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    高效液相色譜法測定蔬菜中4種農(nóng)藥殘留

    2022-08-15 05:24:56鄭碧秋
    現(xiàn)代食品 2022年13期
    關(guān)鍵詞:氯氰噻蟲嗪聯(lián)苯

    ◎ 鄭碧秋

    (茂名市食品藥品檢驗(yàn)所,廣東 茂名 525000)

    高效氯氟氰菊酯類農(nóng)藥是一種廣譜性殺蟲劑,由于其具有殺蟲效果好、毒性較低以及殘留期短等優(yōu)點(diǎn),因此被廣泛應(yīng)用于蔬菜、糧食以及水果等農(nóng)產(chǎn)品的生產(chǎn)之中。雖說使用這類農(nóng)藥能夠有效防治土壤之中的害蟲,但長期大量使用也會導(dǎo)致在蔬菜上面殘留部分農(nóng)藥,為蔬菜帶來新的質(zhì)量問題。而針對蔬菜中所殘留的氯氰菊酯、聯(lián)苯菊酯、噻蟲嗪、吡蟲啉等農(nóng)藥檢測通常使用的方法有氣相色譜法、高效液相色譜法、高效液相色譜-質(zhì)譜法等,這些方法都各具特點(diǎn),針對不同的測定需求應(yīng)合理選擇使用方法。本次研究選擇使用高效液相色譜法來檢測蔬菜中農(nóng)藥殘留,主要因其具有選擇性較強(qiáng)、靈敏度較高、重現(xiàn)性較好的優(yōu)點(diǎn),能夠很好地滿足本次實(shí)驗(yàn)針對農(nóng)藥殘留的檢測需求。

    1 材料與方法

    1.1 儀器與設(shè)備

    配二極管陣列檢測器的LC-2030C3D液相色譜儀,日本島津有限公司;色譜柱型號:ZORBA×SB-C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),Aglient;電 子 天 平ME104E/02,梅特勒-托利多儀器有限公司;HZQ-Q恒溫振蕩器,上海達(dá)姆實(shí)業(yè)有限公司;SX2-2.5-10箱式電阻爐,上海昕儀儀器儀表有限公司;SK5210HP超聲波清洗器,上??茖?dǎo)有限公司;DHG-9023A型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱,深圳市標(biāo)雅科技有限公司;SY-2000型旋轉(zhuǎn)濃縮蒸發(fā)儀,上海亞榮生化儀器有限公司;層析柱(玻璃,規(guī)格1.5 mm×300 mm),江陰市創(chuàng)通層析設(shè)備有限公司;二極管陣列檢測器,廣東晟澤科技有限公司。

    1.2 材料與試劑

    新鮮大白菜購買自茂名市的蔬菜農(nóng)貿(mào)市場。

    氯氰菊酯99.7%、聯(lián)苯菊99%、吡蟲啉98.5%、噻蟲嗪96%標(biāo)準(zhǔn)品,北京壇墨質(zhì)檢科技有限公司;甲醇、乙腈為色譜純;純凈水;乙酸乙酯、正己烷、丙酮、乙腈、甲苯、弗羅里硅土、活性炭和無水硫酸鈉等,均為分析純。

    1.3 實(shí)驗(yàn)方法

    1.3.1 色譜條件

    本次實(shí)驗(yàn)應(yīng)用的流動相為乙腈∶水=70∶30(V/V)、乙腈∶水=85∶15(V/V)、甲醇∶水=20∶80(V/V)、甲醇∶水=40∶60(V/V);流速為0.6 mL·min-1、1.0 mL·min-1、0.8 mL·min-1和0.5 mL·min-1;進(jìn)樣量為10 μL;柱溫為35 ℃;外標(biāo)法定量。

    1.3.2 樣品處理

    稱取50 g大白菜樣品,放入錐形瓶中待用,向錐形瓶中加入80 mL的水,浸泡樣品30~45 min,浸泡完成后,向其加入按照5∶1比例配制的正己烷和丙酮混合液30 mL[1]?;旌暇鶆蚝螅袷幪崛? h,到時間后取下抽濾,剩下的濾液用乙酸乙酯萃取,合并有機(jī)相,然后放置在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上,水浴真空模式下進(jìn)行處理,在35 ℃下蒸發(fā)至樣品呈現(xiàn)近似干燥的狀態(tài),然后將樣品取出待凈化。

    1.3.3 樣品凈化

    選取30 cm×15 mm規(guī)格的玻璃層析柱作為主要設(shè)備開展凈化,凈化前需先使用15 mL正己烷預(yù)淋洗濕潤玻璃層析柱,然后依次向玻璃層析柱中添加4 cm厚的無水硫酸鈉,4 g弗羅里硅土和0.8 g粉末活性炭混合物,4 cm厚的無水硫酸鈉[2]。然后用20 mL淋洗液(乙腈∶甲苯=3∶1,V/V)洗脫,收集洗脫液,將洗脫液用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀在35 ℃下水浴真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至近干,冷卻后用甲醇定容,待檢測。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 檢測波長選擇

    用PDA檢測器對供試4種農(nóng)藥進(jìn)行三維掃描,結(jié)果發(fā)現(xiàn),氯氰菊酯在225 nm處有較大吸收,且基線噪音小,色譜峰的信噪比更為理想,因此選擇225 nm作為氯氰菊酯的檢測波長;聯(lián)苯菊酯在210 nm處有較大吸收,且基線噪音小,色譜峰的信噪比更為理想,因此選擇210 nm作為聯(lián)苯菊酯的檢測波長[3]。采用同樣方法對噻蟲嗪、吡蟲啉進(jìn)行檢測,發(fā)現(xiàn)噻蟲嗪適宜以254 nm波長進(jìn)行檢測,而吡蟲啉適宜在270 nm波長下進(jìn)行檢測。

    2.2 流動相選擇

    本次實(shí)驗(yàn)研究分別對乙腈+水、甲醇+水兩組流動相不同配比進(jìn)行了研究,先用90%的乙腈(或甲醇)/水(或緩沖溶液)進(jìn)行實(shí)驗(yàn),得到分離結(jié)果后根據(jù)出峰情況調(diào)整有機(jī)溶劑(乙腈或甲醇)的比例。研究結(jié)果表明,在甲醇+水流動相的體積比為4∶6時,具有較好的色譜分離效果,且此時的基線表現(xiàn)相對穩(wěn)定、噪音較小,樣品中的雜質(zhì)峰能夠與氯氰菊酯、聯(lián)苯菊酯、噻蟲嗪、吡蟲啉色譜峰完全分離;而采用乙腈+水作為本次實(shí)驗(yàn)的流動相經(jīng)過實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證也可以很好地分離目標(biāo),但同時考慮到乙腈具有較強(qiáng)的毒性,因此本次實(shí)驗(yàn)采用甲醇+水作為流動相。

    2.3 線性范圍和相關(guān)性

    分別配制0.02 mg·mL-1、0.15 mg·mL-1、0.45 mg·mL-1、1.00 mg·mL-1、2.20 mg·mL-1和3.00 mg·mL-1的系列質(zhì)量濃度標(biāo)準(zhǔn)混合溶液,并按照對應(yīng)的色譜條件對其進(jìn)行分析,從而將殘留農(nóng)藥質(zhì)量濃度(x)與其對應(yīng)的色譜峰面積(y)進(jìn)行線性回歸,進(jìn)而得出4種殘留農(nóng)藥的標(biāo)準(zhǔn)曲線[4]。計(jì)算結(jié)果表明,氯氰菊酯、聯(lián)苯菊酯、噻蟲嗪、吡蟲啉在0.02~0.30 mg·mL-1呈現(xiàn)出良好的線性相關(guān)關(guān)系,而且其相關(guān)系數(shù)均維持在0.999 5以上,依據(jù)3倍信噪比來對各組樣品的最低檢出限進(jìn)行計(jì)算,得出的結(jié)果如表1所示,說明該方法檢出限較小,靈敏度較高。

    表1 4種農(nóng)藥線性范圍、回歸方程以及檢出限表

    2.4 回收率和精密度

    選擇新鮮無雜質(zhì)的大白菜作為空白樣,并向空白樣中分別添加0.2 mg·kg-1、0.5 mg·kg-1、1.0 mg·kg-1的氯氰菊酯、聯(lián)苯菊酯、噻蟲嗪、吡蟲啉標(biāo)準(zhǔn)混合溶液,并將添加水平設(shè)定為3個平行樣,依據(jù)回收率測定方法對加標(biāo)回收率和RSD進(jìn)行計(jì)算。結(jié)果表明,平均回收率為83.0%~105.8%,RSD為0.5%~3.4%,具體如表2所示。這足以說明4種殘留農(nóng)藥的回收率均較高,且標(biāo)準(zhǔn)偏差值相對較小。由此可知,使用高效液相色譜法來對蔬菜農(nóng)藥殘留進(jìn)行測定具有很高的準(zhǔn)確度和精密度[5]。大白菜樣品以及添加回收色譜圖如圖1、圖2所示。

    表2 4種樣品的添加回收率和精密度表

    3 結(jié)論

    本文以大白菜為具體研究對象,通過對提取條件、凈化條件以及色譜條件的合理選擇和完善,構(gòu)建了一種用于對蔬菜中氯氰菊酯、聯(lián)苯菊酯、噻蟲嗪、吡蟲啉4種農(nóng)藥進(jìn)行同時測定的高效液相色譜法。該種方法使用乙腈溶液作為提取溶劑,利用高效液相色譜儀進(jìn)行測定,并采用外標(biāo)法進(jìn)行量化處理,從而獲得了較高的實(shí)驗(yàn)靈敏度和精準(zhǔn)度。綜合來講,該種方法具有高效簡便、上手容易等優(yōu)點(diǎn),因此十分適用于對蔬菜中氯氰菊酯、聯(lián)苯菊酯、噻蟲嗪、吡蟲啉農(nóng)藥殘留的檢測。

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