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      頂空氣相色譜-質(zhì)譜法測定固體廢物中環(huán)氧丙烷

      2022-06-30 06:02:10張琳琳高華杰賈丹丹陳校廷
      分析儀器 2022年3期
      關鍵詞:峰高環(huán)氧丙烷精密度

      張琳琳 高華杰 賈丹丹 陳校廷

      (北京北達智匯微構分析測試中心有限公司,北京 102400)

      環(huán)氧丙烷,又名氧化丙烯、甲基環(huán)氧乙烷,為無色醚味液體,低沸點、易燃,密度為0.83g/cm3,沸點為34 ℃,與水部分混溶,易與乙醇、乙醚、二硫化碳等有機試劑混溶[1]。其含有環(huán)氧基,化學性質(zhì)活潑,易開環(huán)聚合,是非常重要的有機化合物原料。環(huán)氧丙烷在固體廢物毒性物質(zhì)中屬于致癌性物質(zhì)[2], 需要用針對揮發(fā)性有機物的方法進行測定[3]。目前環(huán)氧丙烷常用的檢測方法有氣相色譜法、頂空氣相色譜法、頂空氣相色譜-質(zhì)譜法和吹掃捕集-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法等[4]。其中,頂空氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法因其配備了頂空進樣器和質(zhì)譜檢測器,即省去了復雜的前處理步驟,又避免了單氣相色譜法經(jīng)常無法避免的復雜樣品基質(zhì)帶來的檢測干擾問題[5]。具有操作簡單、檢測快速、干擾少、定性準確、不需要有機溶劑等優(yōu)點[6]。因此本實驗采用頂空氣相色譜-質(zhì)譜法對固體廢物中的環(huán)氧丙烷進行檢測,并對實際固體廢物樣品進行驗證, 并應用正交設計優(yōu)化檢測條件。

      1 實驗

      1.1 儀器與設備

      7890B/5977A 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀;Triplus300 頂空自動進樣器及22mL 的頂空瓶;TG-624 色譜柱(60m×0.25 mm×1.4 μm)。

      環(huán)氧丙烷標準物質(zhì)(CAS:75-56-9),液體,純度99.5%。

      1.2 儀器條件

      1.2.1 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀參數(shù)

      進樣口溫度220 ℃;載氣為氦氣,純度不低于99.999%,流速1.0mL/min;進樣口分流比5:1;柱溫:40 ℃保持4 min,以5 ℃/min 升溫至80 ℃,再以40 ℃/min 升溫至200 ℃,保持2 min,共17 min;傳輸線溫度250 ℃;電子轟擊離子源溫度230 ℃。

      1.2.2 頂空進樣器參數(shù)

      頂空瓶平衡溫度80 ℃;頂空瓶平衡時間20 min;取樣針溫度120 ℃;傳輸線溫度120 ℃。

      1.3 溶液配制

      環(huán)氧丙烷溶液配制:以甲醇為溶劑配置濃度為200 mg/L 環(huán)氧丙烷溶液。

      1.4 樣品制備

      稱取2g 樣品于頂空瓶中,并加入10mL 水,立即密封,在振蕩器上以150次/min 的頻率振蕩10 min[7],上機檢測。空白樣品和校準曲線樣品選用石英砂作代替。

      2 方法優(yōu)化

      2.1 因素選擇

      溫度是影響氣液平衡的重要因素之一。提高頂空瓶溫度,瓶內(nèi)蒸氣壓隨之升高,易揮發(fā)物質(zhì)的溶出量增加。但是,平衡溫度過高,氣相中水分含量也會急劇升高,樣品中水分對色譜柱壽命有影響。平衡時間本質(zhì)上取決于被測組分分子從樣品基質(zhì)到氣相的擴散速度。擴散速度越快,所需平衡時間越短,可以通過峰面積或峰高的變化進行判斷[8]。分流比直接影響進樣量,進樣量影響峰面積和峰高。本實驗主要研究以上3個因素對環(huán)氧丙烷的檢測的影響。

      2.2 正交實驗

      用正交實驗法考察頂空進樣器的平衡溫度、平衡時間和進樣口分流比3個因素的影響,每個因素取3 水平。根據(jù)L9(34)的正交設計表進行優(yōu)化實驗[9],以環(huán)氧丙烷峰面積和峰高做指標,進行正交設計并進行極差和方差分析,優(yōu)選出最佳檢測條件(表1)。

      表1 正交實驗因素水平設計

      2.3 實驗與數(shù)據(jù)處理

      通過minitab17.0 軟件進行正交實驗的設計以及數(shù)據(jù)的計算。

      用空白加標方法進行各優(yōu)化條件下樣品檢測,加標濃度5 mg/L,每個條件下做7個平行實驗。

      2.4 結果與分析

      通過minitab17.0 軟件得出了正交設計的環(huán)氧丙烷響應表和方差分析表,分別見表2 到表4。

      根據(jù)正交優(yōu)化的實驗結果表、方差分析表、均值影響表和均值主效應圖(圖1)可知:

      ①影響環(huán)氧丙烷峰面積響應的主次因素如下:分流比>平衡溫度>平衡時間,其中分流比對峰面積的影響顯著。由表4 及圖1 可以得峰面積響應最佳實驗方案為平衡溫度80 ℃、平衡時間20 min、分流比2:1。

      ②影響環(huán)氧丙烷峰高響應的主次因素如下:平衡溫度>分流比>平衡時間,其中平衡溫度對峰高的影響顯著。由表4 及圖1 可以得峰高響應最佳實驗方案為平衡溫度80 ℃、平衡時間30 min、分流比10:1。

      考慮到平衡時間20 min 和30 min 時峰面積和峰高的均值的差異都不是很大,基于節(jié)約時間和資源的角度考慮,平衡時間選擇20 min。由均值主效應圖1 中分流比部分可以看出,分流比對峰面積和峰高的影響作用相反,且分流比在5:1 和10:1時峰高均值差異不是很大??紤]到在較大的峰面積下有較好的峰型,即更好的峰高,所以選擇分流比為5:1。綜上所述,最佳方案確定為平衡溫度80 ℃、平衡時間20 min、分流比5:1。

      表2 環(huán)氧丙烷正交設計表和峰面積、峰高結果

      表3 峰面積、峰高方差分析結果

      表4 峰面積、峰高均值響應表

      3 方法驗證

      3.1 定性分析

      對40 mg/L 的環(huán)氧丙烷進行全掃描分析,根據(jù)NIST 譜庫解鎖確定環(huán)氧丙烷保留時間。環(huán)氧丙烷的總離子流圖(TIC 圖)和質(zhì)譜圖如圖2 所示。環(huán)氧丙烷的保留時間為8.74 min。

      3.2 檢出限與定量下限

      按照環(huán)境監(jiān)測分析方法標準制修訂技術導則[10],當稱樣量為2g 時,環(huán)氧丙烷方法檢出限為0.25 mg/kg。定量限為檢出限4 倍,即1.00 mg/kg。

      3.3 線性范圍

      配制濃度為200~2000 ng/mL 的標準溶液。按1.2 所示儀器條件進行檢測。以環(huán)氧丙烷的濃度為橫坐標,峰面積為縱坐標繪制校準曲線。結果表明,在此濃度范圍內(nèi),環(huán)氧丙烷質(zhì)量濃度與其峰面積具有良好的線性關系。數(shù)據(jù)結果見表5。

      表5 校準曲線檢測結果

      3.4 方法精密度和準確度

      圖1 峰面積、峰高均值主效應圖

      圖2 環(huán)氧丙烷的總離子流圖及質(zhì)譜圖1. 甲醇;2. 環(huán)氧丙烷

      選取謀工廠廢水處理站產(chǎn)生的生化污泥樣品制備精密度和準確度實驗樣品,按1.4 方法分別制備空白、樣 品、加標 樣品(加標量為4 μg、10 μg、15 μg),然后按1.2 的儀器條件進行進行精密度和準確度(加標回收率)實驗。計算方法的精密度和準確度,結果見表6,其中空白及樣品均未檢出環(huán)氧丙烷。由表6 可知,3 組加標實驗的相對標準偏差均低于5%,表明本方法的精密度良好。方法的加標回收率在82%~90%之間,對于固體廢物揮發(fā)性有機物的測定,其回收率能夠滿足分析要求。

      4 結論

      建立了頂空氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法測定固體廢物中環(huán)氧丙烷的分析方法。通過正交試驗設計的方法獲得最佳實驗條件,即頂空平衡溫度80 ℃,平衡時間20 min,進樣口分流比5:1。實驗結果顯示該方法對固體廢物中環(huán)氧丙烷的檢測線性關系良好(R2>0.995),檢出限為0.25 mg/kg,定量限為1.00 mg/kg,樣品加標回收率為82%~90%,方法精密度良好(RSD<5%)。此方法不需復雜的樣品前處理過程、操作簡單,分析速度快、結果準確,適用于測定固體廢物中環(huán)氧丙烷。

      表6 方法精密度和準確度結果表

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