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    應(yīng)用ICP-MS法測定閩派紅曲黃酒中13種元素

    2022-07-18 05:45:58郭淋凱
    現(xiàn)代食品 2022年11期
    關(guān)鍵詞:酒樣紅曲黃酒

    ◎ 郭淋凱

    (寧德市食品藥品檢驗檢測中心,福建 寧德 352100)

    傳統(tǒng)黃酒按曲種和原料主要分為海派黃酒、北宗黃酒、紅曲黃酒3大類,其中,閩派紅曲黃酒是中國紅曲酒的典型代表,其以糯米和紅曲為原料,搭配山泉精心釀制而成,以色紅、味醇、香濃而聞名[1]。宋代蘇東坡謫居嶺南時,留有“去年舉君苜蓿盤,夜傾閩酒赤如丹”的詩句,其中的閩酒,即閩派紅曲黃酒。傳統(tǒng)黃酒中富含10多種人體必需的礦物質(zhì)元素,K、Na等元素含量對黃酒風(fēng)味存在一定程度的影響,Ca、Mg元素與釀酒所用的水質(zhì)有較大關(guān)系,而富含Zn、Sr元素的黃酒或具有一定的保健功效;Pb、As、Hg和Cd等重金屬元素含量是黃酒質(zhì)檢的重要污染物指標。

    目前用于黃酒中元素分析的方法有光譜法、X射線分析法、色譜法以及電化學(xué)分析法等。電感耦合等離子體質(zhì)譜法(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,ICP-MS)具有靈敏度高、線性范圍寬、高通量多元素同時測定等特點,廣泛應(yīng)用于環(huán)境分析、食品科學(xué)、醫(yī)藥研究等眾多領(lǐng)域[2]。本文應(yīng)用ICP-MS測定閩派紅曲黃酒中13種礦物質(zhì)元素含量,對其含有的礦物質(zhì)元素特性進行研究,以期填補閩派紅曲黃酒研究的空白,引導(dǎo)消費者科學(xué)對待、充分認識閩派紅曲黃酒,以提升其認知度和美譽度。

    1 材料與方法

    1.1 材料與儀器

    市售閩派紅曲黃酒,產(chǎn)自中食北山(福建)酒業(yè)有限公司、福建惠澤龍酒業(yè)股份有限公司、福建福老酒業(yè)有限公司、南平市閩雕酒業(yè)有限公司以及福建屏湖紅生物科技有限公司。

    硝酸(AR,上海安譜實驗科技股份有限公司);鉀元素、鈉元素、汞元素及多元素標準溶液(含鋁、砷、鈣、鎘、鉻、銅、鐵、鎂、鉬、鎳、鉛、硒、鍶及鋅多種元素),均由國家有色金屬及電子材料分析測試中心提供;乳粉質(zhì)控樣,由中食國實檢測技術(shù)有限公司提供;試驗用水,超純水。

    iCPA Q型ICP-MS,賽默飛世爾科技公司;09A24型微波消解儀,安東帕股份有限公司;SQP型電子天平,賽多利斯科學(xué)儀器(北京)有限公司。

    1.2 試驗方法

    1.2.1 ICP-MS儀器工作條件

    ICP-MS儀器工作條件頻射(RF)入射概率1 500 W;采樣深度8~10 mm;載氣(高純氬氣)流速0.8 L·min-1;等離子體氣流量15 L·min-1;輔助氣流量0.4 L·min-1;氦氣流速5.0 L·min-1;霧化室溫度2 ℃。

    1.2.2 微波消解條件

    量取0.50 mL酒樣于消解罐中,加入6 mL硝酸,旋緊罐蓋,放入微波消解儀中進行消解,待冷卻至70 ℃以下后取出,旋開罐蓋進行排氣,趕酸,用超純水定容至刻度,待上機檢測,同時做空白試驗。消解程序:控制溫度120 ℃,保持5 min;控制溫度160 ℃,保持10 min;控制溫度180 ℃,保持20 min。

    1.2.3 標準溶液的配制

    精密量取K、Na、Hg單元素標準溶液和多元素混標適量體積,根據(jù)樣品各元素濃度含量差異,用1%硝酸溶液配制成不同濃度的標準曲線。其中,K、Na元素濃度為 0.01 μg·mL-1、0.10 μg·mL-1、0.20 μg·mL-1、0.50 μg·mL-1、1.00 μg·mL-1和 5.00 μg·mL-1;Hg 元 素元 素 濃 度 為 0.1 ng·mL-1、1.0 ng·mL-1、2.0 ng·mL-1、5.0 ng·mL-1、10.0 ng·mL-1和 50.0 ng·mL-1;其余元素濃度為 1.0 ng·mL-1、10 ng·mL-1、20 ng·mL-1、50 ng·mL-1、100 ng·mL-1和 500 ng·mL-1。

    1.2.4 內(nèi)標溶液的配制

    準確量取內(nèi)標元素Li、Sc、Ge、In和Rh標準溶液,配成10 ng·mL-1混合溶液,采用在線內(nèi)標法,通過蠕動泵與樣品混合進樣方式進入儀器檢測。

    1.2.5 加標回收試驗

    選取閩派紅曲黃酒作為回收率研究基底,分別添加含 5 ng·mL-1、100 ng·mL-1、1 500 g·mL-1的各元素標準溶液,參照1.2.2條件對樣品進行前處理,將樣品和加標樣品溶液分別注入儀器,依次檢測,根據(jù)結(jié)果,計算各元素的平均加標回收率。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 線性方程、相關(guān)系數(shù)、檢出限以及等效背景濃度的考察

    將配制好的多元素標準溶液,依次進樣測定各質(zhì)量濃度,橫坐標(X)為各元素標準溶液質(zhì)量濃度,縱坐標(Y)為各單元素與內(nèi)標元素的離子峰之比,得各元素標準曲線、線性方程及線性范圍、背景等效濃度以及檢出限計算結(jié)果,見表1。

    表1 線性關(guān)系、檢出限和背景等效濃度的考察結(jié)果表

    由表1知,所測13種元素中,除Na、Al元素的相關(guān)系數(shù)略低于0.999 0,其他元素的相關(guān)系數(shù)均大于0.999 0,說明在一定線性范圍內(nèi),所測元素線性關(guān)系良好,可滿足元素定量分析要求。由背景等效濃度值可看出,所用ICP-MS儀器擁有較好的信背比及檢出能力。表1中檢出限CL=KSb/M,K為置信因子,一般取3;Sb為空白標準偏差;M為標準曲線在一定濃度范圍的斜率。各元素的檢出限為0.015~1.233 μg·L-1,完全滿足測定要求,可用于元素的痕量分析。

    2.2 加標回收率試驗

    對樣品和加標樣品平行測定3次,所測得結(jié)果見表2。由所測結(jié)果可知,各元素的平均回收率為88.4%~100.6%,RSD均小于5%,試驗結(jié)果滿意,表明該方法的精密度較理想,準確性良好,能滿足各元素測定要求。

    表2 加標回收試驗結(jié)果表

    2.3 閩派紅曲黃酒樣品含量的測定

    用ICP-MS法對市售的6種閩派紅曲黃酒樣中的13種礦物質(zhì)元素含量進行檢測,檢測結(jié)果見表3。結(jié)果顯示,所測的13種元素中,Na、Mg、Al、K、Ca和Zn元素含量較高,其中Na、K含量最高,在不同酒樣中含量差異較大,而Sr等元素含量則相對較低。存儲黃酒的容器本身含有一些變價金屬元素如Fe、Al等,在糖化、發(fā)酵過程中會慢慢溶入酒液中,因此在酒樣中有相應(yīng)的金屬元素被檢出。根據(jù)食品安全國家標準中對于黃酒有害重金屬元素的規(guī)定,鉛<0.5 mg·kg-1,所測酒樣中的有害重金屬元素含量符合相應(yīng)的標準要求[3]。

    表3 閩派紅曲黃酒中礦物質(zhì)元素含量測定結(jié)果表(單位:mg·L-1)

    3 結(jié)論

    本文應(yīng)用ICP-MS法同時測定閩派紅曲黃酒中鈉、鉀、鎂、鋁、鋅、銅、鈣、鐵、鍶、鉛、鎘、砷和汞等13種元素的含量。結(jié)果表明,該方法樣品前處理簡單快速,試驗結(jié)果顯示各元素在一定的范圍內(nèi)線性良好,平均回收率為88.4%~100.6%,RSD均小于5%,說明該方法適用于測定分析閩派紅曲黃酒中多種元素含量。應(yīng)用該法對6種常見市售閩派紅曲黃酒進行檢測,結(jié)果顯示閩派紅曲黃酒中含有多種類的礦物質(zhì)元素,除Na、K兩種元素外,其余微量元素含量差異不大,所檢酒樣中重金屬污染元素含量均符合國家標準。本方法適用于閩派紅曲黃酒中多種元素含量的測定,為其質(zhì)量控制與安全評價提供了重要參考依據(jù)。

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