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    氣相色譜法同時(shí)測(cè)定MMA樣品中甲醇、丙酸甲酯和甲基丙烯酸甲酯的含量

    2022-11-02 09:16:42諶曉玲賈繪如彭漢馳
    四川化工 2022年5期
    關(guān)鍵詞:甲基丙烯酸甲酯丙酸甲酯

    諶曉玲 賈繪如 彭漢馳

    (西南化工研究設(shè)計(jì)院有限公司國(guó)家碳一化學(xué)工程技術(shù)研究中心,四川成都,610225)

    甲基丙烯酸甲酯(Methyl methacrylate,MMA)是一種均一聚合或共聚合的單體,也是一種重要的有機(jī)化工原料。MMA的均一聚合物聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA),是一種應(yīng)用廣泛的無(wú)色透明塑料,透光率高達(dá)92%,遠(yuǎn)高于普通玻璃(透光度為80%),廣泛應(yīng)用于家電、交通運(yùn)輸、潔具、儀器儀表、光學(xué)高性能建筑涂料和醫(yī)藥功能高分子材料等[1,2]。而MMA也可與其他乙烯基化合物等單體共聚得到不同性質(zhì)的產(chǎn)品,如用于腈綸的生產(chǎn),聚氯乙烯PVC加工助劑ACR、MBS的制造,粘合劑、潤(rùn)滑劑、建筑噴漆、染涂料和皮革處理等領(lǐng)域的應(yīng)用。此外,MMA也可與乳膠、橡膠和不飽和聚酯進(jìn)一步共聚得到功能性的高分子材料[3]。目前MMA的主要生產(chǎn)方法有乙烯法、改進(jìn)的乙烯羰基化法(羥醛縮合法)、C3路線-ACH法和C4路線-異丁烯氧化法等[4]。本文旨在對(duì)羥醛縮合法制MMA新工藝中,產(chǎn)品液的甲醇、丙酸甲酯和甲基丙烯酸甲酯的定量探索建立快速準(zhǔn)確的分析方案。為整個(gè)反應(yīng)進(jìn)程的把控,提供有力支持。

    氣相色譜法是采用氣體作流動(dòng)相的色層分離的一種分析方法,適用于對(duì)易揮發(fā)有機(jī)化合物的定性和定量分析。對(duì)于本文樣品中的各組分,有極好的適用性。在本文中,通過(guò)遴選色譜柱、色譜條件等,主要組分均能穩(wěn)定出峰,酸類(lèi)雜質(zhì)也能穩(wěn)定出峰。甲醇、丙酸甲酯和甲基丙烯酸甲酯分離效果良好。其準(zhǔn)確度和精密度都達(dá)到了實(shí)驗(yàn)要求,方法簡(jiǎn)單易行,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于0.03,實(shí)際樣品的加標(biāo)回收率在97.83%-101.04%之間,測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確可靠。該方法能滿足羥醛縮合法制MMA這一工藝的快速穩(wěn)定分析要求。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 儀器與試劑

    儀器:安捷倫8890氣相色譜儀(美國(guó)Agilent公司);配氫火焰離子化檢測(cè)器(FID,美國(guó)Agilent公司);自動(dòng)進(jìn)樣器(G4513A,美國(guó)Agilent公司);HP-5色譜柱(60m×320um×0.5um,美國(guó)Agilent公司)。

    試劑:甲醇(AR,成都市科隆化學(xué)品有限公司);丙酸甲酯(AR,成都市科隆化學(xué)品有限公司);甲基丙烯酸甲酯(AR,成都市科隆化學(xué)品有限公司)。

    1.2 樣品處理

    取1.0g樣品于1.5mL安捷倫自動(dòng)進(jìn)樣瓶中,直接以自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣0.2μL。采用氣相色譜校正歸一化法對(duì)樣品各組分進(jìn)行定量分析。

    1.3 色譜柱的選擇

    由于羥醛縮合法制MMA工藝樣品為含有醇、酯、酸類(lèi)的有機(jī)樣品,要準(zhǔn)確定量各組分,且保證酸類(lèi)雜質(zhì)的穩(wěn)定出峰,選擇表1中四種色譜柱,在進(jìn)樣口溫度220℃、檢測(cè)器溫度280℃、載氣流速2.0mL/min條件下進(jìn)行測(cè)試。

    表1 色譜柱的選擇

    由表1、圖1至圖4可知:色譜柱SE-54,同一樣品同一條件下連續(xù)進(jìn)樣后,甲醇含量變化較大,重現(xiàn)性不佳;色譜柱HP-5(30m)上,丙酸出峰峰型不佳,拖峰明顯,分離效果不好;色譜柱FFAP上,丙酸等出峰峰型較好,但是甲醇、丙酸甲酯出峰相連,出現(xiàn)雙頭峰,無(wú)法有效分離定量;色譜柱HP-5(60m)各組分分離良好,出峰峰型較好,均能穩(wěn)定出峰并定量。故選擇HP-5(60m)為本方法的色譜柱。

    圖1 色譜柱SE-54

    圖2 色譜柱 HP-5(30m)

    圖3 色譜柱FFAP

    圖4 色譜柱HP-5(60m)

    1.4 檢測(cè)器和進(jìn)樣口溫度

    MMA樣品中,各組分性質(zhì)相對(duì)穩(wěn)定,為了能迅速汽化并監(jiān)測(cè),本方法選擇檢測(cè)器溫度為280℃、進(jìn)樣口溫度為220℃。

    1.5 色譜柱長(zhǎng)的選擇

    色譜柱的增長(zhǎng)可以延長(zhǎng)分析時(shí)間,通常情況下,為了達(dá)到使組分能完全分離,且并分離度達(dá)到期望值的目的,柱長(zhǎng)的選擇尤為重要[5]。本實(shí)驗(yàn)選擇了安捷倫生產(chǎn)的30m和60m的HP-5毛細(xì)管色譜柱對(duì)同一樣品進(jìn)行了試驗(yàn),測(cè)定結(jié)果見(jiàn)圖2和圖4。

    從圖2可知,30m的HP-5毛細(xì)管色譜柱上,組分中酸類(lèi)雜質(zhì)的分離效果達(dá)不到要求;而60m的HP-5毛細(xì)管色譜柱能使各組分完全分離,出峰峰型較好,均能穩(wěn)定出峰并定量,單次樣品的分析時(shí)間約為15min。因此,實(shí)驗(yàn)選擇60m長(zhǎng)的HP-5毛細(xì)管色譜柱。

    1.6 推薦色譜條件

    表2 色譜條件

    2 結(jié)果與討論

    2.1 采用修正歸一化法定量及校正因子的測(cè)定

    由于樣品中主要組分為甲醇、丙酸甲酯和甲基丙烯酸甲酯,所以本實(shí)驗(yàn)只配制了與樣品濃度相似的標(biāo)準(zhǔn)溶液。在已知質(zhì)量的密封配樣玻璃瓶中,采用稱(chēng)重配樣法分別加入甲醇、丙酸甲酯和甲基丙烯酸甲酯,配制成與樣品中各組分質(zhì)量濃度相近的標(biāo)準(zhǔn)樣品。按1.6的操作條件進(jìn)樣3次(如標(biāo)樣色譜圖5)。

    圖5 標(biāo)樣氣相色譜圖

    采用校正面積歸一化法,按公式1計(jì)算出甲醇、甲基丙烯酸甲酯相對(duì)丙酸甲酯的校正因子。

    (1)

    式(1)中:fi,s——組分i相對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)物s的相對(duì)校正因子;As——標(biāo)準(zhǔn)組分的峰面積;Ai——標(biāo)準(zhǔn)樣品中組分i的峰面積;ci——標(biāo)準(zhǔn)樣品中組分i的重量百分濃度,%;cs——標(biāo)準(zhǔn)組分的重量百分濃度,%。

    測(cè)得各組分相對(duì)于丙酸甲酯的校正因子如表3。

    表3 校正因子

    在與標(biāo)樣相同的操作條件下,加入所要分析的樣品進(jìn)行色譜分析,記錄色譜圖,確定出各組分的峰面積。按公式2計(jì)算出甲醇、丙酸甲酯和甲基丙烯酸甲酯的含量。

    (2)

    式(2)中:ci——樣品中組分i的百分含量,%;Ai——樣品中組分i的峰面積;fi——組分i的相對(duì)校正因子;∑Ai·fi——樣品中所有組分的校正峰面積之和。

    2.2 精密度試驗(yàn)

    應(yīng)用上述1.6的方法對(duì)羥醛縮合制MMA體系中反應(yīng)液進(jìn)行測(cè)定,選擇3組丙酸甲酯含量不同的產(chǎn)品液作為代表性樣品,每個(gè)樣品均做6次重復(fù)試驗(yàn),以校正面積歸一法計(jì)算,計(jì)算方法的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表4。

    由表4可知:每組標(biāo)準(zhǔn)偏差小于0.03,RSD均小于0.043%,說(shuō)明該方法可靠性高、重復(fù)性好。

    表4 精密度試驗(yàn)結(jié)果

    2.3 回收率試驗(yàn)

    取一定量的標(biāo)樣溶液,在其中加入甲醇、MMA分析純?nèi)芤?,配制成一定比例的樣品溶液,分別取樣在氣相色譜上測(cè)定甲醇、MMA含量,采用與產(chǎn)品液相同的方法進(jìn)行測(cè)定。與加入的理論值對(duì)照,計(jì)算各組分的加標(biāo)回收率,測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表5。

    表5 回收率試驗(yàn)結(jié)果

    甲醇的加標(biāo)回收率在97.99%-101.04% 之間,MMA的加標(biāo)回收率在97.83%-100.14% 之間。本方法的準(zhǔn)確度可靠,可以滿足羥醛縮合制MMA實(shí)際工藝對(duì)主要組分分析的需要。

    3 結(jié)果與討論

    羥醛縮合制MMA體系中,采用Agilent HP-5色譜柱(60m),在汽化溫度220℃、柱溫40℃、檢測(cè)器溫度280℃的條件下,氣相色譜校正歸一化定量法測(cè)定其中甲醇、丙酸甲酯、MMA等含量的方法是完全可行的。實(shí)驗(yàn)證明,甲醇、丙酸甲酯、MMA分離效果良好,且準(zhǔn)確度和精密度都達(dá)到了實(shí)驗(yàn)要求,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于0.03,RSD小于0.043%,主要組分的加標(biāo)回收率在97.83%-101.04% 之間,方法簡(jiǎn)單易行、快捷穩(wěn)定,測(cè)定得到的結(jié)果準(zhǔn)確可靠。該方法能夠滿足實(shí)驗(yàn)室及工廠對(duì)羥醛縮合法制MMA工藝樣品中甲醇、丙酸甲酯、MMA的快速準(zhǔn)確測(cè)定。

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