HP-GPC的橡膠瀝青反應(yīng)特性研究

高江龍

摘要：本論述采用布氏粘度法及凝膠滲透色譜法（GPC）分別對橡膠瀝青在不同工藝參數(shù)下的反應(yīng)特性進(jìn)行了研究。試驗結(jié)果表明：膠粉摻量會直接影響橡膠瀝青的粘度，膠粉摻量越高、粘度越高;而溫度和膠粉摻量都直接影響瀝青 LMS，兩者的增加都可使其顯著增大;當(dāng)溫度較低時，LMS 增加橡膠瀝青的粘度會隨溫度的升高而增大，而在較高的溫度下，LMS 和粘度也會相互影響，粘度隨 LMS 增加而減小。此外，采用 IE （Interaction Effect）和PE （Particle Effect）的評價指標(biāo)對橡膠瀝青的粘度和 LMS 的影響進(jìn)行了分析，結(jié)果表明：橡膠瀝青粘度主要取決于 PE 的作用，PE 增大、粘度增大，且兩者相關(guān)性非常顯著;LMS 主要取決于IE 的作用，LMS 也隨IE 的增加而變大，且兩者也具有良好的相關(guān)性。

關(guān)鍵詞：橡膠瀝青;粘度;LMS;IE;PE;相關(guān)性

中圖分類號：U 414?????????????????????????????????????????? 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A

0 引言

橡膠瀝青是在瀝青膠結(jié)料中加入廢舊輪胎橡膠粉，并在一定條件下反應(yīng)得到的改性瀝青[1 ]，它可以使路面的平整度得到提升、減輕對路面養(yǎng)護(hù)的壓力、增加路面的摩擦等優(yōu)良性能[2-3]，因而在世界各地得到廣泛應(yīng)用。

影響橡膠瀝青性能的因素有很多，如生產(chǎn)工藝、原料特性及來源等[4 ]。其中生產(chǎn)工藝的因素主要包括反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間、膠粉摻量等，這些因素都會對橡膠瀝青的性能有一定影響。Bahia 對不同橡膠瀝青的來源及含量進(jìn)行了研究，分析其對瀝青性能的影響。通過試驗證明，橡膠瀝青性能與反應(yīng)溫度、CRM 含量、反應(yīng)時間等因素密切相關(guān)，而橡膠瀝青來源與其性能的關(guān)系并不大[5]。Navarro 等也對影響瀝青性能的因素展開了研究，研究發(fā)現(xiàn)在橡膠瀝青中加大膠粉摻量，可使橡膠瀝青存儲性及流變性能得到提高;發(fā)生反應(yīng)時膠粉會因為吸收瀝青中的輕質(zhì)組分而發(fā)生膨脹現(xiàn)象[6]。 Shen 等研究表明橡膠瀝青的性能取決于 CRM 與瀝青的相互反應(yīng)，該反應(yīng)主要是物理反應(yīng)，CRM 顆粒會吸收輕質(zhì)組分發(fā)生膨脹且向外擴(kuò)散[7 ]。而在高溫下不斷對橡膠瀝青進(jìn)行攪拌處理，CRM 會不斷與瀝青反應(yīng)，未飽和的膠粉會繼續(xù)吸收橡膠瀝青中的輕質(zhì)油分，在吸收過程中會發(fā)生以 CRM 的脫硫與解聚反應(yīng)為主的化學(xué)反應(yīng)[8]。

近年來，由于 GPC 試驗方法在評價改性瀝青的成功應(yīng)用，逐漸采用 GPC 對橡膠瀝青進(jìn)行評價。Putman 等研究結(jié)果表明橡膠瀝青性能主要受 IE （ Interaction Effect）和 PE （Particle Effect）的影響，可通過 IE 的測定來表征膠粉與瀝青的相容程度[9-10]。Ragab 等采用HP- GPC 對橡膠瀝青微觀特性進(jìn)行分析，與基質(zhì)瀝青相比，其 GPC 圖譜會有更明顯的變化，橡膠瀝青具有明顯較高的 LMS 含量，且反應(yīng)時間和溫度都可使 LMS 含量增加[11] 。

綜上所述，國內(nèi)外采用了多種測試方法和評價指標(biāo)針對不同反應(yīng)條件橡膠瀝青的性能進(jìn)行了大量研究，探討了橡膠瀝青中膠粉與瀝青的相互作用及其反應(yīng)機(jī)理，同時分析了橡膠瀝青微觀特性的改變對橡膠瀝青宏觀性能的影響。但鮮有文獻(xiàn)能夠準(zhǔn)確對橡膠瀝青宏觀性能和微觀性能的相關(guān)性進(jìn)行表征。為此，本論述以布氏粘度、HP-GPC 為主要測試方法，從宏觀和微觀兩個方面對瀝青的性能進(jìn)行測試，此外，借助于 IE 和 PE 評價指標(biāo)，分析兩者的相關(guān)性。

1 原材料

（1 ）本試驗選用 SK90#基質(zhì)瀝青，其主要技術(shù)指標(biāo)見表1 所列。

（2 ）本試驗選用在常溫下生產(chǎn)的橡膠粉，并將橡膠粉過篩后選取30～ 40目之間的篩余量，其目的是排除膠粉粒徑影響試驗結(jié)果的可能，其物理化學(xué)指標(biāo)見表2 所列。

2 試驗方案

2.1 試驗方案

文獻(xiàn)[12]對橡膠瀝青在不同反應(yīng)條件下（膠粉摻量、攪拌速率、反應(yīng)溫度和反應(yīng)時間）膠粉與瀝青的相容反應(yīng)進(jìn)行了研究。以膠粉溶解率為評價指標(biāo)，并采

用熱重分析（TGA）對反應(yīng)前后膠粉的組分進(jìn)行了分析。

文獻(xiàn)[12]的研究成果表明：溫度是影響橡膠瀝青中膠粉與瀝青相容反應(yīng)的最主要參數(shù)，當(dāng)瀝青的溫度處于160℃和190℃時，瀝青中的輕質(zhì)油分會被膠粉吸收而使膠粉發(fā)生溶脹反應(yīng);而當(dāng)膠粉與瀝青在220℃的情況下，則會發(fā)生劇烈的化學(xué)反應(yīng)，膠粉發(fā)生熱分解，并釋放其部分組分于瀝青中。

因此，本論述在前述研究的基礎(chǔ)上，選取三種不同膠粉摻量（10%、15%和20%），三種反應(yīng)溫度（160℃、190℃和220℃）、三種轉(zhuǎn)速（1 000 r/min、2000 r/min 和3 000 r/min）及四種反應(yīng)時間（15 min、60 min、120 min 和240 min）制備橡膠瀝青，共36種試驗方案，各試驗組合見表3所列，探討了不同反應(yīng)條件下的微觀和宏觀特性。

橡膠瀝青的制備分為以下幾個步驟，首先稱取500 g 基質(zhì)瀝青并對其進(jìn)行加熱，直到其可以完全自由流動，接著倒入反應(yīng)罐中，保持150℃溫度60 min 不變，然后在短時間內(nèi)將反應(yīng)罐中瀝青加熱到大于設(shè)置的溫度（如190℃）2℃ ～3 ℃的狀態(tài)，其目的是使加入膠粉后的瀝青溫度不會低于設(shè)置的反應(yīng)溫度;接著加入膠粉，使用恒溫磁力加熱攪拌器攪拌制備橡膠瀝青;制備完成后，將其倒入密封的瀝青存放鋁盒中，使溫度下降到室溫，密封保存24 h 后就可以對橡膠瀝青進(jìn)行性能測試[9]。F9EA96CB-C49B-43E3-A9E7-5A009FAD84C1

2.2 主要試驗方法

2.2.1?? 橡膠瀝青膠粉過濾試驗

保持163℃不變的條件下將橡膠瀝青樣品加熱大約 60 min，并將其攪拌均勻，接著取出200 g 的橡膠瀝青在保持150℃的烘箱進(jìn)行約1 h 的過濾，分兩層過濾，該裝置第一層為篩網(wǎng)40目篩、第二層篩網(wǎng)為80目篩，過濾完成后對瀝青進(jìn)行粘度試驗。

2.2.2? 凝膠色譜（HP-GPC）試驗

測試時色譜柱應(yīng)保持35℃的溫度不變，流動相為四氫呋喃（THF ），其流速為1.0 ml/min，試樣溶液濃度為2.0 mg/ml 。使用0.45 um 篩對瀝青在四氫呋喃中完全溶解得到的溶液進(jìn)行過濾處理，然后對過濾后得到的溶液進(jìn)行測試。測試得出的信號曲線有：大粒徑分子（ LMS）（1 ～5 等分）、中粒徑分子（MMS）（6～ 9等分）和小粒徑分子（10～ 13等分），其信號曲線如圖1 所示。而研究表明LMS 對瀝青各項力學(xué)性能起著決定性作用[13]，所以在該研究中，只考慮 LMS 發(fā)生改變時對瀝青的影響。

2.3 IE及PE對橡膠瀝青性能的影響

文獻(xiàn)[10]利用IE 和 PE 對橡膠瀝青性能的影響進(jìn)行了研究，其中 IE 表示瀝青與膠粉產(chǎn)生的相互反應(yīng)，即膠粉吸收瀝青中的油分或膠粉降解后瀝青性能的變化，IE 越高，表明膠粉與瀝青反應(yīng)越充分，相容性更高;而 PE 表示瀝青中存在的懸浮膠粉顆粒的填充作用對瀝青性能的影響。計算公式如式（1 ）和式（2）所示。

3 結(jié)果與討論

3.1 橡膠瀝青粘度特性分析

對橡膠瀝青粘度進(jìn)行測試，測試時采用布氏旋轉(zhuǎn)粘度，并在180℃下進(jìn)行[ 14] ，反應(yīng)參數(shù)對瀝青粘度的影響如圖2 所示。

由圖2 可以看出，橡膠瀝青粘度會隨著溫度的改變發(fā)生變化，當(dāng)溫度較低時（160℃和190℃），橡膠瀝青粘度會隨著溫度的增加逐漸增加，而不同反應(yīng)時間下的粘度變化不明顯;但溫度為220℃時，隨著反應(yīng)時間的增加，粘度隨著溫度的增加呈先增大后減小的趨勢，粘度在60 min 時達(dá)到最大值，在此之后時間越長、粘度越小。對這種現(xiàn)象產(chǎn)生的原因進(jìn)行分析，橡膠瀝青在低溫時主要發(fā)生的是物理反應(yīng)，膠粉吸收瀝青中的輕質(zhì)油分發(fā)生溶脹作用，導(dǎo)致粘度上升[15];當(dāng)反應(yīng)在高溫下進(jìn)行時，膠粉顆粒會將瀝青中的輕質(zhì)組分迅速吸收，吸收了輕質(zhì)組分的膠粉顆粒的體積會迅速膨脹，瀝青粘度迅速增加，但反應(yīng)時間越來越長，會導(dǎo)致膠粉顆粒發(fā)生脫硫和降解反應(yīng)，膠粉的體積變小，當(dāng)膠粉的體積很小時，膠粉的交聯(lián)作用會下降，從而橡膠瀝青的粘度也會快速下降[16]。攪拌速率并不會對橡膠瀝青粘度產(chǎn)生較大的影響，攪拌速率和反應(yīng)時間變大時，粘度有輕微增加。膠粉摻量對粘度影響非常顯著，膠粉摻量越高，瀝青粘度變化越大。

對影響橡膠瀝青粘度的原因的優(yōu)先級分析用到的是灰關(guān)聯(lián)度評價方法[17] 。其中以膠粉摻量、轉(zhuǎn)速、溫度和反應(yīng)時間作為比較序列（子序列），將粘度作為參考序列（母序列），數(shù)據(jù)處理采用標(biāo)準(zhǔn)化處理，得到比較序列和參考序列的灰關(guān)聯(lián)矩陣見表4 所列。

從表4 中可以看出，膠粉摻量是影響粘度的最主要因素，其灰關(guān)聯(lián)度系數(shù)（0.7242）明顯高于其它參數(shù)的灰關(guān)聯(lián)系數(shù)，其次為反應(yīng)時間和溫度，轉(zhuǎn)速對粘度的影響最小。

3.2 橡膠瀝青GPC測試結(jié)果及分析

不同工藝參數(shù)下瀝青橡膠瀝青的 GPC 圖譜和 LMS 測試結(jié)果如圖3 所示。

從圖3 中可以看出，不同反應(yīng)溫度下測試的結(jié)果并不相同，在低溫條件下進(jìn)行反應(yīng)時，反應(yīng)溫度越大， LMS 越大，與粘度情況相同;反之，在高溫條件下進(jìn)行反應(yīng)，LMS 顯著高于其它反應(yīng)溫度。發(fā)生這種現(xiàn)象的原因是低溫下進(jìn)行測試時，膠粉與瀝青發(fā)生的反應(yīng)以物理反應(yīng)為主，這時候 LMS 的增大是因為膠粉吸收了瀝青中的油分，使瀝青質(zhì)含量相對增加，使得改性瀝青 LMS 值相應(yīng)增大[11] 。而在高溫下進(jìn)行反應(yīng)時，橡膠瀝青內(nèi)部膠粉與瀝青產(chǎn)生劇烈反應(yīng)，膠粉會發(fā)生分解與降解，從而形成大分子物質(zhì)，橡膠瀝青中 LMS 值因此增大[18]。攪拌速率條件下橡膠瀝青的 LMS 與反應(yīng)溫度測試結(jié)果基本相同，可以從圖中觀察到，當(dāng)攪拌的速率變大，橡膠瀝青 LMS 有少量的提升。但是膠粉的摻量對橡膠瀝青 LMS 有非常顯著的影響，當(dāng)摻量加大時，橡膠瀝青 LMS 值也會相應(yīng)變大。其原因是膠粉含量越多、反應(yīng)時間越長，膠粉從瀝青中吸收更多的油分，這時瀝青中瀝青質(zhì)含量相較于開始時變大，LMS 值也隨著變大。反應(yīng)時間對 LMS 也起到十分明顯的效果，當(dāng)反應(yīng)時間增大時，任何反應(yīng)條件下的 LMS 都會相應(yīng)變大。

LMS 與反應(yīng)參數(shù)的灰關(guān)聯(lián)度見表5 所列。

從表5 中可以觀察到，橡膠瀝青反應(yīng)參數(shù)對 LMS 的影響從大到小可以排列為：溫度>摻量>時間>速率，溫度是影響 LMS 的最主要因素，隨著溫度的升高，橡膠瀝青的反應(yīng)會變得越來越激烈，膠粉顆粒降解形成新的大分子物質(zhì)，導(dǎo)致瀝青中的 LMS 含量升高;膠粉摻量的影響次之，當(dāng)膠粉摻量增多時，膠粉吸收瀝青中的輕質(zhì)油分發(fā)生溶脹反應(yīng)，瀝青中的瀝青質(zhì)等大分子物質(zhì)含量也會隨著相對升高，LMS 變大;當(dāng)反應(yīng)時間增大時，橡膠瀝青反應(yīng)會更完全，并逐漸使其達(dá)到穩(wěn)定平衡狀態(tài)，LMS 也會隨著增大;速率對 LMS 的影響最小，這與 3.1 得到的結(jié)論一致。

綜上所述，影響橡膠瀝青 LMS 的兩個最主要因素為溫度和膠粉摻量，反應(yīng)時間也對 LMS 起到一定的影響作用，溫度越高、膠粉摻量越大、反應(yīng)時間越長，即外界輸入能量越大，橡膠瀝青的 LMS 也就越大。

3.3 LMS 與粘度的相關(guān)性分析

對不同條件下橡膠瀝青的粘度與 LMS 的關(guān)系進(jìn)行測試分析，得出結(jié)果如圖4 所示。

從圖4 中能觀察到，對于所有試驗樣品，橡膠瀝青的 LMS 與粘度的關(guān)系不大，根據(jù)上述溫度不一樣時橡膠瀝青粘度和 LMS 的反應(yīng)特征，在低溫情況下，橡膠瀝青主要發(fā)生的是物理反應(yīng)，膠粉會吸收瀝青中的輕質(zhì)油分發(fā)生溶脹，粘度會隨 LMS 的上升而上升，LMS 與粘度的相關(guān)性顯著，得出兩者之間是正相關(guān)關(guān)系;而溫度較高發(fā)生反應(yīng)時，橡膠瀝青內(nèi)部則會發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，膠粉顆粒降解形成新的大分子物質(zhì)，粘度會隨LMS上升而下降，LMS 與粘度也存在一定的相關(guān)性，兩者之間負(fù)相關(guān)。F9EA96CB-C49B-43E3-A9E7-5A009FAD84C1

使用 GPC 對橡膠瀝青中 LMS 進(jìn)行測定。通過圖4 的相關(guān)性分析可知，不同反應(yīng)條件下橡膠瀝青的 LMS和粘度有一定的相關(guān)性，表明橡膠瀝青微觀特性的變化可顯著影響其宏觀性能，而對于所有測試樣品的 LMS 和粘度沒有明顯的線性關(guān)系，所以在實際測試過程中，為準(zhǔn)確界定反應(yīng)條件，研究橡膠瀝青微觀特性的變化對宏觀性能的影響，有必要引入其它指標(biāo)分別對橡膠瀝青宏觀和微觀特性進(jìn)行分析，進(jìn)而表征兩者的相互關(guān)系。

3.4 基于 IE、PE 的橡膠瀝青反應(yīng)特性評價

分別對各測試樣品進(jìn)行過濾試驗，并對過濾后的液體瀝青進(jìn)行粘度測試，過濾瀝青粘度測試時采用21#轉(zhuǎn)子，瀝青質(zhì)量為8.5 g，測試溫度為180℃。并按式（ 1）、式（2）分別計算其粘度IE 和 PE。

將計算得到的 IE、PE 結(jié)果與橡膠瀝青的粘度、LMS 進(jìn)行相關(guān)性分析，如圖5、圖6 所示。

從圖5 可以看出，對于 IE、PE 兩個評價指標(biāo)與粘度的相關(guān)系數(shù)分別為 R2=0.1559和 R2=0.9995，IE 與粘度相關(guān)性較差;而PE 與粘度表現(xiàn)出極強(qiáng)的相關(guān)性，PE 越大，粘度也越大，PE 是評價橡膠瀝青宏觀性能的主要評價指標(biāo)。這也說明前述3.1 節(jié)隨著膠粉摻量增加粘度也會增加的原因，是由于膠粉顆粒在瀝青中的懸浮填充作用，膠粉摻量越大，瀝青中膠粉顆粒懸浮越多，導(dǎo)致瀝青粘度越大。

從圖6 可以看出，對于 LMS，IE 與其相關(guān)性良好，其相關(guān)系數(shù)為 R2=0.8513，而與 PE 不存在顯著的線性關(guān)系（ R2=0.0392）。 LMS 隨IE 的增加而逐漸增大，IE 是橡膠瀝青中瀝青與膠粉的相互反應(yīng)，橡膠瀝青會隨著輸入能量的增大而產(chǎn)生更加強(qiáng)烈的內(nèi)部反應(yīng)，瀝青與膠粉的相互反應(yīng)也更加明顯，膠粉與瀝青的相容性也越高，即IE也越大，導(dǎo)致橡膠瀝青的 LMS 增大，這與3.2節(jié) GPC 測試結(jié)果相一致。

因此，IE、PE 是評價橡膠瀝青微觀宏觀反應(yīng)特性的兩個重要指標(biāo)，橡膠瀝青的粘度取決于 PE，橡膠瀝青的 LMS 取決于IE，此外，IE 也反映了橡膠瀝青中膠粉與瀝青的相容性。所以，在實施橡膠瀝青評價過程中，通過 IE、PE 可進(jìn)行其性能的檢測與評價。

4 結(jié)束語

（1 ）對橡膠瀝青粘度影響最大的因素是膠粉的摻量，膠粉摻量越高，橡膠瀝青粘度越大;當(dāng)溫度較低時，隨著溫度的增加，橡膠瀝青粘度變大，而當(dāng)溫度較高時，隨著反應(yīng)時間延長，粘度隨著溫度的增加呈先增大后減小的趨勢;攪拌速率對粘度的影響較小。

（2 ）通過橡膠瀝青 GPC 測試可知，當(dāng)溫度升高、膠粉摻量加大，延長反應(yīng)時間，GPC 圖譜曲線越向左偏移，LMS 值也越高，攪拌速率對其影響并不大。

（3）較低溫度條件下，LMS 與粘度有密切關(guān)系，在 LMS 升高時，粘度也會隨著 LMS 的升高而變大;在高溫下發(fā)生反應(yīng)時，LMS 與粘度也有一定的關(guān)系，粘度隨 LMS 增大呈逐漸降低趨勢。

（4 ）采用IE、PE 對橡膠瀝青進(jìn)行評價，IE、PE 對橡膠瀝青的LMS、粘度有直接影響。IE 主要決定橡膠瀝青微觀性能，即相容性，PE 決定了橡膠瀝青的宏觀性能。

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