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    鈉還原高比容鉭粉濕法提純過(guò)程中酸洗新工藝

    2022-09-02 10:15:28李福成
    關(guān)鍵詞:混酸比容酸液

    李福成

    (1.西北稀有金屬材料研究院 稀有金屬特種材料國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,寧夏 石嘴山 753000;2.國(guó)家鉭鈮特種金屬材料工程技術(shù)研究中心,寧夏 石嘴山 753000;3.中色(寧夏)東方集團(tuán)有限公司 寧夏東方鉭業(yè)股份有限公司,寧夏 石嘴山 753000)

    0 引 言

    現(xiàn)代電子科技制造業(yè)快速發(fā)展,人們對(duì)電子生活用品需求不斷提高,各式各樣的新產(chǎn)品相繼推出,并逐步向體積小型化、攜帶輕量化、操作智能化、用途多樣化等方向發(fā)展,促使制造電子元器件之一的鉭電解電容器所用鉭粉不斷向高比容、低電流、低化雜、高純度、強(qiáng)耐壓的方向研發(fā)。目前生產(chǎn)的電容器鉭粉中普遍存在金屬K,Na,F(xiàn)e,Ni,Cr和非金屬O,C,N,H等化學(xué)雜質(zhì)含量偏高問(wèn)題,從而使鉭電解電容器的漏電流增大,耐擊穿電壓降低,壽命縮短,可靠性降低,給生產(chǎn)和發(fā)展帶來(lái)阻力[1-2]。

    電容器級(jí)鉭粉生產(chǎn)方法較多,寧夏東方鉭業(yè)(OTIC)主要采用鈉和氟鉭酸鉀在一定比例無(wú)機(jī)鹽作為稀釋劑、助劑條件下通過(guò)氧化1/2還原反應(yīng)制得,用該方法得到的具有原生粒子的鉭粉比容較高,松裝密度(SBD)較小,經(jīng)過(guò)團(tuán)化處理后可以得到大部分粒徑為幾十微米左右的團(tuán)聚體金屬粉末[3-4],顆粒細(xì)小,比表面積大,表面活化能高,易吸附和結(jié)合各種化學(xué)雜質(zhì)[5]。由于受到原材料、稀釋劑、反應(yīng)彈的高溫腐蝕以及還原反應(yīng)溫度、注鈉速率、攪拌速率、反應(yīng)是否徹底等因素影響,金屬鉭粉中O,Si,F(xiàn)e等化學(xué)雜質(zhì)含量比較高,需要經(jīng)過(guò)提純處理才能使用。尚福軍等[6]采用感應(yīng)等離子制備技術(shù)降低鉭粉中的雜質(zhì)含量,效果較好,濕法去雜過(guò)程中偶有個(gè)別品級(jí)鉭粉的化學(xué)雜質(zhì)含量經(jīng)酸洗后數(shù)值降低很小,去除效果不理想,不同品級(jí)鉭粉在不同酸洗工藝處理后出現(xiàn)某個(gè)化學(xué)雜質(zhì)含量數(shù)值差異、波動(dòng)較大、鉭粉失重率較大等現(xiàn)象,從而直接影響鉭粉的酸洗質(zhì)量。

    本文結(jié)合試驗(yàn)和生產(chǎn),對(duì)FTa-40K鉭粉在不同酸洗工藝條件下的化學(xué)雜質(zhì)含量進(jìn)行研究和探討,以確定最佳酸洗工藝參數(shù),從而降低鉭粉中的化學(xué)雜質(zhì)含量,改善鉭粉性能,提高品質(zhì)和純度,同時(shí)減少?gòu)U酸液的生成率和污水處理,使鉭粉生產(chǎn)企業(yè)不斷提質(zhì)增效。

    1 試 驗(yàn)

    1.1 原材料與試劑

    FTa-40K鉭粉(40 000 uf·v/g原生粉粒),HCl(36%~38%分析純),HNO3(65%~68%分析純),HF(≥40%分析純),去鹽去離子純水(≤5μs/cm)。

    1.2 設(shè)備與儀器

    回轉(zhuǎn)式酸洗槽,酸液過(guò)濾槽,尼龍濾布,304料桶,304料鏟,杯量(2L),GZD-5真空烘干箱,HANNA數(shù)字式電導(dǎo)率儀,EMGA-620W氧氮分析儀,美國(guó)LECO公司-LECOCS2444紅外碳硫測(cè)定儀,AA-7020型原子吸收分光光度計(jì),日立S-4800臺(tái)式掃描電子顯微鏡,GJ03-Z01型全自動(dòng)激光粒度分布儀。

    1.3 試驗(yàn)過(guò)程

    經(jīng)水洗濾干后取S1,S2,S3,S4,S5共5個(gè)鉭粉樣品分別在S-a、S-b、S-c不同酸洗工藝條件下進(jìn)行提純處理,其中S-a:Φ=(8±0.3)%的HNO3、Φ=(1.0±0.1)%的HF,S-b:Φ=(10±0.3)%的HNO3、Φ=(1.5±0.1)%的HF,S-c:Φ=(12±0.3)%的HNO3、Φ=(2.0±0.1)%的HF。先將濾干的鉭粉轉(zhuǎn)投入酸洗槽中,按試驗(yàn)設(shè)計(jì)方案加入一定體積純水,啟動(dòng)裝料酸洗槽緩慢轉(zhuǎn)動(dòng)1~2 min后,再依次分別加入配制好的HCL,HNO3,HF混合溶液,計(jì)時(shí)器到達(dá)酸洗時(shí)間后停止酸洗槽并加水,之后再將物料轉(zhuǎn)放到另一個(gè)酸洗槽中,經(jīng)過(guò)濾、烘干后的高純鉭粉分別進(jìn)行分析檢測(cè),進(jìn)一步驗(yàn)證不同酸洗工藝條件下鉭粉中化學(xué)雜質(zhì)含量的降低程度。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 酸液質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)鉭粉O含量的影響

    將S1,S2,S3,S4,S5 5個(gè)鉭粉試樣分別在溶液體系中進(jìn)行酸洗處理,對(duì)原材料酸液的添加量和鉭粉試樣在酸洗前后的質(zhì)量分別進(jìn)行測(cè)量計(jì)算,并對(duì)O元素雜質(zhì)含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù),文中他處提及雜質(zhì)含量均指質(zhì)量分?jǐn)?shù))測(cè)試分析,結(jié)果見(jiàn)圖1和表1。

    圖1 FTa-40K鉭粉的O元素雜質(zhì)含量對(duì)比圖Fig.1 FTa-40K O elements of tantalum powder impurity content contrast figure

    由于鉭粉中的氧元素含量要求既不能太高也不能太低,氧在鉭粉中又以多種狀態(tài)存在,比如低價(jià)化合物、Ta2O5、Ta(OH)5或鉭酸鹽等,有些通過(guò)水洗無(wú)法去除,也不溶于HCl,HNO3中,只能用HF溶液去除。由表1可以看出,不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)酸洗下FTa-40K鉭粉在S-a體系中的O雜質(zhì)含量數(shù)值較大,S-c體系中最小,而S-b體系中數(shù)值適中,但略大于S-c體系平均值(5.328×10-3),原生產(chǎn)條件下的平均值為6 335.32×10-3,經(jīng)計(jì)算O元素雜質(zhì)含量減速少了15.9%,鉭粉失重率為0.22%,廢酸液減少率為9.1%,說(shuō)明該質(zhì)量分?jǐn)?shù)酸液對(duì)鉭粉的除雜效果好,HF對(duì)鉭粉中的超細(xì)粉顆粒腐蝕程度最小,鉭粉能保持好的松裝和流動(dòng)性能,另外(HNO3+HF)溶液體系中溫度變化前快后慢,酸洗時(shí)鉭粉在很短時(shí)間內(nèi)使溶液體系溫度達(dá)到最大峰值,隨著反應(yīng)進(jìn)行,緩慢降低到某一水平值,隨著化學(xué)酸洗反應(yīng)進(jìn)行,溶液溫度逐漸升高,鉭粉顆粒表面溫度也在升高,促使化學(xué)雜質(zhì)元素或微粒與H+接觸碰撞的機(jī)會(huì)增大,反應(yīng)加速。酸洗后期,酸液中H+濃度逐漸降低,生成化學(xué)雜質(zhì)陽(yáng)離子的濃度增大,導(dǎo)致酸液中H+離子同鉭粉顆粒中較小孔面的接觸概率減小,反應(yīng)能力的降低使沒(méi)有反應(yīng)的化學(xué)雜質(zhì)殘留在粉體內(nèi),這些都會(huì)使賦能時(shí)壓成陽(yáng)極塊的鉭粉易形成晶化點(diǎn),且受到外界作用力時(shí)已形成膜層的陽(yáng)極塊在晶化點(diǎn)處長(zhǎng)大的地方產(chǎn)生銀紋缺陷,銀紋不斷向四周擴(kuò)散,最后導(dǎo)致此處耐擊穿電壓降低,漏電流增大[7]。

    表1 FTa-40K鉭粉在不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)酸洗下反應(yīng)后的O元素雜質(zhì)含量Tab.1 O elements impurity content of FTa-40K tantalum powder after different concentration of acid reaction

    2.2 酸洗時(shí)間對(duì)鉭粉Fe含量的影響

    酸洗時(shí)間是鉭粉濕法提純過(guò)程中的一個(gè)重要工藝參數(shù),酸洗時(shí)間過(guò)短,化學(xué)反應(yīng)不徹底,無(wú)法將化學(xué)雜質(zhì)含量降到某一控制水平。因鈉還原過(guò)程中稀釋劑比例不同,設(shè)備腐蝕不同或機(jī)械觸碰等原因,不同比容的鉭粉中金屬Fe,Cr等化學(xué)雜質(zhì)含量變化不大,不會(huì)隨著比容增大而規(guī)律性增大,但金屬雜質(zhì)含量越低越好,其中Fe雜質(zhì)含量的測(cè)試分析結(jié)果見(jiàn)表2。根據(jù)相關(guān)研究理論,隨著化學(xué)酸洗時(shí)間延長(zhǎng),酸洗溶液溫度和分散質(zhì)濃度會(huì)逐漸升高[8],對(duì)鉭粉細(xì)微顆粒表面性能和團(tuán)化和質(zhì)有影響,存在一定的腐蝕傷害。為了降低鉭粉中Fe雜質(zhì)含量,要綜合考慮不同比容、不同粉型的酸洗時(shí)間。

    從表2可以看出,酸洗時(shí)間為(120±2)min時(shí)Fe雜質(zhì)含量最高,此時(shí)鉭粉失重率為0.11%;酸洗時(shí)間為(200±2)min時(shí),F(xiàn)e雜質(zhì)含量最小,鉭粉失重率為0.28%;酸洗時(shí)間為在(150±2)min時(shí),F(xiàn)e雜質(zhì)含量較小,僅次于S-c體系,平均值為1 460×10-3,原生產(chǎn)條件下均值為21.53×10-6,經(jīng)計(jì)算,F(xiàn)e元素質(zhì)量減速少32.2%,鉭粉失重率為0.23%,說(shuō)明鉭粉在150 min附近Fe雜質(zhì)含量已經(jīng)降到了臨界值,再延長(zhǎng)酸洗時(shí)間已,并且鉭粉失重率在不斷增大,綜合分析,S-b體系最佳,S4在S-b,S-c混酸體系中酸洗后的粒度分布如圖2所示。試驗(yàn)證明鉭粉中的Fe雜質(zhì)含量隨酸洗時(shí)間進(jìn)行在一段時(shí)間內(nèi)持續(xù)降低,酸洗時(shí)間超過(guò)一定時(shí)間后,隨著時(shí)間繼續(xù),鉭粉中的Fe雜質(zhì)含量基本保持不變。

    圖2 Ta-40K鉭粉酸洗后的粒度分布Fig.2 Particle distribution comparison figure of Ta-40K tantalum powder after pickling

    表2 FTa-40K鉭粉在不同酸洗時(shí)間內(nèi)反應(yīng)后的Fe元素雜質(zhì)含量Tab.2 Fe element impurity content of FTa-40K tantalum powder after different reaction pickling time

    2.3 酸液配比對(duì)鉭粉Ni含量的影響

    Ni元素和Fe,Cr等元素一樣,屬于光譜分析元素,鉭粉中的Ni主要來(lái)源于外界生產(chǎn)環(huán)境夾雜帶入,如反應(yīng)容器或彈蓋的高溫化學(xué)腐蝕或機(jī)械觸碰等。鉭粉生產(chǎn)過(guò)程中多個(gè)工序用到不銹鋼、反應(yīng)器,混料器具內(nèi)壁都鍍有Ni合金膜層,Ni隨著使用時(shí)間、器具磨損、破壞、老化等原因進(jìn)入鉭粉中的。鉭粉中Ni元素雜質(zhì)含量越低越好,數(shù)值大小與Fe元素類似,也是衡量鉭粉品質(zhì)和純度的重要參數(shù)之一[9-12]。通常Ni元素以單質(zhì)體形式存在鉭粉中,也有氧化物形態(tài),不像O,N,C等元素容易和比表面積較大的超細(xì)鉭粉顆粒結(jié)合,Ni元素不會(huì)隨著比容增大規(guī)律性增大。酸洗后,若FTa-40K鉭粉中的Ni元素大于生產(chǎn)控制標(biāo)準(zhǔn)值,該批物料會(huì)返工或降級(jí)處理,這會(huì)嚴(yán)重影響酸洗質(zhì)量和生產(chǎn)效率,因此對(duì)高純鉭粉而言Ni屬于有害雜質(zhì)元素,見(jiàn)圖3。

    圖3 FTa-40K鉭粉的Ni元素雜質(zhì)含量對(duì)比圖Fig.3 Ni elements impurity content contrast figure of FTa-40K tantalum powder

    Ni元素容易和濃硝酸、熱鹽酸、熱HF等發(fā)生化學(xué)反應(yīng),鉭粉在酸洗過(guò)程中往往加入混酸溶液將Ni元素雜質(zhì)含量降低到某一水平值[13-14],本文選擇強(qiáng)氧化性、強(qiáng)酸性的(HNO3+HF)混酸溶液體系,化學(xué)酸洗反應(yīng)速率快,酸洗效果好。Ni元素雜質(zhì)含量的測(cè)試分析結(jié)果見(jiàn)表3。

    表3 FTa-40K鉭粉在不同酸液配比反應(yīng)后的Ni元素雜質(zhì)含量Tab.3 Impurity content of Si elements of FTa-40k tantalum powder after the different ratio of acid reaction

    由表3可以看出(HNO3+HF)混酸體系中Ni雜質(zhì)含量最低,鉭粉失重率為0.15%,(HCL+HF)混酸溶液體系次之,(HCL+HNO3)混酸溶液體系中Ni元素含量最高,已超出鉭粉生產(chǎn)的技術(shù)控制標(biāo)準(zhǔn)。綜合分析評(píng)估化學(xué)雜質(zhì)的降低水平和鉭粉失重率,(HNO3+HF)混酸體系的提純效果最好,可將鉭粉顆粒中以單質(zhì)態(tài)形式存在的Ni雜質(zhì)去除到某一個(gè)水平值。

    在不同酸洗工藝條件下FTa-40K鉭粉對(duì)應(yīng)各S-b體系的SEM照片見(jiàn)圖4,由圖4可以看出,不同酸洗工藝參數(shù)下酸洗后鉭粉中的O,F(xiàn)e,Ni等化學(xué)雜質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)明顯降低,鉭顆粒之間的團(tuán)聚、分布及孔隙度比較均勻一致,制得的高純鉭粉完全達(dá)到鉭電容器用粉的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn),且有效降低漏電流,提高耐擊穿電壓性能。

    圖4 FTa-40K鉭粉在不同酸洗條件下對(duì)應(yīng)各S-b體系的SEM照片F(xiàn)ig.4 S-b system SEM photos of FTa-40K tantalum powder in different acid pickling conditions

    3 結(jié) 論

    (1)選擇濃度較高的HNO3和HF混酸溶液,酸洗時(shí)間較長(zhǎng)可取得理想的雜質(zhì)去除效果。

    (2)在Φ=(10±0.3)%HNO3,Φ=(1.5±0.1)%HF混酸溶液中,酸洗時(shí)間(150±2)min時(shí),O、Fe雜質(zhì)含量分別降低了15.9%和32.2%,鉭粉失重率減少0.15%~0.23%,廢酸液減少9.1%,均低于平時(shí)的生產(chǎn)水平,符合鉭粉技術(shù)控制標(biāo)準(zhǔn),實(shí)現(xiàn)了鉭粉在濕法提純過(guò)程中的節(jié)能生產(chǎn)。

    (3)HF濃度為(1.5±0.1)%時(shí),O含量適中,Ni含量最小。

    (4)本文未論述鉭粉松裝密度、平均粒徑、流動(dòng)性和顆粒強(qiáng)度等物理性能,為提高鉭粉的使用性能,未來(lái)應(yīng)研究鉭粉粒度分布、孔隙度等。

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