某類型鋁土礦石快速堿熔融分解方法研究

李 艷，譚平生，侯 丹

（湖南有色環(huán)保研究院有限公司，湖南 長(zhǎng)沙 410100）

目前以容量法和比色法進(jìn)行鋁土礦石的化學(xué)分析時(shí)多采用堿熔融來(lái)分解試料，現(xiàn)行有效中華人民共和國(guó)有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)YS/T 575-2007《鋁土礦石化學(xué)分析方法》中也有使用氫氧化鈉熔融分解的方法［1～3］，我們?cè)诠ぷ髦邪l(fā)現(xiàn)有一種鋁土礦石樣品在使用氫氧化鈉熔融分解時(shí)有明顯的濺失現(xiàn)象，即使是通過(guò)高溫電爐長(zhǎng)時(shí)間烤水分至氫氧化鈉成流體狀態(tài)后再進(jìn)750℃±10℃馬弗爐熔融分解，仍然有明顯的濺失現(xiàn)象，這會(huì)使放在一起熔解的試料產(chǎn)生相互影響，又會(huì)導(dǎo)致爐膛和爐底板的腐蝕從而影響后面熔解試料的分析結(jié)果。為了更快速地把這類型鋁土礦石試料熔解好，我們對(duì)此類型樣品的堿熔融分解方法進(jìn)行了探索研究［4～6］。

1 試驗(yàn)部分

1.1 主要儀器與試劑

主要儀器與試劑有：天平、高溫電爐、馬弗爐、銀坩堝、氫氧化鈉（分析純）、氫氧化鉀（分析純）。

1.2 試驗(yàn)方法

稱取0.25 g（精確至0.000 1 g）鋁土礦石樣品置于銀坩堝中，加入3 g堿，經(jīng)高溫電爐或馬弗爐驅(qū)趕水分，置于750±10℃馬弗爐中熔融并保溫分解，期間搖動(dòng)兩次，取出，以下分析步驟與YS/T 575-2007《鋁土礦石化學(xué)分析方法》中各對(duì)應(yīng)檢測(cè)項(xiàng)目的分析步驟相同。

2 結(jié)果與討論

2.1 堿熔融試劑比較試驗(yàn)

分別采用氫氧化鈉和氫氧化鉀作為堿熔劑進(jìn)行了比較試驗(yàn)，試驗(yàn)結(jié)果表明，兩種堿熔劑對(duì)這類型鋁土礦石試料的分解效果一致，但都存在濺失的問(wèn)題；而且采用氫氧化鉀作為熔劑時(shí)在驅(qū)趕水分和熔融分解的過(guò)程中都會(huì)不斷地“冒煙”，采用氫氧化鈉作為熔劑時(shí)在驅(qū)趕水分和熔融分解的過(guò)程中都沒(méi)有“冒煙”現(xiàn)象。因此我們選用氫氧化鈉作為進(jìn)一步試驗(yàn)的熔劑。

2.2 驅(qū)趕水分的試驗(yàn)

2.2.1 高溫電爐驅(qū)趕水分的試驗(yàn)

采用2 000 W高溫電爐對(duì)加入了鋁土礦石試料和氫氧化鈉熔劑的銀坩堝分別進(jìn)行30 min、60 min、90 min、120 min和150 min的驅(qū)趕水分操作，然后置于750℃±10℃馬弗爐中熔融分解試料20 min，并分別在第10 min和第15 min時(shí)把坩堝搖動(dòng)一次。試驗(yàn)結(jié)果表明，延長(zhǎng)高溫電爐驅(qū)趕水分的時(shí)間仍不能避免此類型樣品在熔融分解時(shí)濺失。

2.2.2 低溫馬弗爐驅(qū)趕水分探索試驗(yàn)

因高溫電爐驅(qū)趕水分達(dá)不到要求，我們嘗試采用低溫馬弗爐直接驅(qū)趕水分，并緩慢升溫到750±10℃進(jìn)行熔融分解，這一嘗試有了明顯效果，能顯著減少此類型樣品在熔融分解時(shí)的濺失。

2.3 兩種型號(hào)銀坩堝熔解效果對(duì)比試驗(yàn)

在采用低溫馬弗爐驅(qū)趕水分探索試驗(yàn)取得了效果的情況下，為了能在馬弗爐中放入更多的坩堝進(jìn)行同時(shí)熔解操作，我們做了采用10 mL銀坩堝和30 mL銀坩堝進(jìn)行熔解效果的對(duì)比試驗(yàn)，試驗(yàn)結(jié)果表明，在控制好溫度和過(guò)程的情況下，采用10 mL銀坩堝也能達(dá)到采用30 mL銀坩堝的熔解效果，這能為我們提高兩倍以上的熔解操作效率。

2.4 進(jìn)爐溫度的條件試驗(yàn)

為了確定此類型鋁土礦石試料在用10 mL銀坩堝熔解時(shí)的濺失情況，我們進(jìn)一步做了在不同的馬弗爐膛溫度下進(jìn)爐，并逐步升溫驅(qū)趕水分和保溫750±10℃熔解的對(duì)比試驗(yàn)。

試驗(yàn)結(jié)果表明，馬弗爐膛溫度為室溫時(shí)進(jìn)爐并逐步升溫驅(qū)趕水分和保溫750±10℃熔解會(huì)有少量外溢現(xiàn)象，而當(dāng)馬弗爐膛溫度超過(guò)550℃時(shí)進(jìn)爐就有明顯的濺失問(wèn)題，馬弗爐膛溫度為100℃至450℃時(shí)進(jìn)爐比較理想?？紤]到連續(xù)熔解作業(yè)時(shí)馬弗爐的利用效率問(wèn)題，我們選擇馬弗爐膛溫度為350℃左右時(shí)作為此類型鋁土礦石樣品采用氫氧化鈉熔解的進(jìn)爐溫度。

2.5 熔解時(shí)間試驗(yàn)

分別選取一個(gè)鐵高、一個(gè)硅高、一個(gè)鋁高的鋁土礦石樣品進(jìn)行不同熔解時(shí)間的對(duì)照試驗(yàn)，當(dāng)馬弗爐膛升溫至350℃左右時(shí)，將盛有0.25 g試料和3 g氫氧化鈉的10 mL銀坩堝送入爐中，開啟電源繼續(xù)升溫，經(jīng)過(guò)約20 min爐膛溫度到達(dá)750℃左右，此時(shí)搖動(dòng)坩堝一次（保溫時(shí)中途再搖動(dòng)一次），分別保溫2 min、5 min、8 min、12 min、進(jìn)行熔融分解，取出，冷卻，沸水浸出，鹽酸酸化，冷至室溫，以水定容至250 mL，混勻，靜置4 h，觀察試料熔解效果，結(jié)果見表1。

表1 熔解時(shí)間試驗(yàn)

采用馬弗爐逐步升溫驅(qū)趕水分的過(guò)程中試料已經(jīng)在熔融分解，所以750℃左右時(shí)的保溫熔解時(shí)間可以縮短，從肉眼觀察結(jié)果來(lái)看，保溫熔解時(shí)間5 min就可以把試料熔解好，但為了確保所有試料熔解完全，我們選取保溫熔解時(shí)間8 min作為最佳熔解時(shí)間。

2.6 標(biāo)準(zhǔn)樣品方法驗(yàn)證試驗(yàn)

為了驗(yàn)證采用10 mL銀坩堝替代30 mL銀坩堝、在350℃左右時(shí)進(jìn)爐并逐步升溫驅(qū)趕水分、750℃左右保溫熔解時(shí)間為8 min的熔解方法的可靠性，我們采用了四個(gè)鋁土礦石國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行方法驗(yàn)證試驗(yàn)，結(jié)果見表2。

從表2的數(shù)據(jù)來(lái)看，該熔解方法的測(cè)定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)樣品的標(biāo)準(zhǔn)值吻合，證明此熔解方法可靠。

表2 標(biāo)準(zhǔn)樣品方法驗(yàn)證試驗(yàn) %

2.7 精密度試驗(yàn)

我們采用優(yōu)選的熔解方法對(duì)四個(gè)此類型的鋁土礦石樣品進(jìn)行精密度試驗(yàn)，結(jié)果見表3。

表3 精密度試驗(yàn) %

從精密度試驗(yàn)結(jié)果來(lái)看，該方法的標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.03%～0.19%之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在2.00%以內(nèi)，證明該方法的精密度好，結(jié)果穩(wěn)定。

3 結(jié) 論

試驗(yàn)結(jié)果表明，采用10 mL銀坩堝盛裝0.25 g鋁土礦石試料和3 g氫氧化鈉，在馬弗爐膛溫度為350℃左右時(shí)送入爐中并逐步升溫驅(qū)趕水分，經(jīng)約20 min升溫至750℃左右，保溫8 min熔解，能把此類型的鋁土礦石試料很好地熔解，同時(shí)可以將熔解操作的效率提高兩倍以上。該方法成功地解決了在熔解此類型鋁土礦石試料時(shí)的濺失問(wèn)題，并提高了熔解操作的效率，分析結(jié)果的精密度好、準(zhǔn)確度高，可推薦為此類型鋁土礦石化學(xué)分析方法的標(biāo)準(zhǔn)堿熔融分解方法。