集成式薰衣草精油萃取裝置研究及應(yīng)用

黃曉德 楊建新 羅偉康 陳 斌

（1.中華全國供銷合作總社南京野生植物綜合利用研究所 江蘇南京 211111；2.伊犁紫蘇麗人生物科技有限公司 新疆伊犁 835000）

水蒸氣蒸餾法是薰衣草精油制備生產(chǎn)的傳統(tǒng)方法，也是應(yīng)用最廣泛的方法之一。水蒸氣蒸餾法提取的精油品質(zhì)優(yōu)，但存在提取效率不高、能耗較大的不足[1]。目前的蒸餾工藝中，蒸餾用水經(jīng)冷凝、油水分離后往往作為廢水排掉，造成蒸餾用水的損失；同時(shí)，為了能夠完全萃取原料中的薰衣草精油，往往需要在蒸餾起始階段加大量的水，或在蒸餾過程中不斷的補(bǔ)充水，冷凝環(huán)節(jié)也需要保持冷凝水的不間斷供給[2]，因此，生產(chǎn)過程需要消耗大量水資源，以保證精油的正常生產(chǎn)，這種模式難以滿足分散型小規(guī)模薰衣草基地對薰衣草精油產(chǎn)地化制備的需求[3]。另外，由于水蒸氣蒸餾用水量大，也增加了薰衣草精油提取的加熱能耗。

針對薰衣草精油蒸餾提取需求，將傳統(tǒng)的蒸汽發(fā)生器改進(jìn)為直接加熱蒸汽發(fā)生器，設(shè)計(jì)了冷凝水循環(huán)控制裝置、蒸餾水循環(huán)控制裝置、壓力維持裝置，三者有機(jī)配合實(shí)現(xiàn)了冷凝水和蒸餾水的循環(huán)利用，減少了精油提取過程中蒸餾水用量、降低了蒸餾加熱能耗，可滿足分散型小規(guī)模薰衣草基地對產(chǎn)地化加工設(shè)備的需求。

一、集成式薰衣草精油提取裝置設(shè)計(jì)

（一）集成式薰衣草精油提取裝置結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)。水蒸氣蒸餾法是將薰衣草和水一起蒸餾，薰衣草中的芳樟醇等揮發(fā)性成分與水蒸氣一同蒸餾出來的前提是：互不相溶且不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的混合液體的總蒸汽壓與該溫度下各組成成分的飽和蒸氣壓之和一致[4,5]。薰衣草有效成分蒸餾出來后在冷凝、分液方式處理下獲取揮發(fā)性成分。

本研究設(shè)計(jì)的集成式薰衣草精油提取裝置由蒸汽發(fā)生器、蒸餾釜、冷凝水循環(huán)控制裝置、冷水機(jī)、冷凝器和油水分離器構(gòu)成（如圖1）。相較于傳統(tǒng)的精油蒸餾萃取裝置，本研究設(shè)計(jì)的裝置進(jìn)行了如下改進(jìn)：一是將傳統(tǒng)的裝置蒸汽發(fā)生器改進(jìn)為直接加熱蒸汽發(fā)生器；二是增設(shè)了冷凝水循環(huán)控制裝置、蒸餾水循環(huán)控制裝置、壓力維持裝置；三是進(jìn)行了空間建構(gòu)和設(shè)備組件連接的優(yōu)化，實(shí)現(xiàn)設(shè)備的一體化集成。

圖1（a） 集成式薰衣草精油提取裝置結(jié)構(gòu)示意圖

圖1（b） 冷凝水循環(huán)控制裝置的結(jié)構(gòu)示意圖

圖1中，蒸汽發(fā)生器與蒸餾釜內(nèi)的蒸餾盤管相連，冷凝器位于蒸餾釜的罐體側(cè)面，冷凝器上部通過管道與蒸餾釜上部側(cè)面連通，冷凝器下部與油水分離器連通，冷凝水循環(huán)控制裝置的下出口與冷水機(jī)連接，上進(jìn)口與冷凝器連接，蒸汽發(fā)生器為直接加熱蒸汽發(fā)生器。

改進(jìn)后的精油提取裝置特征如下：1.冷凝水循環(huán)控制裝置包括冷水機(jī)出水接口、外源水接口、冷凝器接口、單向閥和第一開關(guān)閥，冷凝水循環(huán)控制裝置為雙閥三通結(jié)構(gòu)；其中，單向閥連接冷水機(jī)出水接口，第一開關(guān)閥與外源水接口相連接，冷凝器接口與冷凝器的進(jìn)水口連接，冷水機(jī)、冷凝器通過管道連接成為循環(huán)冷凝系統(tǒng)。2.蒸餾水循環(huán)控制裝置包括蒸汽發(fā)生器、蒸餾釜、冷凝器通過管道和法蘭連接，幾種構(gòu)件連接成為可循環(huán)的蒸餾通路。循環(huán)蒸餾時(shí)打開循環(huán)開關(guān)閥，同時(shí)關(guān)閉油水分離器下端開關(guān)閥，使蒸餾用水經(jīng)過冷凝器進(jìn)行冷凝，油水分離后回流到蒸汽發(fā)生器儲(chǔ)水箱內(nèi)，實(shí)現(xiàn)蒸餾用水閉環(huán)循環(huán)利用。3.壓力維持裝置位于冷凝器與油水分離器之間的管道上，通過U型管水封調(diào)節(jié)其壓力。

冷凝水循環(huán)控制裝置、蒸餾水循環(huán)控制裝置、壓力維持裝置三者實(shí)現(xiàn)了冷凝水和蒸餾水的循環(huán)利用，具備高效節(jié)水和方便移動(dòng)的優(yōu)點(diǎn)，可以實(shí)現(xiàn)薰衣草精油的產(chǎn)地化田間萃取，尤其適用于小規(guī)模種植基地薰衣草精油萃取及科研、檢測機(jī)構(gòu)進(jìn)行現(xiàn)場精油樣品的萃取測定使用。該裝置減少了薰衣草提取過程中蒸餾水的使用，降低加熱能耗，解決了蒸餾用水損失、薰衣草提取過程中水源供給不足的問題。

（二）薰衣草精油水蒸氣蒸餾提取裝置應(yīng)用流程。針對研發(fā)的集成式薰衣草精油提取裝置設(shè)計(jì)了如下提取應(yīng)用流程。

1.水蒸氣蒸餾過程中，蒸餾盤管上側(cè)留有直徑為2mm～5mm的通氣孔，蒸餾時(shí)蒸汽通過管道進(jìn)入盤管，通過盤管上的通氣孔釋放到蒸餾釜中加熱薰衣草實(shí)現(xiàn)蒸餾。

2.冷凝水循環(huán)控制裝置接收冷凝器內(nèi)的冷凝用水，單向閥與冷水機(jī)出水接口連接，使用冷水機(jī)冷凝工作時(shí)，兩個(gè)開關(guān)閥關(guān)閉，冷凝水通過水冷機(jī)循環(huán)冷卻；使用外來水源時(shí)，外來水源通過管道連接于外源水接口[6]，排水管連接于冷凝器的出水管路上的開關(guān)閥，打開開關(guān)閥25和開關(guān)閥12，冷凝器的冷凝水由冷水機(jī)循環(huán)冷凝切換為外源水冷凝；最終冷水機(jī)、冷凝器通過管道連接成為循環(huán)冷凝系統(tǒng)。

3.油水分離器下端安置循環(huán)開關(guān)閥，蒸餾過程中循環(huán)開關(guān)閥為開放狀態(tài)，蒸餾用水通過管路循環(huán)回流到蒸汽發(fā)生器的儲(chǔ)水箱內(nèi)，實(shí)現(xiàn)蒸餾用水的二次利用和二次蒸餾，實(shí)現(xiàn)蒸餾用水的閉環(huán)循環(huán)利用[7]；若處于非循環(huán)蒸餾情況，則關(guān)閉循環(huán)開關(guān)閥，打開油水分離器下端開關(guān)閥即可接收純露。

4.冷凝器與油水分離器之間的管道上安置了壓力維持裝置，通過U型管水封按需調(diào)節(jié)壓力。

由此，設(shè)計(jì)了蒸汽發(fā)生器、蒸餾釜、冷凝器、水冷機(jī)、油水分離器等構(gòu)件為一體的集成式提取裝置，改進(jìn)了冷凝水循環(huán)控制、蒸餾水循環(huán)控制、壓力維持功能，各部分相互協(xié)作實(shí)現(xiàn)薰衣草精油蒸餾的冷凝水和蒸餾水水源循環(huán)利用[8，9]，集成式完成精油蒸餾提取工作。

薰衣草精油蒸餾完畢需計(jì)算精油得率V，計(jì)算方法如公式（1）所示：

公式中，h、h1分別表示薰衣草精油重量與干花重量，單位為g。

二、測試與應(yīng)用

（一）測試環(huán)境設(shè)計(jì)。測試材料薰衣草干花采集自產(chǎn)地，自然晾干粉碎后備用；采用本文改進(jìn)的薰衣草精油提取裝置進(jìn)行水蒸氣蒸餾，電子分析天平與真空干燥箱輔助測定；選用上海伍豐科學(xué)儀器公司生產(chǎn)的氣相色譜儀與FID檢測器進(jìn)行GC-MS薰衣草精油測定。GC-MS測試采用的色譜柱購自安捷倫科技公司，規(guī)格為30m×0.25mm×0.25μm，GC-MS測定的升溫程序?yàn)椋涸O(shè)置初始溫度為50°C并保持1分鐘，3°C/min升溫至190°C（保持10min），在此基礎(chǔ)上以5°C/min升溫到250°C保持10分鐘。GC-MS測定薰衣草精油GC-MS分析參數(shù)，如表1所示。

表1 GC-MS測定參數(shù)

為評估本文方法改進(jìn)的薰衣草精油提取裝置效果，計(jì)算薰衣草精油提取率，每個(gè)測試做3個(gè)平行，采用平均數(shù)xˉ表示薰衣草精油得率（%）。為了判斷本文裝置改進(jìn)后的優(yōu)勢，使用改進(jìn)前的薰衣草精油提取裝置同時(shí)進(jìn)行水蒸氣蒸餾測試。

（二）薰衣草精油提取效果分析。設(shè)定6個(gè)蒸餾時(shí)長：40min、60min、80min、100min、120min、140min，統(tǒng)計(jì)了精油提取裝置改進(jìn)前后的提取率，如表2所示。

表2 裝置改進(jìn)前后薰衣草精油提取率統(tǒng)計(jì)/%

分析表2數(shù)據(jù)可知，無論改進(jìn)前還是改進(jìn)后裝置的精油提取率均隨著時(shí)間的增加呈現(xiàn)先提升在降低的趨勢，其中，蒸餾時(shí)長達(dá)到100min時(shí)精油提取率最高。薰衣草精油提取率降低主要是因?yàn)橐后w沸騰混合情況下，容易分解出一部分的熱敏性化合物，加之精油與水的溶解度大幅度提升，導(dǎo)致精油提取率急劇下降，因此初步得出最佳蒸餾提取時(shí)間為100min。

對比兩組數(shù)據(jù)，本文改進(jìn)的薰衣草精油提取裝置能夠有效提升水蒸氣蒸餾工藝的提取率，蒸餾40min時(shí)精油提取率提高了0.23%，蒸餾80min時(shí)精油提取率提高了0.20%，蒸餾100min時(shí)達(dá)到精油提取率的峰值，增加了0.24%。該組數(shù)據(jù)說明本文改進(jìn)裝置可有效增加精油提取率。

當(dāng)原料為50kg新鮮薰衣草材料時(shí)，統(tǒng)計(jì)了裝置改進(jìn)前后精油提取裝置蒸餾用水消耗量（此用水量描述以不回收純露為前提），結(jié)果如表3所示。

表3 裝置改進(jìn)前后精油蒸餾用水消耗量/kg

通過該數(shù)據(jù)看出，裝置改進(jìn)前后蒸餾用水消耗量差異顯著，改進(jìn)前蒸餾至100min時(shí)需要38.5kg蒸餾用水，同等蒸餾時(shí)長下改進(jìn)后裝置用水僅為4.2kg，大大減少了薰衣草精油水蒸氣蒸餾提取的水資源投入。這是因?yàn)楦倪M(jìn)裝置實(shí)現(xiàn)了蒸餾水與冷凝水的循環(huán)利用，蒸餾用水經(jīng)過冷凝器冷凝，油水分離后回流到蒸汽發(fā)生器儲(chǔ)水箱中，實(shí)現(xiàn)蒸餾用水的閉環(huán)循環(huán)利用，無需過多添加外源水。

綜上所述，和傳統(tǒng)的薰衣草精油提取裝置相比，本文裝置有效提升了薰衣草精油提取率，節(jié)約了水蒸氣過程的水資源用量，蒸餾水使用量降低進(jìn)而減少加熱能耗，即在降低能耗的基礎(chǔ)上優(yōu)化了薰衣草精油提取率。

（三）薰衣草精油測定結(jié)果分析。采用本文改進(jìn)裝置基于水蒸氣蒸餾法提取薰衣草精油，分別在蒸餾80min、100min、120min、140min4個(gè)時(shí)間節(jié)點(diǎn)基于GC-MS分析薰衣草精油的化學(xué)成分，共鑒定出24種成分，其中4種主要成分的相對含量如表4所示。

表4 薰衣草精油主要成分的相對含量/%

由表4數(shù)據(jù)分析可知，薰衣草精油蒸餾提取時(shí)間較短將會(huì)導(dǎo)致有效成分不溶出，提取時(shí)間太長容易致使雜質(zhì)物質(zhì)溶出，有效成分發(fā)生分解，進(jìn)而影響精油有效成分的純度。表4數(shù)據(jù)顯示，隨著蒸餾提取時(shí)間的推進(jìn)，最重要成分芳樟醇相對含量顯著下降，乙酸薰衣草酯亦是下降趨勢，其他2種成分含量也上升緩慢甚至出現(xiàn)停滯現(xiàn)象；這種現(xiàn)象產(chǎn)生的原因是薰衣草精油提取期間揮發(fā)性成分總量下降，導(dǎo)致一部分具有揮發(fā)性質(zhì)的成分損失，削弱了精油提取的效率。

以上數(shù)據(jù)顯示：精油提取時(shí)間過長易導(dǎo)致有效成分分解與轉(zhuǎn)化，令薰衣草精油有效成分流失，約100min時(shí)成分構(gòu)成最優(yōu)；另外，3.2小節(jié)表明蒸餾100min提取效率最佳、能耗量最低，所以確定本文裝置蒸餾提取薰衣草精油的最佳時(shí)間區(qū)間為[90min,110min]。

三、結(jié)論

由于國內(nèi)薰衣草精油提取率不理想，為解決薰衣草精油供不應(yīng)求的問題亟需改進(jìn)精油提取技術(shù)，高效利用有限的薰衣草植物資源。本次研究開發(fā)了對水資源依賴程度較低的新型薰衣草精油蒸餾設(shè)備，蒸汽發(fā)生器改進(jìn)為直接加熱蒸汽發(fā)生器、增設(shè)了冷凝水循環(huán)控制裝置、蒸餾水循環(huán)控制裝置、壓力維持裝置，以集成式策略實(shí)現(xiàn)薰衣草精油蒸餾萃取的移動(dòng)化、產(chǎn)地化，對滿足薰衣草精油的制備技術(shù)的多樣化需求，提高薰衣草精油提取效率、降低提取水資源與能量消耗、完善薰衣草精油制備產(chǎn)業(yè)技術(shù)具有極大意義。