。材料化學(xué)成分見(jiàn)表1。常規(guī)試驗(yàn)方法按照標(biāo)準(zhǔn)NACE TM0177—2016中D法進(jìn)行,溶液為NACE A溶液,0.1 MPa H2S,懸臂位移要求為0.50±0.04 mm,其中標(biāo)準(zhǔn)尺寸試樣(B=9.53 mm) 437個(gè),B=6.35 mm尺寸試樣9個(gè),B=4.76 mm尺寸試樣6個(gè)。KLIMIT測(cè)試及懸臂位移對(duì)KLIMIT影響試驗(yàn)安排見(jiàn)表2,懸臂位移外其他試驗(yàn)條件同常規(guī)試驗(yàn)。所有HRC硬度試驗(yàn)結(jié)果均直接測(cè)量于D法試樣上。

表1 化學(xué)成分Table 1 Chemical compositions %

表2 KLIMIT測(cè)試及懸臂位移對(duì)KISSC影響試驗(yàn)試樣組成Table 2 Specimens used for KLIMIT testing and effecting of arm displacement on KISSC value mm

2 試驗(yàn)結(jié)果

2.1 常規(guī)試驗(yàn)

標(biāo)準(zhǔn)尺寸試樣(B=9.53 mm) 437個(gè),2個(gè)試樣未開(kāi)裂(占比0.5%),試驗(yàn)數(shù)據(jù)見(jiàn)圖1。硬度為DCB試樣測(cè)量結(jié)果,HRC平均值為25.9,KISSC平均值為31.6 MPa·m1/2,分布頻率最高區(qū)間為31～32 MPa·m1/2(圖2)。

圖1 標(biāo)準(zhǔn)尺寸試樣試驗(yàn)結(jié)果Fig.1 Test results of standard size specimens

圖2 KISSC值分布情況Fig.2 Distribution of KISSC value

B=6.35 mm尺寸試樣9個(gè),無(wú)效試樣1個(gè),未納入統(tǒng)計(jì),試驗(yàn)數(shù)據(jù)見(jiàn)圖3,硬度(HRC) 平均值為26.0,KISSC平均值為28.5 MPa·m1/2;B=4.76 mm尺寸試樣6個(gè),試驗(yàn)數(shù)據(jù)見(jiàn)圖4,硬度(HRC) 平均值為25.4,KISSC平均值為26.5 MPa·m1/2。

圖3 B=6.35 mm尺寸試樣試驗(yàn)結(jié)果Fig.3 Test results of subsize specimens

圖4 B=4.76 mm尺寸試樣試驗(yàn)結(jié)果Fig.4 Test results of half size specimens

2.2 KLIMIT試驗(yàn)結(jié)果

由于個(gè)別試樣實(shí)際懸臂位移與目標(biāo)有較大差異,表2中試樣每組選取兩個(gè)實(shí)際懸臂位移最為接近的試樣進(jìn)行計(jì)算。首先將不同懸臂位移下獲得的KIapplied和KISSC值繪制于圖中,對(duì)試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行線性擬合,將曲線外推至與“KIapplied=KISSC”線相交,交點(diǎn)即為KLIMIT值,見(jiàn)圖5,計(jì)算得110 ksi鋼級(jí)抗硫套管KLIMIT=23.5 MPa·m1/2。

圖5 KLIMIT計(jì)算Fig.5 Caculation of KLIMIT value

2.3 不同懸臂位移下KISSC試驗(yàn)結(jié)果

由于個(gè)別試樣實(shí)際懸臂位移與目標(biāo)有較大差異,表2中試樣每組選取兩個(gè)實(shí)際懸臂位移最為接近的試樣進(jìn)行取平均值計(jì)算。不同懸臂位移對(duì)應(yīng)的KISSC值見(jiàn)圖6,線性回歸得KISSC= 24.425δ+19.31,線性較好(R2=0.995 7),可見(jiàn),每0.1 mm懸臂位移KISSC值變化為2.4 MPa·m1/2,趨勢(shì)為懸臂位移越大KISSC值越高。

圖6 懸臂位移對(duì)KISSC值的影響Fig.6 Influence of arm displacement on KISSC value

3 分析及討論

3.1 常規(guī)試驗(yàn)數(shù)據(jù)分析

3.1.1 標(biāo)準(zhǔn)尺寸試樣數(shù)據(jù)分析

從圖1可以看出,KISSC試驗(yàn)結(jié)果比硬度試驗(yàn)結(jié)果離散性大。硬度HRC試驗(yàn)結(jié)果集中在24～28,平均值為25.9,標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.7;而KISSC分布在24～ 40 MPa·m1/2,平均值為31.6 MPa·m1/2,標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.6。

結(jié)合最終測(cè)定的平衡力(P)和裂紋長(zhǎng)度(af),按照公式(1)計(jì)算出懸臂位移。

δf=P(-26.232+51.866af/h+

8.523(af/h)2+8.517 8(af/h)3)/(EB)

(1)

圖7為計(jì)算懸臂位移減去實(shí)測(cè)懸臂位移值分布情況,主要分布在±0.05 mm范圍內(nèi),平均值為0.01 mm,可見(jiàn)總體上計(jì)算懸臂位移略大于實(shí)測(cè)值。從統(tǒng)計(jì)的超懸臂位移范圍的試樣數(shù)也可以看出(表3),基于測(cè)量數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì),低于下限的試樣數(shù)多于超上限的,而計(jì)算懸臂位移則相反,超上限的多于超下限的,說(shuō)明測(cè)量懸臂位移的方法獲得的數(shù)值偏小。SZKLARZ K E[7]也指出在DCB試驗(yàn)程序中,準(zhǔn)確測(cè)量懸臂位移是最難的一項(xiàng)操作,不過(guò)由于DCB試樣力學(xué)狀態(tài)的一致性,可由試驗(yàn)后數(shù)據(jù)計(jì)算獲得懸臂位移,可通過(guò)改變報(bào)告形式(即報(bào)出計(jì)算懸臂位移)來(lái)確定試樣懸臂位移控制是否在要求范圍內(nèi)。

圖7 測(cè)量和計(jì)算懸臂位移之間的差異Fig.7 Difference of arm displacement between measurement and calculation

表3 懸臂位移超范圍統(tǒng)計(jì)Table 3 Statistics of specimens with arm displacement out the requirement

通過(guò)力學(xué)狀態(tài)有效性評(píng)估發(fā)現(xiàn)(圖8),有13個(gè)試樣超出上限,3個(gè)試樣低于下限,分別占比3.0%和0.7%,可見(jiàn)懸臂位移超上限多于超下限,在今后試驗(yàn)重點(diǎn)要關(guān)注超上限的控制。通過(guò)判定線(基于標(biāo)準(zhǔn)API SPEC 5CT給出的C110要求KISSC≥26.4 MPa·m1/2)可以看出有3個(gè)試樣試驗(yàn)結(jié)果明顯不合格,且該3個(gè)試樣力學(xué)狀態(tài)有效,不合格率占比0.7%。而3個(gè)KIapplied低于下限的試驗(yàn)結(jié)果合格,即滿足了KISSC≥26.4 MPa·m1/2。SZKLARZ K E[7]認(rèn)為,對(duì)于產(chǎn)品檢驗(yàn)而言,基于KIapplied對(duì)試驗(yàn)結(jié)果的影響,即KIapplied越小,測(cè)得的KISSC越小,即試驗(yàn)條件更加苛刻,該產(chǎn)品應(yīng)仍為合格產(chǎn)品。。SZKLARZ K E[9]強(qiáng)烈建議去除最小懸臂位移判定線,只保留最大懸臂位移判定線和合格判定線,以節(jié)省可能不必要的復(fù)驗(yàn)工作。

圖8 力學(xué)狀態(tài)有效性評(píng)估Fig.8 Mechanical quality evaluation of test results

力學(xué)狀態(tài)超上限無(wú)效試樣中出現(xiàn)了8個(gè)裂紋擴(kuò)展無(wú)效樣,占比61.5%,可能和KIapplied較大有關(guān),側(cè)向應(yīng)力亦增加,提高了邊緣裂紋的風(fēng)險(xiǎn),同時(shí)其擴(kuò)展裂紋較長(zhǎng),亦增加了裂紋面擴(kuò)展異常的風(fēng)險(xiǎn)。即當(dāng)懸臂位移很大時(shí),宜采用預(yù)制裂紋試樣,以提高試樣的有效率。

去除力學(xué)狀態(tài)無(wú)效樣和裂紋擴(kuò)展無(wú)效樣后,按硬度區(qū)間進(jìn)行KISSC分析,結(jié)果見(jiàn)圖9,前4個(gè)區(qū)間為統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù),后兩個(gè)區(qū)間為根據(jù)公式進(jìn)行預(yù)測(cè)外推的數(shù)據(jù),硬度和KISSC之間相關(guān)性極強(qiáng)。根據(jù)回歸所得的公式推算,當(dāng)HRC處于29～30時(shí),KISSC處于26.0 MPa·m1/2左右水平,對(duì)于需要滿足KISSC大于26.4 MPa·m1/2的要求已有很大風(fēng)險(xiǎn),該計(jì)算結(jié)果也很好地對(duì)應(yīng)了API SPEC 5CT對(duì)C110產(chǎn)品硬度的要求,即HRC超過(guò)30的產(chǎn)品直接拒收。

圖9 硬度和KISSC值的相關(guān)性Fig.9 Relationship between hardness and KISSC value

3.1.2 不同尺寸試樣DCB試驗(yàn)數(shù)據(jù)對(duì)比

根據(jù)表4統(tǒng)計(jì)結(jié)果,B=6.35 mm和B=4.76 mm尺寸試樣KISSC值分別為標(biāo)準(zhǔn)尺寸試樣的90.2%和83.9%,試樣尺寸大小對(duì)KISSC影響明顯。SZKLARZ K E[8]提出了修正因子,標(biāo)準(zhǔn)、B=6.35 mm和B=4.76 mm尺寸分別為1、0.885和0.828。在正式標(biāo)準(zhǔn)中,IRP標(biāo)準(zhǔn)對(duì)B=6.35 mm和B=4.76 mm尺寸試樣的判定標(biāo)準(zhǔn)降為標(biāo)準(zhǔn)試樣的85%和80%。SZKLARZ K E[8]認(rèn)為小尺寸試樣的影響來(lái)自于材料和環(huán)境間相互作用的結(jié)果,小尺寸試樣充氫濃度高,裂紋擴(kuò)展快,在溶液pH值和腐蝕產(chǎn)物膜還未到達(dá)穩(wěn)定時(shí),KISSC已降到一個(gè)更低值,即相較于標(biāo)準(zhǔn)尺寸試樣,小尺寸試樣相當(dāng)于是在一個(gè)更苛刻的環(huán)境下進(jìn)行了DCB試驗(yàn)。這里也看到一種可能性,由于小尺寸試樣裂紋擴(kuò)展快,對(duì)于新材料建立DCB試驗(yàn)數(shù)據(jù)時(shí),尤其試驗(yàn)環(huán)境苛刻程度降低時(shí),可以考慮在小尺寸試樣上進(jìn)行,從而控制試驗(yàn)周期在一個(gè)較短的時(shí)間內(nèi),同時(shí)試驗(yàn)方法也能適用較小尺寸管材。

表4 不同尺寸試樣試驗(yàn)數(shù)據(jù)對(duì)比Table 4 Comparison of different size specimens

3.2 KLIMIT試驗(yàn)結(jié)果討論

KLIMIT區(qū)別于KISSC是其不受懸臂位移大小的影響,代表的是特定材料在特定環(huán)境下的材料抗硫化氫應(yīng)力腐蝕開(kāi)裂的性能,當(dāng)使用中的材料有缺陷時(shí)可計(jì)算其應(yīng)力場(chǎng)強(qiáng)度因子,如低于KLIMIT,則材料不會(huì)發(fā)生硫化氫應(yīng)力腐蝕開(kāi)裂,尚可安全使用。而KISSC并不是材料在該環(huán)境下的最低抗開(kāi)裂性能,僅是產(chǎn)品質(zhì)量控制的一個(gè)指標(biāo)[9]。THEBAULT F[10]對(duì)C110材料KLIMIT進(jìn)行了測(cè)定,標(biāo)準(zhǔn)試樣采用計(jì)算懸臂位移時(shí)KLIMIT為24.7 MPa·m1/2,與本試驗(yàn)結(jié)果接近(23.5 MPa·m1/2),低于產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)設(shè)定的KISSC判定水平。另外,THEBAULT F還研究了不同試樣類型對(duì)KLIMIT的影響,預(yù)制裂紋試樣和小尺寸試樣分別為26.9 MPa·m1/2和20.9 MPa·m1/2。

3.3 懸臂位移對(duì)KISSC的影響

關(guān)于懸臂位移對(duì)KISSC的影響,有很多科研人員進(jìn)行了研究。SUTTER P[11]總結(jié)了文獻(xiàn)中有關(guān)懸臂位移對(duì)KISSC的影響(表5[8])。從表5中可以看出,C110試驗(yàn)結(jié)果為每0.1 mm懸臂位移KISSC變化2.5 MPa·m1/2,與本試驗(yàn)結(jié)果(2.4 MPa·m1/2/0.1 mm)基本相同。THEBAULT F[10]認(rèn)為大懸臂位移需要長(zhǎng)的裂紋擴(kuò)展才能獲得小懸臂位移測(cè)得的KISSC值,然而,隨著溶液pH的漂移和腐蝕產(chǎn)物膜的形成,試樣充氫效率降低,裂紋擴(kuò)展的氫動(dòng)力下降,對(duì)于大懸臂位移而言,其可能過(guò)早地停止了裂紋擴(kuò)展。

表5 文獻(xiàn)中報(bào)道的懸臂位移對(duì)材料KISSC的影響Table 5 Influence of arm displacement on KISSC value reported in papers

從計(jì)算的懸臂位移看,與實(shí)測(cè)值差別在±0.05 mm范圍內(nèi),亦即懸臂位移影響的KISSC波動(dòng)范圍為±1.2 MPa·m1/2,由圖7可以看出偏大居多,所以標(biāo)準(zhǔn)尺寸試樣KISSC平均值可以修正為30.4～31.6 MPa·m1/2之間。

3.4 裂紋擴(kuò)展無(wú)效試樣問(wèn)題

裂紋擴(kuò)展無(wú)效試樣主要以異常裂紋擴(kuò)展和未發(fā)生裂紋擴(kuò)展為主,異常裂紋擴(kuò)展中主要表現(xiàn)為嚴(yán)重的邊緣裂紋和非平面(側(cè)裂)裂紋(圖10),裂紋兩側(cè)有明顯邊緣裂紋,裂紋前端向試樣一側(cè)偏離。邊緣裂紋的存在,分散了一部分主裂紋擴(kuò)展面的載荷,從而降低了裂紋尖端的應(yīng)力場(chǎng)強(qiáng)度因子,造成了有邊緣裂紋試樣KISSC值較高[12]。有效裂紋擴(kuò)展試樣見(jiàn)圖11。未發(fā)生裂紋擴(kuò)展試樣較少,未明確原因,從文獻(xiàn)調(diào)查看[5-6],未發(fā)生裂紋擴(kuò)展試樣可能是因?yàn)檎鎸?shí)施加的KIapplied過(guò)小,低于材料在該環(huán)境下的KLIMIT所致。

圖10 典型無(wú)效擴(kuò)展試樣Fig.10 Typcial invalid specimens with unnormal fracture surface

圖11 有效裂紋擴(kuò)展面Fig.11 Valid fracture surface

4 結(jié)論

(1) DCB試驗(yàn)結(jié)果離散性較高,需嚴(yán)格控制各項(xiàng)試驗(yàn)參數(shù),可通過(guò)試驗(yàn)方法改善試驗(yàn)結(jié)果的離散性,如嚴(yán)格控制懸臂位移,抑或未來(lái)可能指定有緩沖能力的NACE B溶液進(jìn)行DCB試驗(yàn),而有些因素則無(wú)法通過(guò)試驗(yàn)來(lái)控制,如生產(chǎn)上產(chǎn)品強(qiáng)度的波動(dòng)。

(2) DCB試驗(yàn)結(jié)果和材料硬度強(qiáng)相關(guān),推算HRC處于29～30之間時(shí),KISSC值在26.0 MPa·m1/2左右,根據(jù)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)要求,材料抗開(kāi)裂性能極可能不合格。

(3) 懸臂位移對(duì)110 ksi材料KISSC影響為2.4 MPa·m1/2/0.1 mm。產(chǎn)品檢驗(yàn)時(shí),懸臂位移宜向下控制,因?yàn)槟壳安牧峡归_(kāi)裂性能尚有空間,原則上超上限的結(jié)果是不能進(jìn)行材料性能評(píng)定的,而超下限則可作為更苛刻的試驗(yàn)條件下的結(jié)果是可以接受的。

(4) 參考計(jì)算的懸臂位移情況,110 ksi材料標(biāo)準(zhǔn)尺寸試樣KISSC平均值應(yīng)在30.4～31.6 MPa·m1/2之間。

(5) NACE-A溶液、0.1 MPa H2S和24±1.7 ℃環(huán)境下110 ksi鋼級(jí)抗硫套管KLIMIT值為23.5 MPa·m1/2左右。即超過(guò)該值時(shí),裂紋開(kāi)始擴(kuò)展,而低于該值時(shí),裂紋不發(fā)生擴(kuò)展。