膠合板用小麥淀粉水解液改性膠粘劑的制備

黃強(qiáng)

摘? 要：研究是在堿-酸-堿條件下以小麥淀粉、硫酸、尿素、甲醛為原料，輔以三聚氰胺為增強(qiáng)劑合成環(huán)保型木材膠粘劑，其環(huán)保性能達(dá)到國(guó)家E1級(jí)。通過(guò)單因素法探討了硫酸加入量對(duì)小麥淀粉水解時(shí)間的影響。

關(guān)鍵詞：水解;小麥;淀粉

本文通過(guò)加入硫酸對(duì)小麥淀粉進(jìn)行改性增強(qiáng)其化學(xué)活性，利用改性小麥淀粉水解糖，在交聯(lián)劑誘導(dǎo)作用下，與尿素，甲醛反應(yīng)合成制備低價(jià)格、清潔型、高強(qiáng)度、高固體含量、貯存期長(zhǎng)和粘接性能好的耐水木材膠粘劑。使所制膠粘劑各項(xiàng)性能指標(biāo)達(dá)到脲醛樹(shù)脂膠粘劑的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，具有較好的膠合強(qiáng)度和使用性能。

1 實(shí)驗(yàn)設(shè)備及原料

1.1 實(shí)驗(yàn)設(shè)備：電熱恒溫水浴鍋，北京科偉永興儀器有限公司;精密增力電動(dòng)攪拌器，金壇市科析儀器有限公司;XLB100-D型平板硫化機(jī);MJ-263C1-28/45 精密推臺(tái)鋸，山東東維木工機(jī)械有限公司;CMT550微機(jī)控制電子萬(wàn)能實(shí)驗(yàn)機(jī)，深圳市新三思材料檢測(cè)有限公司等

1.2 實(shí)驗(yàn)原料：市售小麥淀粉;三聚氰胺，分析純，天津市科密歐化學(xué)試劑開(kāi)發(fā)中心;甲醛，工業(yè)級(jí)，廣西高峰人造板有限公司;硫酸，分析純，廣東汕頭市西隴化工廠;氯化銨，分析純，成都市科龍化工試劑廠;市售桉樹(shù)單板，425×425×1.70（mm）等。

1.3 小麥淀粉水解糖的制備和改性UF的制備

首先，制備小麥淀粉水解液，將270g水和5g硫酸加入四口燒瓶中，開(kāi)攪拌機(jī)，再倒入150g小麥淀粉，升溫。當(dāng)溫度升到68℃～72℃時(shí)反應(yīng)液出現(xiàn)糊化，升溫到76℃～80℃時(shí)邊部開(kāi)始水解。當(dāng)升溫到88℃～90℃水解完成，反應(yīng)液顏色呈淡黃，此時(shí)開(kāi)始利用碘酊檢測(cè)水解液顏色變化，當(dāng)水解液與碘酊反應(yīng)呈暗紫色時(shí)，用30%的NaOH溶液調(diào)pH=7.5終止反應(yīng)，在30℃下粘度達(dá)到50-55秒，降溫35℃下料。

其次改性UF的制備，將甲醛加入四口燒瓶中用30%的氫氧化鈉溶液調(diào)pH為8.0，加入第一次尿素，反應(yīng)30min后加入三聚氰胺，升溫至88～90℃開(kāi)始保溫30min;用30%的甲酸溶液調(diào)pH為5.0-6.5，保溫30min后，測(cè)其粘度，直至粘度達(dá)到15～17s/30℃;加入第二次尿素的45%，升溫到88-90℃，加入小麥淀粉水解液，10min后加入剩余第二次尿素;升溫至88-90℃保溫，直至粘度達(dá)到40～45s/30℃，加入第三次尿素調(diào)PH=7.5后在81±1℃保溫20min，調(diào)pH為8.0降溫至35℃放料。

1.4 膠合板的制備

使用尺寸為425mm（寬）×425mm（長(zhǎng)） ，含水率8%的桉木單板。將調(diào)制好的膠粘劑按預(yù)先設(shè)定的施膠量置于單板上，用刮板緩慢刮平，使膠粘劑均勻涂布在單板表面，單板中每面的施膠量為30.1g。施膠完成后，讓施膠的單板進(jìn)行陳放10min左右，再進(jìn)行組坯。組坯的時(shí)候，各單板按奇數(shù)層和紋理方向互相垂直的原則放置。將組坯后的單板夾于兩張平整的鋼板之間，送入型號(hào)為XLB100-D的平板硫化機(jī)中，進(jìn)行預(yù)壓各組實(shí)驗(yàn)均在溫度為常溫、壓力為3.5～4.5MPa的條件下保壓12min。設(shè)定熱壓時(shí)間（480s-540s）和熱壓溫度（125℃～155℃），將預(yù)壓后的板坯陳化一段時(shí)間之后，將板坯夾于兩張鐵板之間，放入熱壓機(jī)，閉合熱壓機(jī)進(jìn)行熱壓。

2 實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)方法及方案

本實(shí)驗(yàn)首先采用單因素法探討了硫酸的加入量對(duì)小麥淀粉水解時(shí)間的影響，再采用三因素三水平的正交設(shè)計(jì)法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)配方的優(yōu)化。

2.1 單因素法方案

本實(shí)驗(yàn)為了探討硫酸的加入量對(duì)小麥淀粉水解時(shí)間的影響，因此只改變硫酸的質(zhì)量，利用固定的下料粘度作為評(píng)定指標(biāo)，其它因素不變;單因素的實(shí)驗(yàn)方案如表。

3 結(jié)果與分析

由上圖可知，硫酸的加入量對(duì)小麥淀粉水解時(shí)間的影響非常明顯，隨著硫酸加入量的增加，水解時(shí)間明顯縮短，當(dāng)加入足夠量硫酸時(shí)，硫酸對(duì)水解的影響減小。因此，在保證膠合強(qiáng)度的同時(shí)，可適量增加硫酸的加入量，有利于減少小麥淀粉水解的時(shí)間，以便提高生產(chǎn)效率。其中當(dāng)加入量從5.4g增長(zhǎng)到6.4g時(shí)影響是最大的，6.4g后反應(yīng)效率放慢，由此可知硫酸加入量為6.4g時(shí)為較佳水解過(guò)程。

此外，隨著填料的增加，調(diào)膠后膠液中的樹(shù)脂量減少，在涂膠量不變時(shí)，實(shí)際樹(shù)脂用量減少，從而使膠合板中的甲醛釋放量降低。所以，填料的添加量也對(duì)游離甲醛釋放量有一定的影響。

結(jié)論

本論文選用小麥淀粉為主要原料制備淀粉基木材膠粘劑，通過(guò)水解將小麥淀粉進(jìn)行低分子化處理，利用交聯(lián)劑的交聯(lián)作用提高淀粉基木材膠粘劑的膠合性能和耐水性能。通過(guò)改變硫酸的添加量研究其對(duì)小麥淀粉粉水解時(shí)間的影響;利用正交設(shè)計(jì)方法對(duì)實(shí)驗(yàn)配方進(jìn)行優(yōu)化設(shè)計(jì)，得出的實(shí)驗(yàn)結(jié)果如下：（1）小麥淀粉改性UF木材膠粘劑外觀為白色液體，水溶性好，固體含量為48.76%～51.35%，粘度為21.0～35.0s（涂-4杯，30℃），PH值為8.0～8.5;（2）硫酸加入量的多少對(duì)小麥淀粉水解時(shí)間的長(zhǎng)短影響較大，隨著硫酸用量的增加，水解時(shí)間縮短，在保證膠合強(qiáng)度的同時(shí)，適量增加硫酸的加入量，有利于減少小麥淀粉糊化時(shí)間，提高生產(chǎn)效率;（3）小麥淀粉水解液改性UF木材膠粘劑的合成工藝簡(jiǎn)單，生產(chǎn)工藝與現(xiàn)有脲醛樹(shù)脂膠粘劑生產(chǎn)工藝相容性好，進(jìn)行工業(yè)化生產(chǎn)無(wú)需改變生產(chǎn)設(shè)備;