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      超聲波提?。瓪庀嗌V質(zhì)譜法對土壤中有機氯農(nóng)藥殘留的分析

      2022-07-13 21:44:57韓軍文
      裝備維修技術(shù) 2022年25期
      關(guān)鍵詞:超聲提取凈化土壤

      韓軍文

      摘 要:為進一步提升有機氯農(nóng)藥殘留檢測的效果,文章提出了一種新型的檢測方法,即超聲波提取-氣相色譜質(zhì)譜法,通過對有機氯農(nóng)藥殘留的研究背景進行分析,明確其農(nóng)藥殘留檢測的必要性,隨后介紹了實驗材料設(shè)備,并著重對實驗方法進行了分析,最后對實驗結(jié)果進行了討論,結(jié)果表明,這種方法有著較低的檢出濃度與較高的精密度,同時回收效果也非常好,檢測結(jié)果準確,能夠滿足土壤中有機氯農(nóng)藥殘留分析

      關(guān)鍵詞:土壤;超聲提取;凈化

      一、研究背景

      在傳統(tǒng)農(nóng)業(yè)生產(chǎn)模式下,殺蟲經(jīng)常會采用大量的農(nóng)藥。其中有機氯農(nóng)藥應(yīng)用最為廣泛,但后續(xù)研究發(fā)現(xiàn),這種農(nóng)藥有著較強的穩(wěn)定性,且殘留量較大,不易被自然環(huán)境降解,且會伴隨著生物鏈的運行,大量的農(nóng)藥殘留會逐漸進入動物甚至人體內(nèi),嚴重威脅人們的健康[1]。因此當前這一農(nóng)藥已經(jīng)被國家明令禁止使用,但由于早期采用了大量有機氯農(nóng)藥,導(dǎo)致今天在農(nóng)田土壤中,依然殘留了很多有機氯農(nóng)藥。為更好地保護農(nóng)產(chǎn)品安全,有必要采用一種高效的方法,實現(xiàn)對土壤中殘留的有機氯檢測。文章本次采用了超聲波提取—氣相色譜質(zhì)譜法進行有機氯檢測,以下是具體分析。

      二、實驗研究方法

      (一)實驗儀器材料

      儀器:安捷倫7890B/5977A氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀;色譜柱HP-5ms(30m×0.25mm×0.25μm);Hei-VAP型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀;DC-12型氮吹濃縮儀;安譜2700TH超聲波清洗儀。

      試劑材料:農(nóng)殘級丙酮和正己烷;分析純無水硫酸鈉,400℃烘4h;硅藻土(20~100目);23種有機氯農(nóng)藥標準溶液(S-73191-1-R1 1000mg/L)包括α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、p,p'-DDE、p,p'-DDD、o,p'-DDT、p,p'-DDT等23種有機氯農(nóng)藥,美國AccuStandard公司;替代物標液(CLP-034,200mg/L),包括四氯間二甲苯和綠茵酸二丁酯,美國AccuStandard公司;內(nèi)標標液(M-8081-IS,1000mg/L),包含五氯硝基苯,美國AccuStandard公司;硅酸鎂小柱:2g/6ml,Anpel;土壤樣品材料,本次實驗分析多處農(nóng)用地土壤樣品。

      (二)實驗方法

      提取方法選擇。在進行土壤有機氯提取時,本次實驗采用了超聲提取方法,相較于其他提取方法而言,超聲提取方法效率更高,操作簡單,提取效果更好,凈化也比較完全,為后續(xù)樣品檢出準確性提升奠定堅實的基礎(chǔ)。(2)樣品預(yù)處理。首先,陰干土壤樣品,然后,稱取20g(精確至0.01g)樣品,與硅藻土研磨均勻,置于250ml錐形瓶中。再向瓶中加入100ml正己烷——丙酮(V/V,1:1),搖勻放置2h。后采用超聲設(shè)備進行超聲提取,提取時間控制在30min,并采用正己烷——丙酮(V/V,1:1)洗滌土壤殘渣,洗滌次數(shù)為2至3次,并將洗滌液一并置于分液漏斗中。最后,加入100ml濃度為20mg/L的硫酸鈉溶液。然后振搖處理,處理時間控制在3min,靜置分層,提取上層清液。上層清液需要經(jīng)過漏斗脫水過濾,再將其置于濃縮瓶中,旋蒸氮吹至1mL,等待凈化。(3)土壤試樣凈化。使用10ml正己烷活化硅酸鎂小柱,活化過程中柱表面要保持濕潤狀態(tài)。將土壤樣品提取液,緩慢加入硅酸鎂小柱中,用10ml正己烷/丙酮(V/V,9:1)混合溶劑進行淋洗,淋洗液收集至氮吹管中,氮吹濃縮,加入內(nèi)標物,再準確定容至1.0ml,轉(zhuǎn)移至進樣小瓶中,上機待測。(4)標準曲線繪制。采用正己烷,對有機氯標準儲備液進行稀釋處理,稀釋濃度分別是為20、50、100、200、500μg/L,內(nèi)標100μg/L。(5)色譜條件。氣相色譜條件:進樣口溫度250℃,不分流進樣,溶劑延遲5.0min,進樣量1.0μL,色柱流量1.0mL/min,柱溫:120℃保持2min,以12℃/min速率升至180℃保持5min,再以4℃/min速率升至240℃,保持5min。質(zhì)譜條件:電子轟擊源(EI),離子源溫度230℃,離子化能量70eV,傳輸線溫度280℃,四級桿溫度150℃,質(zhì)量掃描范圍:45~450amu,掃描模式:選擇離子掃描(SIM)。目標化合物23種有機氯農(nóng)藥的化學(xué)文摘登記號(CAS)、定量離子和輔助離子參照《土壤和沉積物 有機氯農(nóng)藥的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》(HJ 835-2017)。

      (三)實驗結(jié)果

      (1)色譜圖分離效果較好,可以滿足有機氯的提取與分析要求。在本次實驗開展過程中,在基線穩(wěn)定后,開始進行做樣。同時運用化學(xué)工作站,完成色譜圖、峰面積等信息處理記錄。

      (2)從標準曲線繪制結(jié)果來看,表1呈現(xiàn)了部分有機氯樣品的標準曲線回歸方程與RSD值信息,從中可知,本次實驗方法的應(yīng)用,RSD值(相對響應(yīng)因子的相對標準偏差)良好,均在20%以內(nèi),符合分析要求。

      (3)方法檢出限。在20.0g空白土壤樣品中分別加入20ng的標準物質(zhì),按樣品分析的全部步驟,平行7份測定,進行方法檢出限測定。部分有機氯農(nóng)藥組分檢出限為α-六六六:0.15μg/kg;β-六六六:0.33μg/kg;γ-六六六:0.21μg/kg;δ-六六六:0.27μg/kg;p,p'-DDE:0.39μg/kg;p,p'-DDD:0.38μg/kg;o,p'-DDT:0.25μg/kg;p,p'-DDT:0.22μg/kg。由此可知,該實驗方法檢出限較低,靈敏度較高,能夠滿足實際有機氯農(nóng)藥殘留檢測要求。(4)樣品實際檢測結(jié)果。從實際檢測結(jié)果可知,六六六在土壤中殘留濃度較低,幾乎都未檢出,原因是該類農(nóng)藥的本身比較容易分解。在滴滴涕中,實樣中p,p'-DDE和p,p'-DDD都有檢出,這是因為p,p'-DDT經(jīng)過長時間分解,最終降解為上述兩種相對穩(wěn)定的滴滴涕農(nóng)藥。

      三、結(jié)果討論分析

      在農(nóng)用地土壤中,不同蔬菜的富集程度有所不同,不同有機氯農(nóng)藥殘留程度也有所不同。其中,部分蔬菜對六六六與滴滴涕這兩類有機氯農(nóng)藥有較高的富集作用,因此在種植蔬菜時,可選擇富集少的蔬菜品種,保障蔬菜食品安全[2]。同時還應(yīng)加強對土壤農(nóng)用地農(nóng)藥殘留的定期監(jiān)測,盡量避免在高農(nóng)藥殘留區(qū)域種植蔬菜,或者采用高溫堆肥方式,利用高溫與微生物,加快有機氯農(nóng)藥降解速度[3]。從實驗結(jié)果來看,采用本次實驗方法,有著較低的檢出濃度與較高的精密度,同時回收效果也非常好,檢測結(jié)果準確,可以滿足土壤中有機氯農(nóng)藥殘留的分析。

      總結(jié):有機氯農(nóng)藥土壤殘留檢測是一項較為專業(yè)且復(fù)雜的過程,需要結(jié)合實際,明確具體的檢測實驗方法。文章本次提出了一種基于超聲提取與氣相色譜質(zhì)譜分析的方法,從結(jié)果來看,可以有效提高農(nóng)藥殘留檢測的準確性,且檢出限低,精密度較高,回收效果良好,保障了檢測結(jié)果的準確性,因此非常適合大量土壤中有機氯農(nóng)藥的測定。同時,分析實樣中主要殘留的有機氯品種為p,p'-DDE和p,p'-DDD。

      參考文獻

      [1]鞠國棟,李龍,周曉波.一種草莓中有機氯農(nóng)藥殘留檢測前處理方法[J].農(nóng)家科技:中旬刊,2021(5):29-30.

      [2]孫曉慧.土壤中有機氯農(nóng)藥殘留檢測方法研究進展[J].吉林農(nóng)業(yè),2019(20):13-14.

      [3]張文錦,后小龍,付寧.加速溶劑萃取-GC-MS/MS法檢測土壤中5種有機氯農(nóng)藥殘留[J].食品工業(yè),2020(7):48-49.

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