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    液相色譜法測定化妝品中紫外光吸收劑UV-360的含量

    2022-11-02 08:48:24張曉芝
    四川化工 2022年5期
    關(guān)鍵詞:四氫呋喃異丙醇吸收劑

    張曉芝

    (水利部珠江水利委員會(huì)水文局,廣東廣州,510000)

    皮膚如長時(shí)間暴露在陽光下,可能會(huì)導(dǎo)致不同的皮膚性疾病[1,2]。防曬的化妝品被用來減少陽光的危害,因此得到越來越多的應(yīng)用,然而過度使用則會(huì)導(dǎo)致皮膚敏感[3,4]。紫外線吸收劑作為一種有前景的產(chǎn)品,廣泛應(yīng)用于護(hù)膚品、洗發(fā)水、紡織品洗滌劑等當(dāng)中。人們對(duì)紫外線的防護(hù)意識(shí)日益增強(qiáng),對(duì)紫外線吸收劑也提出了越來越嚴(yán)格的方案[5]?;瘖y品公司大部分采用減少防曬劑的添加量來增加安全性能,同時(shí)加大配方研發(fā),使得產(chǎn)品達(dá)到同樣的效果。在符合法規(guī)的前提下,對(duì)防曬劑的含量進(jìn)行檢測,利用相關(guān)數(shù)據(jù)進(jìn)行宣傳,能夠起到促進(jìn)產(chǎn)品銷售的作用[6]。

    對(duì)防曬劑進(jìn)行檢測,是化妝品產(chǎn)品的一項(xiàng)常規(guī)工作,這樣做能夠保障消費(fèi)者的使用安全性,有利于監(jiān)管部門對(duì)其進(jìn)行監(jiān)管。在《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》中,常常采用高效液相色譜法[7]、液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法來測定防曬劑的含量,其中高效液相色譜法應(yīng)用最廣[8],但是在整個(gè)實(shí)驗(yàn)過程當(dāng)中,要用到大量的四氫呋喃,這不僅對(duì)實(shí)驗(yàn)儀器有嚴(yán)重的腐蝕,同時(shí)刺激性氣味很重,對(duì)實(shí)驗(yàn)人員的身體健康造成傷害,因此很有必要對(duì)該方法進(jìn)行優(yōu)化。經(jīng)過優(yōu)化后,本實(shí)驗(yàn)?zāi)艽蟠鬁p少四氫呋喃的用量,能準(zhǔn)確、快速地進(jìn)行定量。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 儀器與試劑

    儀器:BSA2 24S電子天平(賽多利斯公司);WQ-20超聲波清洗器(吉姆斯實(shí)驗(yàn)技術(shù)有限公司);TB-W渦旋器(吉姆斯實(shí)驗(yàn)技術(shù)有限公司)。

    試劑:紫外光吸收劑UV-360標(biāo)準(zhǔn)品(鶴山市金潤納新型材料有限公司);紫外光吸收劑UV-360樣品(碧柔水活防曬水感凝蜜,花王公司)。

    1.2 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液、中間液和工作液的配制

    1.2.1 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的配制

    稱取紫外光吸收劑UV-360標(biāo)準(zhǔn)品10mg于一個(gè)10mL的容量瓶中,四氫呋喃稀釋并定容至刻度,混勻,得到1000μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,用作標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。

    1.2.2 標(biāo)準(zhǔn)中間液的配制

    從標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液中取出1.0mL標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,用N,N-二甲基甲酰胺稀釋至10mL,得到100μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)中間液。

    1.2.3 標(biāo)準(zhǔn)工作液的配制

    分別精密吸取對(duì)照品溶液0.1mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL、1.0mL至不同的10mL容量瓶中,使其稀釋至10μg/mL,40μg/mL,60μg/mL,80μg/mL,100μg/mL,混勻,作為標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液。分別取1.0mL過濾后進(jìn)樣,測定保留時(shí)間和峰面積以測得的峰面積均值對(duì)濃度(μg/mL)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

    1.3 樣品制備

    稱取樣品約0.2g(精密至0.001g),置于20mL燒杯中,用10mL四氫呋喃溶解,再從中取1mL樣液于10mL容量瓶中,以N,N-二甲基甲酰胺稀釋至刻度,取1.0mL溶液過濾,上機(jī)待測。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 色譜圖

    色譜圖見圖1。

    圖1 紫外光吸收劑UV-360標(biāo)準(zhǔn)溶液的色譜圖

    2.2 樣品提取溶劑的優(yōu)化

    本試驗(yàn)的目標(biāo)物為防曬劑,不能用甲醇、乙醇、乙腈、丙酮等,因此本實(shí)驗(yàn)提取溶劑參照相關(guān)的規(guī)定,采用四氫呋喃進(jìn)行溶解、提取,同時(shí)采用能夠與大部分物質(zhì)相容的N-N二甲基甲酰胺進(jìn)行溶解稀釋,結(jié)果發(fā)現(xiàn)采用N-N二甲基甲酰胺能有效地和四氫呋喃混溶,同時(shí)也能與大部分有機(jī)溶劑相容,而且沒有產(chǎn)生沉淀物。因此本實(shí)驗(yàn)采用這種方法進(jìn)行測試。

    2.3 流動(dòng)相的選擇

    根據(jù)《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》(2015年版),其流動(dòng)相中四氫呋喃的比例占比為45%,根據(jù)該方法雖然能重現(xiàn)該目標(biāo)物質(zhì)的相關(guān)信息,但是其保留時(shí)間過長,增加了時(shí)間成本,因此,本試驗(yàn)以常見的甲醇、乙醇、異丙醇和一級(jí)水進(jìn)行流動(dòng)相配比探討,結(jié)果發(fā)現(xiàn)甲醇與水和乙腈與水配比的流動(dòng)相不能出峰,而以異丙醇與水作為配比,且異丙醇占比超過50%的時(shí)候,能出峰,同時(shí)異丙醇的含量越高,峰就越對(duì)稱,且保留時(shí)間較長,因此本試驗(yàn)選擇的流動(dòng)相為100%異丙醇。

    2.4 色譜柱的選擇

    本實(shí)驗(yàn)分別考察了C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)、C16(250 mm×4.6 mm,5 μm)、RX-SIL(250 mm×4.6 mm,5 μm)在柱溫為35°C時(shí),對(duì)于樣品的分離效果。實(shí)驗(yàn)表明C18色譜柱分離效果更好。

    2.5 線性關(guān)系與檢出限

    分別精密吸取對(duì)照品溶液0.1mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL、1.0mL至不同的10mL容量瓶中,使其稀釋至10μg/mL、40μg/mL、60μg/mL、80μg/mL、100μg/mL,混勻,作為標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液。在上述色譜條件下,分別取1.0mL 過濾,進(jìn)樣,測定保留時(shí)間和峰面積以測得的峰面積均值對(duì)濃度(μg·mL-1)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。如圖1所示(x軸為目標(biāo)物所配置的濃度,Y軸為峰面積),回歸方程與相關(guān)系數(shù)詳見表1。

    檢出限以3倍信噪比(3S/N)計(jì)算,結(jié)果見表1。

    表1 標(biāo)準(zhǔn)曲線考察結(jié)果

    2.6 回收試驗(yàn)與精密度

    以不含UV-360的化妝品作為空白基質(zhì),分別對(duì)其添加低、中、高三個(gè)水平的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,每個(gè)水平測試6次,回收率和測定值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)見表2。

    表2 精密度和回收率試驗(yàn)結(jié)果(n=6)

    3 結(jié)論

    本工作優(yōu)化了高效液相色譜法測定防曬化妝品中紫外光吸收劑UV-360含量方法,方法操作過程中只用到少量的四氫呋喃,色譜峰能完全分離,所用的化學(xué)試劑少,具有較高的準(zhǔn)確度和精密度,可為廣大檢測工作者提供一種檢測防曬化妝品中紫外光吸收劑UV-360的方法。

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