兒茶、赤芍、沒藥燃燒穩(wěn)定性和多指標計量分析研究*

王小蝶，余永生，蘇文章，周利兵

(廣西科技師范學(xué)院，廣西 來賓 546199)

兒茶具有活血療傷、止血生肌、清肺化痰的功效，主治跌打傷痛、出血、痔瘡、肺熱咳嗽，功能為活血療傷，止血生肌，收濕斂瘡，清肺化痰[1-3]。赤芍具有保肝、抗腫瘤、神經(jīng)保護、心臟保護、抗血栓、抗氧化等多種顯著的藥理作用而成為近年研究的熱點[4-5]。沒藥具有良好的抗炎、抗腫瘤和保肝活性，此外還具有抗菌、鎮(zhèn)痛、神經(jīng)保護和降血脂等活性[6-8]。

中草藥作為我國醫(yī)藥發(fā)展中的重要組成部分，為提升我國國民的身體健康水平發(fā)揮了巨大的作用。選擇兒茶、赤芍、沒藥3種中藥材作為研究對象，本研究把中草藥燃燒熱、熱重分析、脂肪含量和灰分、粗纖維含量、微量元素等指標建立3種中草藥的多指標綜合評價體系，為大規(guī)模開發(fā)中藥材資源以及中藥材分類研究提供科學(xué)依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

兒茶，拉丁文學(xué)名： Acacia Catechu(L. f.) Willd，英文名：Catechu，生產(chǎn)地：廣西來賓興賓區(qū)，生產(chǎn)日期：2020年5月；赤芍，拉丁文學(xué)名：Paeonia veitchii Lynch var. uniflora，英文名：Radix Paeoniae Rubra，生產(chǎn)地：廣西來賓三五鎮(zhèn)，生產(chǎn)日期:2020年5月；沒藥，拉丁文學(xué)名：Myrrha，英文名：Myrrha，生產(chǎn)地:廣西來賓興賓區(qū)，生產(chǎn)日期：2020年5月。樣品均用研缽研細并過40目藥典篩。

HR-15BH系列燃燒熱測定實驗裝置、點火絲(鎳鉻絲)、壓片機(湖南長沙長興高教儀器設(shè)備開發(fā)有限公司);粉碎機(FW135型，天津市泰斯特儀器有限公司); FA200電子天平(上海舜宇恒平科學(xué)儀器有限公司); NETZSCH STA 2500熱重分析儀、坩堝(德國NETZSCH公司);SE206脂肪測定儀、F1600全自動纖維測定儀(濟南阿爾瓦儀器有限公司);AUY120萬分之一電子分析天平(島津公司); GZX-GF101-3-S干燥箱(上海滬粵明科學(xué)儀器有限公司)；SX-4-10P馬弗爐(天津市泰斯特儀器有限公司)，ICP-OES光譜儀(iCAP 7000 SERIES，美國Thermo scientific)。

苯甲酸(分析純，天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司);2006003藥用膠囊(廣東生物有限公司)；石油醚(沸程30～60 ℃)、石油醚(沸程60～90 ℃)，廣州化工股份有限公司；硝酸(優(yōu)級純，西隴科學(xué)股份有限公司)；鹽酸(分析純，西隴科學(xué)股份有限公司)；過氧化氫(分析純，西隴科學(xué)股份有限公司)；多元素標準液(國家有色金屬及電子材料分析測試中心)。

1.2 各指標測定方法

中草藥燃燒熱的測定利用氧彈量熱計測定，參閱文獻[9]；熱重分析是在程序控溫和一定氣氛下，測量試樣的質(zhì)量變化與溫度或時間關(guān)系的技術(shù)，熱重測定參閱文獻[10]；脂肪測定參照《GB5009.6-2016食品安全國家標準食品中脂肪的測定》方法測定[11]；灰分的測定參照《GB5009.4—2016食品安全國家標準食品中灰分的測定》方法測定[12-13]；粗纖維測定參照《GBT5009.10-2003 植物類食品中粗纖維的測定》方法測定[14]。微量元素測定參閱文獻[15-19]測定。每個樣品重復(fù)3次試驗(n=3，RSD<5%)。

1.3 多指標綜合評價方法

構(gòu)建3種中草藥的燃燒熱、燃燒性(中草藥的燃燒穩(wěn)定性)、脂肪含量、灰分、粗纖維、微量元素等多指標的綜合評價體系。

2 結(jié)果與討論

2.1 中草藥燃燒熱的測定

1)繪制兒茶燃燒熱測定曲線，重復(fù)3次試驗，見圖1雷諾溫度Δθ-t曲線圖。

根據(jù)Δm兒茶1Qv兒茶1=W卡Δθ-Q點火絲-Δm點火絲-Q膠囊Δm膠囊，Δm兒茶1=0.1480 g，Δm點火絲=0.0188 g，Q點火絲=1400.8000 J/g，Δm膠囊=0.0971 g，W卡=13688.4417 J/℃，Δθ為 0.328 ℃，Q膠囊=21888.4117 J/g，求得Qv兒茶1=15798.0343 J/g

2)同理，測定赤芍、沒藥燃燒熱，重復(fù)3次試驗。

3種藥材燃燒熱見表1。由表1 知，兒茶、赤芍、沒藥 3種中草藥燃燒熱大小順序為：沒藥>赤芍>兒茶。3種中草藥燃燒熱在15126.8336～19004.3989 J/g 之間。其中，沒藥燃燒熱 19004.3989 J/g，能量最高；赤芍和兒茶的燃燒熱分別為16033.5996、15126.8336 J/g，能量相對較小。

表1 中草藥燃燒熱(n=3)

2.2 熱重分析

2.2.1 熱重分析

1)兒茶熱重分析

兒茶的熱重見圖2，熱重分析數(shù)據(jù)見表2。由圖2看出，兒茶樣品在溫度達到 45.7 ℃ 時開始失重，是兒茶水分的失重，損失率為8.03%；溫度達到 125.8 ℃，樣品進入分解的第二階段，試樣開始出現(xiàn)淀粉、蛋白質(zhì)的損失；溫度達到 390.0 ℃ 時，損失率為25.37%；試樣再進一步分解，剩余樣品質(zhì)量為52.71%。

表2 兒茶熱重分析表

兒茶DTG曲線呈現(xiàn)出兩個峰形，峰形的拐點分別為 84.2 ℃、308.5 ℃。另外，DTA曲線有一個放熱峰，峰值為 103.8 ℃，溫度范圍為46.6～212.5 ℃，峰面積為 503.0 J/g。

2)赤芍熱重分析

赤芍的熱重見圖3，熱重分析數(shù)據(jù)見表3。由圖3看出，赤芍樣品在溫度達到 46.3 ℃ 時開始失重，是赤芍水分的失重，損失率為5.74%；溫度達到 102.3 ℃，樣品進入分解的第二階段，試樣開始出現(xiàn)淀粉、蛋白質(zhì)的損失；溫度達到 358.8 ℃ 時，損失率為46.61%；試樣再進一步分解，剩余樣品質(zhì)量為32.51%。

表3 赤芍熱重分析表

赤芍DTG曲線呈現(xiàn)出3個峰形，峰形的拐點分別為80.8、226.7、315.1 ℃。另外，DTA曲線有一個放熱峰，峰值為 98.2 ℃，溫度范圍為65.0～149.8 ℃，峰面積為 165.2 J/g。

3)沒藥熱重分析

沒藥的熱重見圖4，熱重分析數(shù)據(jù)見表4。由圖4看出，沒藥樣品在溫度達到 46.3 ℃ 時開始失重，是沒藥水分的失重，損失率為5.24%；溫度達到 113.0 ℃，樣品進入分解的第二階段，試樣開始出現(xiàn)淀粉、蛋白質(zhì)的損失；溫度達到 377.4 ℃ 時，損失率為38.74%；試樣再進一步分解，剩余樣品質(zhì)量為38.13%。

沒藥DTG曲線呈現(xiàn)出兩個峰形，峰形的拐點分別為81.7、354.6 ℃。另外，DTA曲線有一個放熱峰，峰值為 102.5 ℃，溫度范圍為51.0～180.7 ℃，峰面積為 388.9 J/g。

2.2.2 3種中草藥燃燒穩(wěn)定性分析

根據(jù)兒茶、赤芍、沒藥3種中藥材的燃燒性參數(shù)數(shù)據(jù)構(gòu)建燃燒熱多指標評價體系。熱重則是通過熱重分析儀研究調(diào)味品顆粒在不同升溫速率中的燃燒特性指數(shù)，判斷食品的燃燒穩(wěn)定性。本課題根據(jù)灰色模式識別的方法[20]。采用EXCEL計算， 兒茶、赤芍、沒藥3種中草藥F值為0.7674 、0.1538 、0.4929，3種中草藥燃燒穩(wěn)定性排序為：兒茶>赤芍>沒藥。

2.3 脂肪、灰分、粗纖維的測定

3種中草藥的脂肪、灰分、粗纖維含量測定結(jié)果見表5。由表5知，兒茶、赤芍、沒藥3種中藥材的脂肪質(zhì)量分數(shù)大小順序為：沒藥>兒茶>赤芍?；曳仲|(zhì)量分數(shù)大小順序為：沒藥>赤芍>兒茶。粗纖維質(zhì)量分數(shù)大小順序為：沒藥>赤芍>兒茶。

表4 沒藥熱重分析表

2.4 微量元素的分析結(jié)果

3種中草藥微量元素的測定結(jié)果分析如表6。由表6知，Al：沒藥>赤芍>兒茶，As：赤芍>兒茶>沒藥，Ba ：沒藥>赤芍>兒茶，Cd：赤芍>兒茶>沒藥，Co：沒藥>赤芍>兒茶，Cr：沒藥>赤芍>兒茶，Cu：沒藥>兒茶>赤芍，F(xiàn)e：沒藥>赤芍>兒茶，Mg：赤芍 >沒藥，Mn：兒茶>沒藥>赤芍。

2.5 構(gòu)建中草藥多指標綜合評價體系

根據(jù)兒茶、赤芍、沒藥3種中藥材燃燒熱、熱重分析參數(shù)，脂肪、灰分、粗纖維含量、微量元素數(shù)據(jù)構(gòu)建多指標評價體系[21]。兒茶、赤芍、沒藥3種中藥材F值為0.3916、0.2755 、0.7465。兒茶、赤芍、沒藥3種中藥材多指標燃燒熱、燃燒性(中草藥的燃燒穩(wěn)定性)、脂肪含量、灰分、粗纖維、微量元素含量的綜合評價多指標排序為：沒藥>兒茶>赤芍。

3 結(jié)論

3種中草藥的失重最快溫度為308.5～354.6 ℃。本研究所選兒茶、赤芍、沒藥3種中藥材的燃燒熱、熱重分析參數(shù)，脂肪、灰分、粗纖維含量、微量元素數(shù)據(jù)構(gòu)建的多指標評價體系對中草藥的多指標測定與綜合評價具有重要的理論意義和實踐意義，可為中草藥的質(zhì)量及分類研究提供科學(xué)依據(jù)和研究意義。