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    鋅鹽滴定鋁鈦合量測定優(yōu)化研究

    2022-09-16 07:59:00戚艷霞魏嘉濤
    江西化工 2022年4期
    關鍵詞:剛果紅指示劑坩堝

    戚艷霞,魏嘉濤

    (廣東省地質實驗測試中心,廣東 廣州 510000)

    0 引言

    鋅鹽滴定法是一種常用的滴定鋁鈦合量測定方法,其對高含量鋁鈦硅酸巖石樣品的測定尤為精準,能避免儀器稀釋中存在的誤差并降低波峰干擾。以二甲酚橙為指示劑測定時,樣品pH控制在 5~6。通過本實驗發(fā)現(xiàn),其范圍可擴大至3.3~6.3,同時考慮測定時,指示劑偶爾的缺少會導致實驗測定的過程不夠順暢,造成數(shù)據及報告的延誤。本文以不同指示劑對原方法的指示劑進行了替換實驗研究,并對修改后實驗方法進行巖石樣品實驗驗證。

    1 實驗部分

    1.1 實驗準備

    1.1.1 儀器及工作條件

    分析天平(梅特勒-托利多儀器(上海)有限公司),PH酸度計(上海雷磁),酸式滴定管(50 mL),馬弗爐(上海實驗儀器廠有限公司),鉑坩堝,常用實驗玻璃器皿。

    1.1.2 試劑及材料

    除非另外說明,否則分析時均使用廣州化學試劑廠符合國家標準的分析純試劑,實驗用水為新制備的高純水。

    材料:鹽酸(優(yōu)級純);氟化鈉;乙酸;乙酸鈉;乙酸鋅;EDTA;動物膠(天津市大茂化學試劑廠,BR);氫氧化鈉;硫酸;氫氟酸;焦硫酸鉀;無水碳酸鈉;Al2O3基準物質(光譜純);氨水;六次甲基四胺;二甲酚橙;剛果紅試紙;甲基紅。

    Al2O3標準貯備液(1.0000 mg/mL):準確稱取1.0000 g高純氧化鋁置于燒杯中,用20 mLHCl(1+1)溶解,移入1000 mL容量瓶中,冷卻至室溫,用水稀釋至刻度。

    巖石成分分析標準物質(GBW07104;GBW07106;GBW07107中國地質科學院地球物理地球化學勘查研究所),巖石樣品。

    1.2 樣品前處理

    試樣粒徑應小于74 μm。試樣應在105 ℃預干燥2 h~4 h,并置于干燥器中冷卻至室溫。對易吸水的巖石,應取空氣干燥試樣,在稱樣的同時按GB/T 14506.1進行吸附水的測定,最終以干態(tài)計算結果[1]。

    1.3 實驗步驟

    1.3.1 實驗步驟一(實驗試液的制備)

    稱取樣品置于預先盛有6 g無水Na2CO3的鉑坩堝中,攪拌均勻,再覆蓋1g無水Na2CO3,蓋上鉑坩堝蓋,放入高溫爐中,于1000 ℃熔融40 min,取出冷卻[1]。

    用濾紙用濾紙擦凈鉑坩堝外壁,放入250 mL燒杯中,蓋上表面皿,慢慢加入50 mLHCl(1+1),待劇烈反應停止后,加熱使熔塊脫落,洗出鉑坩堝和鉑坩堝蓋。如有結塊,用玻璃棒壓碎。架上玻璃三角架后蓋上表面面皿,放在沸水浴上蒸發(fā)至濕鹽狀,取下,冷卻,用玻璃棒壓碎鹽類,加20 mL濃HCl,加熱微沸1 min,將燒杯置于70 ℃水浴中,加入 10 mL動物膠(10 g/L),充分攪拌1 min,并在水浴上保持10 min,隨后取下,用水沖洗表面皿,加水至約40 mL,攪拌使可溶性鹽類溶解,用中速定量濾紙過濾,濾液收集于250 mL容量瓶中,將沉淀全部轉至濾紙,再用HCl(5%)洗滌沉淀與燒杯各數(shù)次,并用橡皮擦頭和一小片濾紙擦凈玻璃棒和燒杯,再用水洗沉淀和濾紙至無氯離子[1]。

    將濾紙連同沉淀放入鉑坩堝中,低溫灰化。將鉑坩堝放入高溫爐中,在1000 ℃灼燒1 h,取出冷卻后,放入干燥器中,冷卻20 min,稱重,再在同樣溫度下反復灼燒30 min直至恒重。沿鉑坩堝壁加3~5滴水潤濕沉淀,加10滴H2SO4(1+1)、5 mLHF,加熱蒸發(fā)至白煙冒盡,將鉑坩堝連同殘渣置于1 000 ℃的高溫爐中灼燒30 min,取出稍冷后﹐放入干燥器冷卻20 min,稱重,再在同樣溫度下反復灼燒30 min直至恒重[1]。

    殘渣用1 g~2 g焦硫酸鉀在600 ℃~700 ℃熔融5 min,加幾毫升水及幾滴HCl(1+1)加熱溶解,并入收集濾液的250 mL容量瓶中,冷卻至室溫,用水稀釋至刻度,搖勻。此為濾液A[1]。

    1.3.2 步驟二(Al2O3含量測定)

    分取50 mL濾液A,置于200mL燒杯中,加25 mL1.6%EDTA溶液。放入一小片剛果紅試紙,用氨水(1+1)調至剛果紅試紙變紅色,蓋上表面皿,加熱煮沸2 min~3 min。加入10 mLpH=5.7乙酸-乙酸鈉緩沖液,置于冷水中冷卻,用水沖洗表面皿及燒杯壁,加入2~3滴二甲酚橙,用Ac2Zn(滴定度約為1.2 mg/mL)滴定至剛好橙紅色為終點,不計讀數(shù)。立即加入20%NaF5.0 mL攪勻,用玻璃棒壓住剛果紅試紙,再小心煮沸3 min,取下,用冷水冷卻至室溫,補加1滴二甲酚橙,用乙酸鋅滴至橙紅色為終點,記下讀數(shù)。此為鋁、鈦合量。以合量減去鈦含量計算得Al2O3含量[1]。

    2 結果與討論

    2.1 指示劑的選擇

    表1 不同指示劑的變色條件

    于步驟二中以甲基紅、二甲酚橙、剛果紅試紙進行平行實驗。甲基紅用氨水調至黃色,二甲酚橙用氨水調至酒紅色,剛果紅用氨水調至紅色,其他步驟不變。同時標定實驗所用乙酸鋅溶液。通過表2可知:標準樣品全部能夠在不確定度范圍達到滿意結果。

    表2 不同指示劑替換測定結果

    2.2 二甲酚橙變色點pH值

    分取25 mL實驗滴定使用的乙酸鋅于酸度計測定pH值,再滴加3滴二甲酚橙,記錄顏色。以0.01 mol/LHCl滴定至顏色突變。記錄突變時pH值。統(tǒng)計過程結果。

    分取25 mL0.01 mol/LHCl,再滴加3滴二甲酚橙,記錄顏色。以1+1氨水調節(jié)至顏色突變。記錄突變時pH值。統(tǒng)計結果。

    由表3可知二甲酚橙在酸性條件下于金屬離子發(fā)生變色區(qū)間pH約為3.3~6.3。

    表3 二甲酚橙滴定變色情況

    2.3 緩沖液的探討

    以pH=5.7乙酸-乙酸鈉、pH=6.0乙酸-乙酸鈉、20%六次甲基四胺等溶液作為緩沖液同步驟進行試驗。滴定至終點后同步記錄pH值、滴定值。緩沖液配制方法如下表4,實驗結果見表5。測定實驗結果表明:標準樣品全部能夠在不確定度范圍內達到滿意結果。

    表4 緩沖液的配制

    表5 不同緩沖液替換測定結果

    3 結論

    由實驗過程2.1及統(tǒng)計結果分析可知:當pH調至5.0~6.3時,二甲酚橙、甲基紅對實驗不存在干擾,故剛果紅可用二甲酚橙、甲基紅替代。

    由實驗過程2.2 、2.3及統(tǒng)計結果分析可知:二甲酚橙在酸性條件下與金屬鹽變色范圍為pH值3.3~6.3。即H2In4-形式存在于pH值3.3~6.3,由于測定使用乙酸鋅pH值為4.16,即滴定過程中:無緩沖液也可達到金屬離子變色點(即由黃色變成酒紅色),故有無緩沖液對滴定結果終點的判斷無影響。

    實驗步驟二(Al2O3含量測定)可優(yōu)化為:分取50 mL濾液,置于200 mL燒杯中,加25 mL1.6% EDTA溶液。加熱至沸,加入2滴二甲酚橙,用氨水(1+1)調至剛好變酒紅色,蓋上表面皿,加熱煮沸2 min~3 min。后置于冷水中冷卻,用水沖洗表面皿及燒杯壁,加入2~3滴二甲酚橙,用乙酸鋅(約滴定度約為1.2 mg/mL)滴定至剛好酒紅色為終點,不計讀數(shù)。立即加入20%KF5 mL攪勻,再小心煮沸3分鐘,取下用冷水冷卻至室溫,補加1滴二甲酚橙,用乙酸鋅滴至酒紅色為終點,記下讀數(shù)。該測試步驟能在保證數(shù)據可靠的前提下,減少實驗流程及試劑的使用種類及用量,節(jié)約實驗經濟成本、時間成本。

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