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    利用水分灰分儀測定食品中水分、灰分的含量

    2022-06-21 02:55:00常滿倩
    福建輕紡 2022年6期
    關(guān)鍵詞:儀法馬弗爐烘箱

    常滿倩

    (福建省產(chǎn)品質(zhì)量檢驗研究院,福建 福州 350015)

    食品中的水分含量不僅會影響食品本身的品質(zhì),還會影響微生物的生長繁殖,從而影響食品的保質(zhì)期[1,2]。灰分是樣品灼燒后的殘渣,主要是由無機鹽組成,是評價食品營養(yǎng)的指標(biāo)之一[3,4]。若灰分含量不正常,說明食品可能被摻了其他原料或添加劑,或被污染[5]。因此,檢測食品中的水分、灰分含量對食品質(zhì)量評價具有非常重要的意義。

    目前,水分含量的測定方法較多,常用的有烘箱法、減壓蒸餾法、卡爾費休法[6]、阿貝折射儀法等[7],此外還有紅外測定法[8]、微波水分測定法[9]、阻容法[10]和鹵素水分測定法[11]等?;曳值臏y定方法主要還是傳統(tǒng)的馬弗爐法[12]。水分灰分儀可以單獨測定水分或灰分,也可以二者同時測定。由于其含有內(nèi)置天平,可通過轉(zhuǎn)盤對樣品進行自動稱量并自動判斷是否恒重,避免傳統(tǒng)方法中坩堝、稱量皿需要冷卻的問題,節(jié)省了稱量的時間和人力。另外,在灰分測定環(huán)節(jié)中,傳統(tǒng)方法需要人工在電爐上碳化樣品,而水分灰分儀可通過設(shè)置溫度和時間直接在爐內(nèi)碳化,節(jié)省人力。

    傳統(tǒng)的水分、灰分檢測方法,也就是國標(biāo)方法中水分的烘箱法、灰分的馬弗爐法烘箱法和馬弗爐法,是目前適用范圍最廣和在檢驗機構(gòu)中使用頻率最多的方法。它測定水分、灰分的準確度高,但是試驗周期長、步驟繁雜、人力消耗多,與檢測機構(gòu)的大批量樣品檢測不相匹配,因此,水分灰分儀便應(yīng)運而生。水分灰分儀單次可批量可檢測29個樣品,并由自帶的計算機保存和計算數(shù)據(jù),可大大節(jié)省人力,提升檢測效率。

    本文主要通過水分灰分儀檢測橙汁、咖啡、土司等樣品的水分含量和茉莉花茶、木耳等樣品的灰分含量,并與烘箱法和馬弗爐法測得的水分、灰分結(jié)果進行對比分析,探索水分灰分儀法檢測結(jié)果的準確性、優(yōu)劣性和適用性。

    1 材料與方法

    1.1 儀器設(shè)備

    恒溫干燥箱:德國美而特公司;分析天平:賽多利斯公司;馬弗爐:雅馬拓公司;水分灰分儀:瑞士Precisa公司prepAsh 340系列。

    1.2 試驗樣品

    橙汁;咖啡飲料;土司;奶粉;干貝;茉莉花茶;木耳;金燕耳銀耳;黑芝麻;海苔肉松;均為市售。

    1.3 試驗方法

    1.3.1 烘箱法測定水分

    按照GB 5009.3—2016第一法執(zhí)行。

    1.3.2 馬弗爐法測定灰分

    按照GB 5009.4—2016第一法執(zhí)行。

    1.3.3 水分灰分儀法測定水分、灰分

    利用水分灰分儀測定。

    ⑴ 儀器開機

    打開電腦軟件,連接儀器,用外置稱樣裝置稱取恒重后的空皿質(zhì)量和樣品質(zhì)量,天平記錄數(shù)據(jù)并上傳至儀器。

    ⑵ 選擇對應(yīng)程序

    水分程序:設(shè)置20 min內(nèi)溫度升至103 ℃,保持4 h;間隔10 min稱重一次;間隔1 h計算一次稱重數(shù)據(jù),判斷是否恒重,最多保持9 h。

    灰分程序:15 min內(nèi)升溫至300 ℃,保持30 min,10 min內(nèi)升溫至550 ℃,保持4 h;間隔10 min稱重一次;間隔1 h計算一次稱重數(shù)據(jù),判斷是否恒重,最多保持7 h。

    ⑶ 試驗結(jié)束后,儀器自動計算水分、灰分結(jié)果,打開軟件查看。

    1.4 數(shù)據(jù)分析軟件

    采用Excel和SPSS軟件對數(shù)據(jù)進行分析處理。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 烘箱法和水分灰分儀法測定樣品的水分含量

    標(biāo)準偏差可以反映組內(nèi)數(shù)據(jù)間的離散程度[13]。通過烘箱法和水分灰分儀法測得樣品的水分含量如表1所示,可以看出,2種方法所測得樣品水分的標(biāo)準偏差均比較小,但是,烘箱法測得的夾心吐司、奶粉和干貝水分數(shù)據(jù)的標(biāo)準偏差大于水分灰分儀法,橙汁和咖啡飲料的標(biāo)準偏差小于水分灰分儀法。這表明水分灰分儀測定固體樣品的水分含量數(shù)據(jù)比烘箱法更穩(wěn)定,數(shù)據(jù)離散程度更小,而對液體樣品水分含量的數(shù)據(jù)離散程度比烘箱法大,這可能是水分灰分儀法測水分的稱樣量比較小、取樣不均勻造成的,因為取樣量受到儀器配套坩堝大小的限制。

    表1 烘箱法和水分灰分儀法測定樣品的水分含量

    2.2 馬弗爐法與水分灰分儀法測定樣品的灰分含量

    馬弗爐法和水分灰分儀法測得樣品的灰分含量如表2所示,從表中可以看出2種方法測得灰分的標(biāo)準偏差均比較小。其中,馬弗爐法測定灰分數(shù)據(jù)的標(biāo)準偏差均大于水分灰分儀法,說明水分灰分儀法測定樣品灰分數(shù)據(jù)的離散程度比馬弗爐法小,數(shù)據(jù)更穩(wěn)定。這是由于水分灰分儀法相比馬弗爐法,減少了人為因素的影響,尤其是在碳化和冷卻、稱重環(huán)節(jié)。

    表2 馬弗爐法和水分灰分儀法測定樣品的灰分含量

    2.3 烘箱法與水分灰分儀法測定水分結(jié)果比較

    5 種樣品的水分含量比較如表3所示。從表中可以看出烘箱法和水分灰分儀法對5種樣品的水分測定結(jié)果的相對誤差均小于10%,這符合國標(biāo)GB 5009.3—2016要求。另外采用SPSS軟件對數(shù)據(jù)進行T-檢驗分析,幾種樣品的2種水分測定方法間的P值均大于0.05,說明2種水分測定方法測得的水分數(shù)據(jù)在統(tǒng)計學(xué)上無顯著性差異[14],表明上述的2種水分測定方法測得的水分含量結(jié)果同樣可信。

    表3 烘箱法和水分灰分儀法測定樣品水分含量的結(jié)果比較

    2.4 馬弗爐法與水分灰分儀法測定灰分結(jié)果比較

    5 種樣品的灰分含量比較如表4所示。從表中可以看出馬弗爐法和水分灰分儀法對5種樣品的灰分測定結(jié)果的相對誤差均小于5%,符合國標(biāo)GB 5009.4—2016要求。通過對數(shù)據(jù)進行T-檢驗分析,幾種樣品的2種灰分測定方法間的P值均大于0.05,說明2種灰分測定方法測得的灰分數(shù)據(jù)在統(tǒng)計學(xué)上無顯著性差異,表明馬弗爐法和水分灰分儀法測得的灰分結(jié)果同樣可信。

    表4 烘箱法和水分灰分儀法測定樣品灰分含量的結(jié)果比較

    3 結(jié)論與展望

    烘箱法和馬弗爐法是國家標(biāo)準規(guī)定測水分、灰分的方法,具有權(quán)威性,但是耗費時間和人力較大,不利于檢測機構(gòu)快速檢測大批量的樣品。水分灰分儀節(jié)省了測定水分、灰分過程中需要不斷取出樣品、冷卻、稱重的人力和時間成本,節(jié)省了灰分測定環(huán)節(jié)需要碳化的人力成本。水分灰分儀檢測樣品水分、灰分的原理與國家標(biāo)準GB 5009.3—2016第一法和GB 5009.4—2016第一法基本一致,適用范圍也與上述2種方法基本一致。需注意的是對于液體樣品的水分測定,水分灰分儀有一定的限制,比如取樣量和添加海砂受到坩堝大小的限制??傮w上,水分灰分儀測得的水分、灰分數(shù)據(jù)標(biāo)準偏差小,與國家標(biāo)準方法相比,相對誤差符合要求,數(shù)據(jù)間無顯著性差異,同時減少了大量的人力,減少了人為因素帶來的誤差,大幅度提高了檢測效率,適合推廣和使用。

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