顯微縮松對(duì)Ag-28Cu-0.75Ni合金性能影響研究

盧建民，姚 亮，張巖松，陳秀群，王旭華，趙云強(qiáng)，徐 應(yīng)，牛海東 *

顯微縮松對(duì)Ag-28Cu-0.75Ni合金性能影響研究

盧建民1，姚 亮1，張巖松2，陳秀群3，王旭華2，趙云強(qiáng)1，徐 應(yīng)1，牛海東1 *

(1. 貴研鉑業(yè)股份有限公司 稀貴金屬綜合利用新技術(shù)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，昆明 650106；2. 中國(guó)航發(fā)沈陽(yáng)發(fā)動(dòng)機(jī)研究所，沈陽(yáng) 110015；3. 上海宇航系統(tǒng)工程研究所，上海 201108)

分別采用水冷銅模鑄造、石墨模鑄造兩種工藝獲得具有不同顯微縮松的Ag-28Cu-0.75Ni合金鑄錠，通過(guò)模鍛開(kāi)坯、旋鍛減徑、熱處理及拉拔等工藝對(duì)兩種鑄錠進(jìn)行超細(xì)絲加工。研究不同鑄造工藝下顯微縮松對(duì)Ag-28Cu-0.75Ni合金超細(xì)絲加工、電學(xué)及力學(xué)性能的影響。結(jié)果表明，直徑30 mm的Ag-28Cu-0.75Ni合金鑄錠芯部分布有顯微縮松，且水冷銅模鑄造鑄錠的顯微縮松含量更高、尺寸更大；經(jīng)過(guò)鍛造加工后顯微縮松呈現(xiàn)出“愈合”的趨勢(shì)，但無(wú)法完全消除顯微縮松；顯微縮松含量高、尺寸大的Ag-28Cu-0.75Ni合金鑄錠加工得到的絲材電阻率較高、抗拉強(qiáng)度較低。通過(guò)合理的熱處理，能有效消除加工硬化、殘余應(yīng)力，兩種鑄錠均可拉拔加工至直徑0.05 mm的超細(xì)絲。

金屬材料；Ag-Cu-Ni合金；超細(xì)絲；顯微縮松；電阻率；抗拉強(qiáng)度

Ag-28Cu-0.75Ni合金由于其電阻率低、耐蝕性?xún)?yōu)異、蒸氣壓低、潤(rùn)濕性好、熔點(diǎn)適中、焊接接頭強(qiáng)度高[1]、易加工等特性，被廣泛用作電接觸材料及焊料。材料中顯微縮松形成的主要原因是凝固收縮能力與液態(tài)金屬補(bǔ)縮能力不協(xié)調(diào)[2]，鑄錠最后凝固區(qū)域得不到液態(tài)金屬的補(bǔ)充，形成分散、細(xì)小的縮孔；顯微縮松一般隱藏于鑄錠內(nèi)部，從外觀上不易被發(fā)現(xiàn)，要在加工到一定程度后才會(huì)暴露出來(lái)，不僅造成時(shí)間浪費(fèi)和材料損失[3]，還會(huì)造成災(zāi)難性的危害；顯微縮松一般會(huì)帶有一定的尖角，對(duì)材料裂紋的萌生起到促進(jìn)作用[4]；另外，顯微縮松還會(huì)對(duì)材料電學(xué)性能及力學(xué)性能造成不可預(yù)測(cè)的影響。

近年來(lái)，隨著國(guó)內(nèi)外對(duì)Ag-Cu合金電接觸材料及焊料需求日益增長(zhǎng)，國(guó)內(nèi)外學(xué)者對(duì)其進(jìn)行了大量研究。Hong等[5]和Frommeyer等[6]研究了Cu-Ag原位纖維復(fù)合材料中位錯(cuò)密度數(shù)量及其分布與加工變形量的關(guān)系；謝明等[7]研究了連續(xù)鑄造Ag-28Cu合金的組織形貌，結(jié)果表明：連鑄Ag-28Cu合金的組織為典型的三晶區(qū)結(jié)構(gòu)；Wang等[8]研究了Cu-Ag合金高溫壓縮本構(gòu)模型的修正和失穩(wěn)行為；孔令寶等人[9]研究了不同溫度退火后Cu-Ag合金的組織與其硬度、電學(xué)性能的關(guān)系；朱學(xué)峰等[10]研究了下引連鑄Cu-Ag合金拉拔加工過(guò)程中組織與性能的演變過(guò)程。這些研究主要涉及Ag-Cu合金加工性能、物理性能等方面，而力學(xué)及電學(xué)性能與顯微縮松的相互關(guān)系研究鮮見(jiàn)報(bào)道。

本文通過(guò)水冷銅模鑄造、石墨模鑄造兩種工藝獲得具有不同顯微縮松含量及尺寸的Ag-28Cu-0.75Ni合金鑄錠，對(duì)兩種合金鑄錠的超細(xì)絲加工性能、電學(xué)及力學(xué)性能進(jìn)行了相關(guān)研究，以表征顯微縮松對(duì)Ag-28Cu-0.75Ni合金性能的影響規(guī)律。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 實(shí)驗(yàn)材料及加工

實(shí)驗(yàn)選用的原料為99.99%(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同)的銀、99.99%的銅、99.99%的電解鎳，按照71.25:28: 0.75的質(zhì)量比進(jìn)行配料。采用中頻感應(yīng)爐進(jìn)行合金化熔煉，為保證合金成分均勻性，采用調(diào)頭二次熔煉；將Ag-28Cu-0.75Ni合金采用高頻感應(yīng)爐熔煉、底漏的方式分別注入水冷銅模坩堝、石墨坩堝中，獲得了直徑30 mm的鑄錠。首先，利用模鍛及旋鍛對(duì)鑄錠進(jìn)行減徑開(kāi)坯；隨后，使用精密直拉機(jī)、盤(pán)拉機(jī)及多模拉絲機(jī)拉拔、中間退火等工藝對(duì)Ag-28Cu-0.75Ni合金鑄錠進(jìn)行加工；最終，獲得直徑0.05 mm的超細(xì)絲材。

1.2 測(cè)試分析

采用金相顯微鏡(Leica DM4000M)對(duì)鑄態(tài)、變形量為75%及93%時(shí)Ag-28Cu-0.75Ni合金的顯微縮松進(jìn)行表征；利用四探針電阻測(cè)試儀(ST2253)測(cè)量鑄態(tài)、變形量為75%及93%時(shí)的表面電阻率，研究鑄錠中顯微縮松含量、尺寸及顯微縮松隨變形量的變化；使用掃描電子顯微鏡(HITACHIS-3400N)對(duì)鑄態(tài)斷口處顯微縮松與斷裂機(jī)制的關(guān)系進(jìn)行研究；利用數(shù)字直流電橋(QJ84)測(cè)量直徑0.1 mm絲材的米電阻，以表征顯微縮松與絲材電阻率的關(guān)系；用萬(wàn)能拉伸試驗(yàn)機(jī)(AGS-X50N)研究直徑0.1 mm絲材抗拉強(qiáng)度與鑄錠顯微縮松的關(guān)系。

2 結(jié)果與討論

2.1 顯微縮松與變形量的關(guān)系

圖1為水冷銅模鑄造、石墨模鑄造兩種工藝獲得直徑30 mm、鑄態(tài)Ag-28Cu-0.75Ni合金軸向剖面的顯微結(jié)構(gòu)。圖2為水冷銅模鑄造Ag-28Cu-0.75Ni合金鑄錠中顯微縮松隨冷鍛變形量的變化情況。

由圖1可見(jiàn)，水冷銅模鑄造Ag-28Cu-0.75Ni合金鑄錠中的顯微縮松尺寸明顯大于石墨模鑄造Ag-28Cu-0.75Ni合金鑄錠中的顯微縮松尺寸。形成這種差異的主要原因是水冷銅模鑄造冷卻速度快，可以產(chǎn)生較大的過(guò)冷度，從而有效提高了Ag-28Cu-0.75Ni合金熔體的形核率，合金熔體會(huì)快速冷卻凝固形成骨架，并將剩余合金熔體分隔開(kāi)，形成大量相對(duì)封閉的微小區(qū)域，致使封閉區(qū)域內(nèi)的合金熔體凝固收縮得不到及時(shí)補(bǔ)縮，在最后凝固鑄錠芯部形成大量分散的顯微縮松。相比之下，石墨模鑄造的過(guò)冷度較小、冷速緩慢，Ag-28Cu-0.75Ni合金熔體在凝固過(guò)程中仍保持了較好的流動(dòng)性，合金熔體可以及時(shí)、有效地對(duì)凝固引起的收縮進(jìn)行補(bǔ)縮，從而降低了鑄錠芯部顯微縮松的含量及尺寸。

由圖2可見(jiàn)，經(jīng)冷鍛加工后，水冷銅模鑄造Ag-28Cu-0.75Ni合金鑄錠中的顯微縮松發(fā)生了明顯變形，變形量為75%時(shí)，顯微縮松被拉長(zhǎng)、變扁；變形量達(dá)93%時(shí)，顯微縮松尺寸明顯變小，甚至開(kāi)始出現(xiàn)“愈合”現(xiàn)象。Ag-28Cu-0.75Ni合金中顯微縮松出現(xiàn)“愈合”的主要原因是其在冷鍛加工時(shí)，鑄錠在外加壓應(yīng)力的作用下產(chǎn)生了宏觀和微觀的塑性變形，其中的空缺(顯微縮松)會(huì)在這種壓應(yīng)力作用下被變形金屬填充而會(huì)發(fā)生分子間的機(jī)械結(jié)合，最終，導(dǎo)致顯微縮松尺寸變小、占比降低。這與Sui等人[11]“材料經(jīng)鍛造、軋制等塑性加工后，縮孔、縮松等鑄造缺陷會(huì)發(fā)生減少和消除”的研究結(jié)果一致。

(a). 水冷銅模鑄造(Water-cooled copper mold casting); (b). 石墨模鑄造(Graphite mold casting)

圖1 鑄態(tài)Ag-28Cu-0.75Ni合金鑄錠中的顯微縮松

Fig.1 Microporosity of as-cast Ag-28Cu-0.75Ni alloy ingots

(a). 變形量75% (The deformation rate is 75%); (b). 變形量93% (The deformation rate is 93%)

2.2 顯微縮松與表面電阻率的關(guān)系

表面電阻率與材料的溫度、處理?xiàng)l件、環(huán)境濕度及致密度等有關(guān)。表1為兩種Ag-28Cu-0.75Ni合金鑄態(tài)、變形量為75%及93%時(shí)縱剖面的表面電阻率測(cè)定值。

由表1可見(jiàn)，水冷銅模鑄造Ag-28Cu-0.75Ni合金鑄態(tài)的表面電阻率最高，為0.613 mΩ/sq，較石墨模鑄造Ag-28Cu-0.75Ni合金鑄態(tài)的表面電阻率(0.507 mΩ/sq)高20.9%；兩種Ag-28Cu-0.75Ni合金鑄錠的表面電阻率隨變形量升高而降低，變形量為75%時(shí)，表面電阻率分別降低至0.558 mΩ/sq及0.406 mΩ/sq，分別降低了9.0%及19.9%；變形量達(dá)93%時(shí)，表面電阻率分別降低至0.535 mΩ/sq及0.377 mΩ/sq，分別降低了12.7%及25.6%。由表面電阻變化趨勢(shì)可以發(fā)現(xiàn)，經(jīng)相同加工變形量后，水冷銅模鑄造Ag-28Cu-0.75Ni合金的表面電阻率依舊高于石墨模鑄造Ag-28Cu-0.75Ni合金的表面電阻率。

表1 兩種Ag-28Cu-0.75Ni合金不同狀態(tài)的表面電阻率

Tab.1 Surface resistivity of two kinds of Ag-28Cu-0.75Ni alloys in different states /(mΩ/sq)

其他條件不變的情況下，表面電阻率主要與材料的顯微縮松有關(guān)。水冷銅模鑄造Ag-28Cu-0.75Ni合金鑄錠的顯微縮松大而多，因此，具有較高的表面電阻率；經(jīng)冷鍛加工后，鑄錠中的顯微縮松會(huì)在外加壓應(yīng)力的作用下出現(xiàn)不同程度“愈合”，使其致密度提高，且隨變形量增加，致密度進(jìn)一步提高，導(dǎo)致兩種Ag-28Cu-0.75Ni合金鑄錠的表面電阻率隨變形量增加而降低；但冷鍛無(wú)法完全消除顯微縮松，這就是水冷銅模鑄造Ag-28Cu-0.75Ni合金鑄錠經(jīng)相同變形量后，表面電阻率依舊高于石墨模鑄造Ag-28Cu-0.75Ni合金鑄錠表面電阻率的主要原因。

2.3 顯微縮松與斷口的關(guān)系

圖3為水冷銅模鑄造Ag-28Cu-0.75Ni合金鑄錠鑄態(tài)斷口不同位置的微觀結(jié)構(gòu)形貌。

(a). 顯微縮松(Microporosity)；(b). 無(wú)顯微縮松(No microporosity)

由圖3(a)可見(jiàn)，鑄態(tài)Ag-28Cu-0.75Ni合金顯微縮松處及其附近區(qū)域的等軸韌窩很少，并且在拉伸試驗(yàn)過(guò)程中出現(xiàn)了明顯的撕裂現(xiàn)象，表明顯微縮松附近的抗拉強(qiáng)度低，未經(jīng)明顯塑性變形就發(fā)生了斷裂，為瞬間斷裂；非顯微縮松處(圖3(b))的斷口有明顯的等軸韌窩，并且沒(méi)有出現(xiàn)撕裂現(xiàn)象和裂紋源，即該部分在拉伸試驗(yàn)過(guò)程中是經(jīng)過(guò)塑性變形后才緩慢發(fā)生的斷裂。

斷口產(chǎn)生上述差異的主要原因是，顯微縮松作為一種鑄造缺陷，會(huì)降低Ag-28Cu-0.75Ni合金的致密度，從而降低材料本身的結(jié)合力，使其能承受的抗拉強(qiáng)度降低。在拉伸試驗(yàn)過(guò)程中，材料容易在顯微縮松處優(yōu)先發(fā)生撕裂而產(chǎn)生裂紋源，最終引起斷裂。另外，運(yùn)動(dòng)位錯(cuò)無(wú)法直接跨過(guò)顯微縮松，顯微縮松會(huì)對(duì)位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)產(chǎn)生阻礙作用。因此，位錯(cuò)容易在顯微縮松處發(fā)生塞積，引起應(yīng)力集中，應(yīng)力集中達(dá)到某個(gè)閾值后，就產(chǎn)生裂紋源，隨后，裂紋擴(kuò)張，最終，也會(huì)導(dǎo)致材料的斷裂失效。

2.4 顯微縮松與電阻率的關(guān)系

采用相同的拉拔工藝加工得到直徑0.1 mm的Ag-28Cu-0.75Ni合金絲材，由于加工硬化、殘余應(yīng)力等因素，嚴(yán)重影響其電阻率及使用性能，因此，需對(duì)Ag-28Cu-0.75Ni合金絲材進(jìn)行連續(xù)退火后使用。圖4為直徑0.1 mm、兩種顯微縮松Ag-28Cu-0.75Ni合金絲材不同狀態(tài)下的電阻率。由圖4可見(jiàn)，顯微縮松占比較高的Ag-28Cu-0.75Ni合金絲材加工態(tài)電阻率最高，為4.39 μΩ·cm，比顯微縮松占比較低的Ag-28Cu-0.75Ni合金絲材相同狀態(tài)下的電阻率高6.3%；第一次連續(xù)退火后，兩種Ag-28Cu-0.75Ni合金絲材的電阻率均出現(xiàn)了明顯降低；第二次連續(xù)退火后，兩種Ag-28Cu-0.75Ni合金絲材的電阻率變化較小，并趨于穩(wěn)定；經(jīng)兩次連續(xù)退火后，顯微縮松占比較高的絲材依舊保持了較高的電阻率，為3.77 μΩ·cm，較顯微縮松占比較低的絲材電阻率高2.5%。

圖4 兩種Ag-28Cu-0.75Ni合金絲材連續(xù)退火前后的電阻率

顯微縮松、拉拔加工引起晶格畸變及位錯(cuò)塞積等原因，均會(huì)破壞Ag-28Cu-0.75Ni合金微觀結(jié)構(gòu)的完整性，對(duì)運(yùn)動(dòng)電子的阻礙作用增加，從而引起電阻率提高；顯微縮松占比較高的絲對(duì)自由電子運(yùn)動(dòng)的隔斷作用強(qiáng)，導(dǎo)致其具有較高的電阻率；連續(xù)退火后，絲材中纏結(jié)位錯(cuò)釋放、位錯(cuò)密度降低，回復(fù)、再結(jié)晶作用引起組織結(jié)構(gòu)的變化，均會(huì)造成絲材的電阻率降低，超細(xì)絲加工和熱處理均無(wú)法完全消除顯微縮松，這也是顯微縮松占比較高的絲材經(jīng)兩次連續(xù)退火后依舊保持了較高電阻率的原因。

2.5 顯微縮松與力學(xué)性能的關(guān)系

為提高可對(duì)比性，采用相同的加工工藝獲得直徑0.1 mm的Ag-28Cu-0.75Ni合金絲材。圖5為兩種不同顯微縮松含量的合金絲材加工態(tài)、退火態(tài)的應(yīng)力-應(yīng)變曲線，對(duì)應(yīng)的抗拉強(qiáng)度列于表2。

圖5 兩種Ag-28Cu-0.75Ni合金絲材加工態(tài)和退火態(tài)的應(yīng)力-應(yīng)變曲線

表2 兩種Ag-28Cu-0.75Ni絲材加工態(tài)、退火態(tài)的抗拉強(qiáng)度

Tab.2 Tensile strength of two kind of Ag-28Cu-0.75Ni alloy wires with processed state and annealed state

由圖5及表2可見(jiàn)，顯微縮松占比較低Ag-28Cu-0.75Ni加工態(tài)合金絲材的抗拉強(qiáng)度最高，為1112.5 MPa，比顯微縮松占比較高Ag-28Cu-0.75Ni合金絲材相同狀態(tài)下的抗拉強(qiáng)度高7.6%；經(jīng)過(guò)400℃/10 min真空退火后，兩種合金絲材的抗拉強(qiáng)度均發(fā)生明顯降低，其中，顯微縮松占比較低的絲材抗拉強(qiáng)度降低至876.4 MPa，顯微縮松占比較高的絲材抗拉強(qiáng)度降低至807.8 MPa。綜上述，顯微縮松占比較低絲材經(jīng)相同工藝真空熱處理后依舊保持了較高的抗拉強(qiáng)度。

Ag-28Cu-0.75Ni合金在塑性加工過(guò)程中位錯(cuò)大量增殖、纏結(jié)而產(chǎn)生加工硬化和殘余應(yīng)力等，是加工態(tài)Ag-28Cu-0.75Ni合金絲材具有較高抗拉強(qiáng)度的主要原因；Ag-28Cu-0.75Ni合金絲材經(jīng)退火熱處理后，纏結(jié)位錯(cuò)釋放、位錯(cuò)湮滅，變形晶粒回復(fù)、再結(jié)晶等，均會(huì)導(dǎo)致絲材抗拉強(qiáng)度降低；雖然鍛造、拉拔可以在一定程度促使顯微縮松“愈合”，但無(wú)法完全消除顯微縮松；另外，退火熱處理也無(wú)法完全消除顯微縮松，是顯微縮松占比較低絲材經(jīng)真空退火后依舊保持了較高抗拉強(qiáng)度的原因。

3 結(jié)論

1) 水冷銅模鑄造具有冷速快、過(guò)冷度大的特點(diǎn)，影響了合金熔體的補(bǔ)縮能力，可獲得顯微縮松占比較高、尺寸較大的Ag-28Cu-0.75Ni合金鑄錠；石墨模鑄造過(guò)程中合金熔體保持了良好的補(bǔ)縮能力，可獲得顯微縮松占比較低、尺寸較小的Ag-28Cu-0.75Ni合金鑄錠。

2) 鍛造、拉拔會(huì)引起位錯(cuò)增殖、亞晶生成等，能提高材料的電阻率；熱處理能誘發(fā)纏結(jié)位錯(cuò)釋放、位錯(cuò)湮滅、變形晶粒回復(fù)及再結(jié)晶等，會(huì)降低材料的電阻率；塑性加工無(wú)法完全消除顯微縮松。這是Ag-28Cu-0.75Ni合金絲材加工態(tài)電阻率高，連續(xù)退火后電阻率降低，顯微縮松占比較高的絲材連續(xù)退火后依舊保持了較高電阻率的原因。

3) 后期加工及熱處理無(wú)法完全消除顯微縮松，會(huì)影響Ag-28Cu-0.75Ni合金絲材的性能，導(dǎo)致顯微縮松占比較低絲材具有更高的抗拉強(qiáng)度；經(jīng)過(guò)相同工藝熱處理后，顯微縮松占比較低的絲材依舊保持了更高的抗拉強(qiáng)度。

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Effect of microporosity on properties of Ag-28Cu-0.75Ni alloy

LU Jian-min1, YAO Liang1, ZHANG Yan-song2, CHEN Xiu-qun3, WANG Xu-hua2, ZHAO Yun-qiang1, XU Ying1, NIU Hai-dong1 *

(1. State Key Laboratory of Advance Technologies for Comprehensive Utilization of Platinum Metals, Sino-Platinum Metals Co. Ltd., Kunming 650106, China; 2. Shenyang Engine Research Institute, Aero Engine Corporation of China, Shenyang 110015, China; 3. Shanghai Aerospace System Engineering Research Institute, Shanghai 201108, China)

Two Ag-28Cu-0.75Ni alloy ingots with different microporosity were prepared by water-cooled copper mold casting and graphite mold casting, the ultra-fine alloy wires were obtained through die forging billet, rotary forging for diameter reduction, heat treatment and drawing. The effects of microporosity of the alloys prepared by different casting methods on the processing, electrical properties and mechanical properties of Ag-28Cu-0.75Ni alloy ultra-fine wires were studied. The results showed that microporosity was distributed in the core of Ag-28Gu-0.75Ni alloy ingots within a diameter of 30 mm, and that the alloy prepared by water-cooled copper mold casting has high microporosity content and larger size. After forging, the microporosity porosity showed a “healing” trend, but it can’t be completely eliminated. Ag-28Cu-0.75Ni alloy wires with more and larger microporosity has high resistivity and low tensile strength. Through proper heat treatment, the work hardening and residual stress can be effectively eliminated. Both ingots can be drawn to 0.05 mm ultra-fine wires.

metal materials; Ag-Cu-Ni alloy; ultra-fine wire; microporosity; resistivity; tensile strength

TG146.3+2

A

1004-0676(2022)02-0036-06

2021-11-04

云南省重大科技專(zhuān)項(xiàng)(202002AB080001-1-6)；云南省重大科技計(jì)劃(202102AB080008-3)

盧建民，男，助理工程師。研究方向：貴金屬微觀組織調(diào)控。E-mail：ljm@ipm.com.cn

通信作者：牛海東，男，碩士，助理工程師。研究方向：貴金屬精密合金。E-mail：nhd@ipm.com.cn