納米植酸鋅緩蝕效果及其復(fù)合環(huán)氧涂層的防護(hù)性能

陳星云，陶燁寅，彭叔森，馬永存，彭曉

納米植酸鋅緩蝕效果及其復(fù)合環(huán)氧涂層的防護(hù)性能

陳星云，陶燁寅，彭叔森，馬永存，彭曉

（南昌航空大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，南昌 330063）

考察NaCl溶液中植酸鋅對Q235的緩蝕效果及其復(fù)合環(huán)氧涂層的防護(hù)性能。以植酸鈉和乙酸鋅為原材料成功制備納米植酸鋅，并通過紅外光譜儀（IR）、掃描電子顯微鏡（SEM）、電子能譜儀（EDS）、透射電子顯微鏡（TEM）及X射線衍射儀（XRD）對其結(jié)構(gòu)及形貌進(jìn)行表征。采用開路電位、極化曲線、X射線光電子能譜技術(shù)（XPS）及SEM等手段，研究了Q235在含植酸鋅浸出物的NaCl溶液中的腐蝕行為及腐蝕形貌。利用SEM、電化學(xué)阻抗譜（EIS）以及鹽霧測試等方法，研究了納米植酸鋅在環(huán)氧涂層中的分散性及其對環(huán)氧涂層防腐蝕性能的影響。SEM和TEM顯示合成的植酸鋅為球形顆粒，顆粒直徑較為均勻，為20～40 nm。開路電位、極化曲線測試顯示，納米植酸鋅浸出物可以抑制Q235在1% NaCl溶液中的腐蝕。XPS顯示，Q235試樣表面明顯吸附植酸根成膜。納米植酸鋅在環(huán)氧樹脂中的分散狀態(tài)良好，無明顯團(tuán)聚現(xiàn)象。EIS和鹽霧測試顯示，納米植酸鋅可以增強(qiáng)環(huán)氧涂層的防護(hù)性能。納米植酸鋅可以用作防銹顏料，且相比于磷酸鋅防銹顏料，添加相同量的納米植酸鋅的涂層的防腐效果更佳，其可能和植酸鋅的小尺寸、良好的分散性以及優(yōu)秀的緩蝕效果有關(guān)。

環(huán)氧涂層；防銹顏料；植酸鋅；防腐蝕；NaCl溶液

海洋工程的建設(shè)是我國海洋戰(zhàn)略推進(jìn)和實(shí)施的重要內(nèi)容，然而在高濕熱、高Cl–濃度的海洋環(huán)境中最常用的工程材料——鋼鐵的腐蝕速度特別快，影響海洋工程設(shè)備設(shè)施的服役壽命[1-3]。有機(jī)涂料因經(jīng)濟(jì)性好、防護(hù)效果佳、施工方便、可設(shè)計(jì)性強(qiáng)而成為當(dāng)前最常用的防腐蝕手段。一般而言，有機(jī)涂料是通過在基體表面和環(huán)境間形成阻隔性涂層而減少基體與水分、氧氣、腐蝕性離子的接觸，使得腐蝕電化學(xué)過程受阻而降低基體的腐蝕速率[4]。但是高分子成膜物本身的分子結(jié)構(gòu)、機(jī)械性能以及所形成薄膜的半透性、內(nèi)部缺陷等，導(dǎo)致在服役期間有機(jī)涂層不可避免地遭受外界機(jī)械力、腐蝕介質(zhì)滲透及化學(xué)侵蝕作用而失效[5-7]。添加各類防銹顏料是提高有機(jī)涂層防腐蝕性能的有效途徑[8]，常用的顏料包括對應(yīng)于陰極防護(hù)機(jī)理的鋅粉、鎂粉等犧牲陽極顏料，對應(yīng)于鈍化機(jī)理的鉻酸鋅、鉻酸鍶、磷酸鹽的活性防銹顏料，提高涂層阻隔效果的玻璃鱗片、云母、六方氮化硼等惰性屏蔽顏料。

以磷酸鋅為代表的磷酸鹽系防銹顏料以普適和環(huán)保而著稱，被廣泛用于海洋等重防腐涂料體系中[9]。其作用原理是基于溶出釋放的PO43?和金屬腐蝕產(chǎn)物生成較致密的、難溶性膜，以抑制金屬的進(jìn)一步腐蝕。但是磷酸鹽系防銹顏料本身的缺陷在一定程度上限制了其防腐蝕性能[10-11]，其一，磷酸鹽與有機(jī)成膜物的相容性差，在使用時(shí)需對顏料進(jìn)行表面改性并使用專門設(shè)備進(jìn)行研磨分散；其二，PO43–本身的緩蝕效果不夠理想，其成膜依賴于基體的腐蝕反應(yīng)；其三，磷酸鹽溶解后會破壞涂層的阻隔效果，導(dǎo)致涂層起泡。因此，開發(fā)環(huán)保、高效的防銹顏料是防腐蝕涂料領(lǐng)域重要的研究方向之一[12-15]。Shi等[9]將磷酸鋅納米化及表面改性，以提高磷酸鋅對腐蝕的響應(yīng)以及和成膜化合物的相容性。此外，Ce、La等具備活性緩蝕特性的稀土陽離子的難溶鹽作為新型防銹顏料而被深入研究[16-18]，如肉桂酸鈰[19]、酒石酸鈰[20]等都有相關(guān)的報(bào)道。

植酸，又稱肌醇六膦酸，其每個(gè)分子中含有6個(gè)膦基，具有很強(qiáng)的螯合作用，在很寬的pH值范圍內(nèi)都可與金屬離子形成穩(wěn)定的絡(luò)合物，可在金屬表面生成抑制金屬腐蝕的膜層[21]。王強(qiáng)等[22]探究了植酸鹽對錳鋼的緩蝕性能，結(jié)果顯示，當(dāng)其質(zhì)量濃度為100 mg/L時(shí)具有良好的緩蝕性。游仲等[23]考察了植酸對帶銹涂裝環(huán)氧涂層防腐蝕性能的影響，結(jié)果顯示，植酸添加量為3%時(shí)，帶銹涂層的防腐蝕性能較好。除作為緩蝕劑外，植酸還被用于在金屬表面形成鈍化膜。王海人等[24]研究了不銹鋼植酸鈍化工藝。曾紀(jì)勇等[25]研究了植酸化學(xué)轉(zhuǎn)化膜對鎂合金的防護(hù)性能。劉仁輝等[26]開展了黃銅表面植酸鈍化膜耐蝕性及其成膜機(jī)理研究。和無機(jī)磷酸類似，植酸和Zn2+反應(yīng)生成的鹽的溶解性較低，因此植酸鋅有望作為新型的防銹顏料。

本文利用植酸鈉和乙酸鋅通過溶液反應(yīng)成功制備納米植酸鋅，采用紅外光譜儀（IR）、掃描電子顯微鏡（SEM）等儀器對納米植酸鋅進(jìn)行表征。利用SEM對納米植酸鋅在環(huán)氧涂層中的分散性進(jìn)行表征。通過電化學(xué)測試技術(shù)研究了納米植酸鋅浸出物對Q235在NaCl溶液中的緩蝕效果，考察了納米植酸鋅復(fù)合環(huán)氧涂層的防護(hù)性能。

1 試驗(yàn)

植酸鈉、乙酸鋅和磷酸鋅購自上海阿拉丁生化科技股份有限公司，環(huán)氧樹脂E44和聚酰胺固化劑購自于廣州市萬俊化工有限公司。

1.1 納米植酸鋅的制備

稱取植酸鈉5 g、乙酸鋅10 g分別溶于150 ml去離子水中，在磁力攪拌下將溶液混合均勻，攪拌反應(yīng)1 h得到白色懸浮液。靜置24 h后，再利用高速離心機(jī)離心分離得到白色沉淀，將白色沉淀用去離子清洗3遍后置入真空干燥烘箱中干燥。最后利用瑪瑙研缽將干燥后的白色沉淀研碎。

1.2 植酸鋅和磷酸鋅浸出液的制備

分別稱取5 g植酸鋅和磷酸鋅置于500 ml去離子水中，攪拌1 h，然后靜置24 h過濾得到上清液，即為含植酸鋅和磷酸鋅浸出物的溶液。

1.3 涂層的制備及防腐性能測試

稱取5 g植酸鋅和磷酸鋅粉末分別加入到95 g環(huán)氧樹脂E44和聚酰胺固化劑混合物中，用高速分散機(jī)分散均勻，最后用濕膜涂布器（25 μm）涂在Q235鋼片上，并在110 ℃鼓風(fēng)干燥箱下固化1 h。

使用紅外光譜儀（IR）、X射線衍射儀（XRD）、掃描電子顯微鏡（SEM）、透射電子顯微鏡（TEM）等儀器對合成植酸鋅的結(jié)構(gòu)及形貌進(jìn)行表征。采用X射線光電子能譜技術(shù)（XPS）及SEM表征碳鋼試樣在植酸鋅浸出液浸泡后的形貌及表面化學(xué)組成。使用RST5200電化學(xué)工作站進(jìn)行電化學(xué)測試。極化曲線掃描速度為1 mV/s，范圍為?0.8～ ?0.3 V，測試溶液為不含/含磷酸鋅、植酸鋅浸出物的1% NaCl溶液。電化學(xué)阻抗譜（EIS）測試采用三電極體系，其中工作電極為涂覆有涂層的Q235鋼片，對電極為Pt片，參比電極為飽和甘汞電極（SCE）。腐蝕介質(zhì)為3.5% NaCl溶液，頻率范圍為105～10–2Hz，幅值為20 mV。中性鹽霧測試按照GB/T 10125—2012進(jìn)行。

2 結(jié)果與討論

2.1 納米植酸鋅的結(jié)構(gòu)及形貌表征

利用紅外光譜對所合成的植酸鋅的化學(xué)結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析。結(jié)果如圖1紅外光譜所示，磷酸鋅的紅外光譜中1 637 cm–1處為P==O的振動吸收峰，1 100～ 1 000 cm–1處寬的吸收峰與—PO43–的對稱和不對稱伸縮振動吸收有關(guān)；而植酸鋅P==O的振動吸收峰位置為1 657 cm?1，即相對于磷酸鋅發(fā)生明顯的藍(lán)移，同樣1 100 cm?1處的寬吸收峰也發(fā)生了明顯的藍(lán)移。在P—OH中氧原子帶負(fù)電荷，使得氧原子更容易供給電子并和原來P==O基的電子發(fā)生共軛作用，從而降低P==O的振動頻率[27-28]。因此，植酸鋅P==O的振動吸收峰相對于磷酸鋅藍(lán)移和形成P—O?的數(shù)目有關(guān)，在磷酸鋅中P原子的3個(gè)P—OH都參與反應(yīng)生成P—O?，而植酸鋅中P原子的3個(gè)P—OH中只有2個(gè)參與反應(yīng)生成P—O?，另一個(gè)形成了膦酯鍵[29]。圖2是植酸鋅的XRD圖譜，可知由于受植酸分子中有機(jī)基團(tuán)的影響，植酸鋅未呈現(xiàn)明顯的結(jié)晶結(jié)構(gòu)。

利用SEM和TEM對植酸鋅顏料進(jìn)行形貌觀察，并采用EDS對其成分進(jìn)行分析。如圖3中SEM和TEM結(jié)果顯示，植酸鋅顏料為球形顆粒，顆粒直徑較為均勻，為20～40 nm。如圖4中EDS結(jié)果所示，植酸鋅顏料的主要成分為C、O、Zn、P，且P和Zn的原子數(shù)比約為1.04:1.02，接近化學(xué)計(jì)量比1∶1。

圖1 磷酸鋅和植酸鋅的紅外光譜圖

圖2 植酸鋅的XRD圖譜

圖3 植酸鋅的形貌

圖4 植酸鋅的EDS圖譜

2.2 納米植酸鋅浸出物的緩蝕性能

圖5是Q235試樣在含植酸鋅和磷酸鋅浸出物的1% NaCl溶液中浸泡12 h后的SEM形貌。在含磷酸鋅浸出物的腐蝕液中，樣品表面呈現(xiàn)明顯的腐蝕形貌，說明磷酸鋅浸出物未能有效地阻止Q235的腐蝕反應(yīng)。而在含磷酸鋅浸出物的腐蝕液中，雖然樣品表面也有一定量的腐蝕產(chǎn)物生成，但是其量明顯減少。這說明植酸鋅浸出物對Q235在1% NaCl溶液中腐蝕反應(yīng)的抑制作用要強(qiáng)于磷酸鋅浸出物。

圖6是Q235電極在含浸出物的1% NaCl溶液中的開路電位隨時(shí)間的變化曲線。由圖6可知，Q235電極在2種溶液中，其開路電位都隨時(shí)間的延長而變小，但是在含植酸鋅浸出物的溶液中浸泡300 s后，其開路電位要高于在含磷酸鋅浸出物的溶液中，進(jìn)一步說明植酸鋅浸出物對Q235試樣在1% NaCl溶液中腐蝕反應(yīng)的抑制作用要強(qiáng)于磷酸鋅浸出物。

圖7是Q235電極在含浸出物的1% NaCl溶液中的極化曲線。由圖7可知，植酸鋅浸出物和磷酸鋅浸出物都在一定程度上使極化曲線向低電流密度區(qū)移動，說明兩者都能抑制Q235電極在1% NaCl溶液中的腐蝕。此外，Q235電極在1% NaCl溶液中的腐蝕電流密度約為1.56×10?4A/cm2，而在含植酸鋅浸出物和磷酸鋅浸出物的溶液中的腐蝕電流密度分別為3.01×10?5、4.78×10?5A/cm2。該結(jié)果同樣證明植酸鋅浸出物相較磷酸鋅具有更好的緩蝕效果。

圖5 Q235試樣在含浸出物的1% NaCl溶液中浸泡12 h后的SEM形貌

圖6 Q235電極在1% NaCl溶液中的開路電位隨時(shí)間的變化曲線

圖7 Q235電極在1% NaCl溶液中的極化曲線

圖8是植酸鋅粉末及在植酸鋅浸出液中浸泡300 s后Q235試樣表面的XPS譜圖。植酸鋅粉末的主要元素為C、P、O、Zn，其中P和Zn的原子數(shù)占比別為8.94%和7.43%，即原子數(shù)比為1.2∶1，和EDS結(jié)果較為接近。浸泡后Q235試樣表面具有C、P、O、Zn和Fe等信號峰，其中P、Zn和Fe的原子數(shù)占比分別為5.3%、3.97%、3.23%，即P和Zn的原子數(shù)比為1.33∶1。該結(jié)果顯示，在植酸鋅浸出液中，Q235試樣表面明顯吸附植酸根成膜。此外，較高的Zn含量表明Zn也參與了成膜過程[30]。

圖8 XPS譜圖（a曲線為在植酸鋅浸出液中浸泡300 s后的Q235試樣，b曲線為植酸鋅粉末）

2.3 納米植酸鋅環(huán)氧復(fù)合涂層的防護(hù)性能

圖9是加入5%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）納米植酸鋅和5%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）磷酸鋅的環(huán)氧涂層的截面形貌。由圖9b可知，納米植酸鋅在環(huán)氧樹脂中的分散狀態(tài)良好，無明顯團(tuán)聚現(xiàn)象，說明納米植酸鋅由于本身分子結(jié)構(gòu)中的有機(jī)成分和環(huán)氧樹脂使其相容性較好[17-18]，不需要經(jīng)過特殊的研磨分散過程就可以得到較佳的分散效果。而同樣工藝得到的涂層中，磷酸鋅明顯團(tuán)聚且分布不均勻（圖9a），說明未經(jīng)改性的磷酸鋅和環(huán)氧涂層的相容性較差[9]。

利用電化學(xué)阻抗譜（EIS）對在3.5% NaCl溶液中浸泡不同時(shí)間的涂層樣品進(jìn)行研究。如圖10a所示，磷酸鋅復(fù)合涂層在3.5% NaCl溶液中浸泡24 h后，涂層在低頻區(qū)（0.01 Hz）的阻抗模量值為2.79×1010Ω·cm2，而浸泡480 h后，該值降至2.58× 108Ω·cm2，表明隨著浸泡時(shí)間的延長低頻區(qū)阻抗模量值下降明顯；在高頻范圍內(nèi)，阻抗模量值和相位角值未有大幅變化；在低頻范圍內(nèi)，可以觀察到相位角從?20°左右衰減到接近–3°，但是未形成新的時(shí)間常數(shù)。而如圖10b所示，植酸鋅復(fù)合涂層在低頻區(qū)（0.01 Hz）的阻抗模量值為2.85×1010Ω·cm2，而浸泡480 h后該值降至1.01×1010Ω·cm2，即植酸鋅復(fù)合涂層在3.5% NaCl溶液中浸泡期間，涂層性能有所下降；在高頻范圍內(nèi)，阻抗模量值和相位角值未有大幅變化。由此可知，在浸泡480 h后，植酸鋅復(fù)合涂層的等效電路未發(fā)生明顯的改變。

圖9 環(huán)氧涂層的截面形貌

圖10 復(fù)合涂層在3.5% NaCl溶液中浸泡不同時(shí)間后的電化學(xué)阻譜

為了進(jìn)一步比較加入納米植酸鋅和磷酸鋅對涂層性能的影響，利用如圖11所示的等效電路對阻抗數(shù)據(jù)進(jìn)行數(shù)值擬合。在所用的等效電路中，采用常相位角元件（）代替理想電容以更好地模擬容抗元件。利用Zsimpwin軟件得到2種涂層的擬合結(jié)果（表1）。2種涂層的值都隨浸泡時(shí)間的延長而緩慢增加。在NaCl溶液中浸泡時(shí)，水分子和氧分子可以通過從成膜物的一個(gè)自由體積空穴跳到另一個(gè)自由體積空穴的方式穿過漆膜，即理論上水和氧在一定程度上可以在任何非晶態(tài)聚合物膜中滲透[3]。也就是說值的變化主要是由于水在涂層中的滲透所致。雖然總體而言添加植酸鋅的涂層的值要低于添加磷酸鋅的，但是2種涂層的值的變化趨勢較為接近，經(jīng)480 h的浸泡后，值分別增長了1.5和1.3倍。不同的是，在浸泡期間涂層的p值下降更為明顯：經(jīng)過480 h的浸泡后，磷酸鋅復(fù)合涂層的p值減小了2個(gè)數(shù)量級，但植酸鋅復(fù)合涂層的p值只減小至原來的1/3。磷酸鋅和植酸鋅都是活性防銹顏料，其在水中都有一定的水溶性，在浸泡期間，涂層中的磷酸鋅和植酸鋅顏料會溶解而形成缺陷。腐蝕介質(zhì)可以經(jīng)所形成的缺陷進(jìn)入涂層而導(dǎo)致涂層p值下降。但是整體而言，在浸泡期間含植酸鋅的涂層明顯具有更穩(wěn)定的性質(zhì)，即加入植酸鋅不會明顯破壞環(huán)氧涂層的完整性。

圖11 用于分析電化學(xué)阻抗譜的等效電路

表1 等效電路中各電化學(xué)元件的參數(shù)

Tab.1 Parameters of the electrochemical element in the equivalent circuit

為了更好地比較2種涂層的防護(hù)性能，對涂層劃痕后進(jìn)行中性鹽霧試驗(yàn)。圖12是經(jīng)240 h鹽霧試驗(yàn)后2種涂層的光學(xué)形貌。對于磷酸鋅復(fù)合涂層，其劃痕周圍可以觀察到許多腐蝕產(chǎn)物，表明該涂層的耐腐蝕性能較差；而植酸鋅復(fù)合涂層的劃痕周圍無明顯腐蝕產(chǎn)物，說明加入植酸鋅能夠更好地抑制腐蝕反應(yīng)。其原因是相比于磷酸鋅，植酸鋅抑制碳鋼的腐蝕能力更強(qiáng)，這與前面的電化學(xué)測試結(jié)果一致。

圖12 240 h鹽霧試驗(yàn)后涂層的光學(xué)形貌

3 結(jié)論

利用乙酸鋅和植酸成功合成了納米植酸鋅。SEM和TEM結(jié)果顯示，納米植酸鋅為球狀顆粒，直徑為20～40 nm。電化學(xué)測試和SEM結(jié)果顯示，和磷酸鋅相比，植酸鋅浸出物具有更佳的緩蝕效果；在同樣的分散手段下，納米植酸鋅比磷酸鋅更易于在環(huán)氧涂層中分散。在NaCl溶液中，相比于磷酸鋅防銹顏料，添加相同量的納米植酸鋅的涂層的防腐效果更好，其可能和植酸鋅的小尺寸、良好的分散性以及優(yōu)秀的緩蝕效果有關(guān)。

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corrosion Inhibition of Zinc Phytate Nanoparticles and Protective Performance of the Composite Epoxy Coating

,,,,

(School of Materials Science and Engineering, Nanchang Hangkong University, Nanchang 330063, China)

epoxy coating; antirust pigment; zinc phytate; corrosion protection; NaCl solution

Tg172

A

1001-3660(2022)05-0032-08

10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2022.05.004

2022–01–01；

2022–05–13

2022-01-01；

2022-05-13

國家自然科學(xué)基金（51861028）

National Natural Science Foundation of China (51861028)

陳星云（1996—），男，碩士研究生，主要研究方向?yàn)楦g防護(hù)涂層。

CHEN Xing-yun (1996-), Male, Postgraduate, Research focus: anti-corrosion protective coatings.

彭叔森（1985—），男，博士，高級工程師，主要研究方向?yàn)楦g防護(hù)涂層。

PENG Shu-sen (1985-), Male, Doctor, Senior engineer, Research focus: anti-corrosion protective coatings.

陳星云, 陶燁寅, 彭叔森, 等. 納米植酸鋅緩蝕效果及其復(fù)合環(huán)氧涂層的防護(hù)性能[J]. 表面技術(shù), 2022, 51(5): 32-39.

CHEN Xing-yun, TAO Ye-yin, PENG Shu-sen, et al. Corrosion Inhibition of Zinc Phytate Nanoparticles and Protective Performance of the Composite Epoxy Coating[J]. Surface Technology, 2022, 51(5): 32-39.

責(zé)任編輯：萬長清