IBC混合機對食品粉體混合的均勻性研究

◎ 卜永士，葛秀清

（1.美樂家（中國）日用品有限公司，上海 200072；2.美樂家（南通）健康科技有限公司，江蘇 南通 226000）

粉體混合是指在一定的外力作用下，使兩種或兩種以上的粉體按照不同比例互相摻合，使之在空間上分布均勻的過程（見圖1）。以兩種物理特性完全一致且等比例的圓形粉體顆粒為例，混合機制大致如圖1所示，圖1（a）所示為混合前的狀態(tài)，圖1（d）所示為理論上完全混合均勻的狀態(tài)，在實際運行中是不可能發(fā)生的，圖1（c）所示為實際運行中期望的狀態(tài)，即隨機混合狀態(tài)，這種實際混合運行中所能達到的完全混合狀態(tài)是屬于統(tǒng)計學(xué)上的一種平衡狀態(tài)，然而由于各種硬件（設(shè)備等）和軟件（物料特性、環(huán)境、制造工藝等）方面的原因，實際運行中得到的真實混合狀態(tài)是如圖1（b）和圖1（c）所示或者以兩者之間某一狀態(tài)而存在。

圖1的混合只是兩種原料等量的混合，然而在實際生產(chǎn)過程中比較復(fù)雜，添加多種微量元素的配方，相對于固體載體，活性物質(zhì)的量更少，這就需要一種比較科學(xué)的方法來評價粉體的混合均勻度。

圖1 兩項粉體混合狀態(tài)圖

IBC混合機是以對流混合為主的設(shè)備，在混合時，粉體顆粒會進行上下左右的移動。因具有無死角、便于清潔、符合生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范（Good Manufacturing Practices，GMP）、批量靈活及效率高等優(yōu)點，受到粉體行業(yè)越來越多的關(guān)注。影響粉體混合均勻度的因素非常多，主要有混合機性能、混合時間、混合轉(zhuǎn)速、裝載系數(shù)和物料特性等，因此在新產(chǎn)品的開發(fā)和優(yōu)化中，對混合均勻度進行研究，了解混合效果，以確定最佳的混合工藝是很有必要的。

1 材料與方法

1.1 材料

1.1.1 混合機

IBC混合機利用IBC的回轉(zhuǎn)軸心線與IBC的對稱軸線成一定夾角，混合時，粉體在周轉(zhuǎn)桶中做復(fù)雜的三維運動。回轉(zhuǎn)一周內(nèi)，完成收縮、擴散、對流等運動，從而達到混合工藝要求[1]。一臺IBC混合機能配置多種不同容積的混合料斗，可滿足不同批量、不同品種的混合要求，以此實現(xiàn)多配方的生產(chǎn)方案和變化多樣的加工步驟[2]。本試驗所使用的IBC混合機購于南通貝特醫(yī)藥機械有限公司，IBC內(nèi)表面光滑，無槳葉，轉(zhuǎn)角處經(jīng)圓角處理。設(shè)備清單如下：HBD50料斗混合機，配備10 L和50 L IBC；HTD1000柱式料斗混合機，配備100 L和500 L IBC；HLD2000全自動提升夾緊混合機，配備2 000 L IBC。技術(shù)參數(shù)：裝載系數(shù)30%～80%，工作轉(zhuǎn)速3～15 r·min-1。本試驗在固定轉(zhuǎn)速12 r·min-1條件下開展。

1.1.2 試驗粉體配方及示蹤劑

混合粉體組成包含抗性糊精、膳食纖維粉、結(jié)晶果糖、果蔬提取物、食用香精、二氧化硅（添加量為0.2%w/w）和維生素E（微粉或微囊粉，添加量為0.05%w/w）等。所有批次均在車間商業(yè)化生產(chǎn)線制備，所有原料經(jīng)20 目（840 μm）篩網(wǎng)篩分后進入IBC。根據(jù)示蹤劑性質(zhì)穩(wěn)定、適應(yīng)性廣，檢測方法操作簡單和準(zhǔn)確度高的原則選擇合適的示蹤劑?？紤]到微量元素在配方中量非常少，因此在本試驗采用維生素E作為混合均勻度研究的示蹤劑。

1.1.3 采樣設(shè)備

單點粉末取樣器（見圖2），采樣量約100 mL，其是常見的取樣裝置，取樣原理是將取樣器插入粉床中，達到需要的取樣深度后，打開樣品倉，讓粉體進入樣品倉，隨后關(guān)閉樣品倉將粉體封閉在取樣器中，取出取樣器，轉(zhuǎn)移樣品進行分析。

圖2 取樣器圖

1.2 分析方法

根據(jù)《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中維生素A、D、E的測定》（GB 5009.82—2016）中“第一法 食品中維生素A和維生素E的測定 反相高效液相色譜法”測定樣品中維生素E含量。

1.3 試驗方法

1.3.1 取樣點選擇

試驗中充分考慮IBC中各方位和深度，選取10個均勻分布且有代表性的采樣點，包含混合機上層的4個死角及中間點，方體與錐體面連接部易殘留堆積區(qū)域附近4個點和1個出料口附近點（見圖3）。

圖3 取樣點分布圖

1.3.2 采樣方式

按照工藝混合參數(shù)混合結(jié)束后，使用單點粉末取樣器在相同的時間間隔和采樣點上收集相同重量（50 g±5 g）的樣品，樣品稱量后裝入5號（10 cm×15 cm）聚乙烯（Polyethylene，PE）袋中，且每個取樣點取3份樣品（1測2留）。

1.3.3 物料及示蹤劑添加方法

所有物料經(jīng)過20目（840 μm）篩網(wǎng)篩分后，通過真空上料機及物料自動輸送管道轉(zhuǎn)移至指定IBC中，按照表1中的分級預(yù)混和終混工藝流程完成樣品制備。在僅含有一級預(yù)混的試驗批次中，一級預(yù)混中物料包含維生素E和添加量在3%以下物料，同時將抗性糊精作為填充劑保持所有批次的預(yù)混填充系數(shù)與終混填充系數(shù)保持一致。先加入一部分抗性糊精，然后加入3.0%以下物料，最后加入剩余的抗性糊精。在同時含有一級和二級預(yù)混的試驗批次中，一級混合則主要包含添加量在1%以下的物料和抗性糊精，同樣小劑量物料在中間加入，二級預(yù)混中則包含一級預(yù)混物料，添加量在3.0%以下的物料和抗性糊精，同樣抗性糊精在前后加入，其余物料在中間加入。所有預(yù)混批次在12 r·min-1下逆時針旋轉(zhuǎn)30 min。在終混的IBC中，先加入抗性糊精、結(jié)晶果糖和預(yù)混物料，隨后依次加入剩余的食用香精、果蔬提取物和膳食纖維粉，同樣在 12 r·min-1下完成試驗。

表1 本試驗所使用的不同工藝表

1.3.4 混合均勻度變異系數(shù)計算

示蹤劑含量的平均值按下式計算：

示蹤劑含量的標(biāo)準(zhǔn)差（S）按下式計算：

混合均勻度的變異系數(shù)（CV）值按下式計算：

2 結(jié)果與分析

2.1 不同尺寸的IBC對混合均勻度的影響

使用同一配方，相同批次原料，保持相同填充系數(shù)50%和IBC轉(zhuǎn)動的速度（12 r·min-1），在不同尺寸的IBC（50 L、500 L、2 000 L）中測定不同時間點的維生素E含量，計算變異系數(shù)值，從而對比出混合均勻度的不同。圖4所示不同規(guī)格混合機變異系數(shù)隨混合時間的變化，所實施的工藝為表1中1、2和6。50 L容量IBC在混合30 min后可達到最佳變異系數(shù)5.91%，500 L容量IBC則在混合35 min后變異系數(shù)達到最佳值4.65%，而在2 000 L容積的IBC中的試驗在混合至40 min達到最佳變異系數(shù)值4.09%。

圖4 不同規(guī)格的IBC對混合均勻度的 影響圖

2.2 不同裝載系數(shù)對混合均勻度的影響

利用500 L的IBC混料罐，使用同一配方A，相同批次原料，保持相同IBC轉(zhuǎn)動的速度（12 r·min-1），在不同時間點測定IBC中不同取樣點的維生素E含量，計算變異系數(shù)值從而對比出混合均勻度的不同。圖5所示為使用500 L IBC在不同裝載系數(shù)下混合均勻度的變化趨勢，所實施的工藝為表1中2、3和4。整體而言，隨著混合的進行，不同裝載系數(shù)批次之間的均勻度變化趨勢是一致的，從混合25 min到35 min，50%-維生素E微囊粉批次均勻度變異系數(shù)減小了24%，60%和70%裝載系數(shù)批次僅分別減小了12%和14%。同時，在70%裝載系數(shù)下混合均勻度的變異系數(shù)明顯高于50%與60%裝載系數(shù)下的混合均勻度變異系數(shù)。

2.3 不同粒度示蹤劑對混合均勻度的影響

利用500 L的IBC混料罐，使用同一配方A，相同批次原料，示蹤劑維生素E的尺寸大小改變，保持相同IBC轉(zhuǎn)動的速度（12 r·min-1），在不同時間點測定IBC中不同取樣點的維生素E含量，計算變異系數(shù)值從而對比出混合均勻度的不同。由表2和圖5知，當(dāng)固定IBC容積（500 L）和填充系數(shù)（50%）時，使用與混合物中物料粒度分布有較大差異的大顆粒維生素E時，混合均勻度的變異系數(shù)明顯高于使用與混合物中物料粒徑分布相似的微粉狀維生素E，即對混合均勻產(chǎn)生不良影響。

表2 維生素E和配方A物料特性測定結(jié)果表

圖5 不同裝載系數(shù)對混合均勻度的影響圖

2.4 不同物料特性配方對混合均勻度的影響

利用2 000 L的IBC混料罐，使用不同配方A和B，相同批次原料，示蹤劑維生素E的尺寸大小不變，保持相同IBC轉(zhuǎn)動的速度（12 r·min-1），在不同時間點測定IBC中不同取樣點的維生素E含量，計算變異系數(shù)值從而對比出混合均勻度的不同。表3對比在本試驗產(chǎn)品中使用不同粒度的抗性糊精和結(jié)晶果糖后產(chǎn)品物料特性的測試結(jié)果。圖6對比在2 000 L的50%裝載系數(shù)下使用上述配方A和配方B的混合均勻度變化趨勢。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，配方B對比配方A，使用了更大粒徑的抗性糊精和結(jié)晶果糖，從變化趨勢可以看出，具有不同物料特性的粉體，最佳混合時間和最優(yōu)混合均勻度都不同。

圖6 不同物料特性對混合均勻度的影響圖

表3 配方A和配方B物料特性測試結(jié)果表

2.5 混合工藝的優(yōu)化對混合均勻度的影響

利用500 L的IBC混料罐，使用同一配方A，相同批次原料，示蹤劑維生素E的尺寸大小改變，保持相同IBC轉(zhuǎn)動的轉(zhuǎn)動次數(shù)（12 r·min-1），在不同時間點測定IBC中不同取樣點的維生素E含量，計算變異系數(shù)值從而對比出混合均勻度的不同。圖7中對比在500 L、70%裝載系數(shù)的批量下4種不同混合工藝的混合均勻度變化趨勢，所實施的工藝為表1中4和5。

圖7 不同混合工藝對混合均勻度的影響圖

試驗1為原始工藝，即維生素E和添加量在3%以下的物料及部分抗性糊精經(jīng)過一級預(yù)混后，與剩余物料完成終混。試驗2為在原始工藝基礎(chǔ)上，在進行一級預(yù)混之前，根據(jù)等量遞增預(yù)混原則，將小量的組分維生素E與等量的量大的組分抗性糊精在PE袋中手動混合，等量遞增5次后按照原始工藝完成后續(xù)工序。試驗3為在原始工藝基礎(chǔ)上，增加10 L IBC預(yù)混工藝，其中包含維生素E和添加量在1%以下的果蔬提取物、食用香精及抗性糊精。在12 r·min-1混合30 min后按照原始工藝完成后續(xù)工序。試驗4為在試驗3的基礎(chǔ)上，在10 L IBC預(yù)混工序中，添加適量的二氧化硅改善流動性，其余工序保持與試驗3一致[3]。

從變化趨勢可以看出，手動預(yù)混工藝對混合均勻度沒有明顯改善，而且操作煩瑣，不利于工業(yè)化生產(chǎn)。增加10 L預(yù)混，即在500 L終混之前進行10 L一級預(yù)混和100 L二級預(yù)混可明顯改善混合均勻度，混合效果提高了約30%。二氧化硅作為助流劑對混合均勻度改善效果突出。

3 討論

由試驗結(jié)果可以看出，在圖4中，隨著混合時間的延長，不同規(guī)格的IBC混合設(shè)備混合均勻度變異系數(shù)總體變化趨勢一致，即由大變小后，又逐漸增大。這說明粉體在IBC中混合初期，隨著混合的進行，粉體在IBC中由分布不均變?yōu)橼呌诰鶆?，從而變異系?shù)也隨之減小，但此時繼續(xù)延長混合時間，粉體將發(fā)生過混合現(xiàn)象，即產(chǎn)生偏析和再度分離現(xiàn)象，使得變異系數(shù)又有增大趨勢。同時從試驗結(jié)果也可以發(fā)現(xiàn)，隨著混合容積的增大，達到最佳混合均勻度的所需混合時間也在延長，但是最佳變異系數(shù)在減小。這說明IBC尺寸過大可能會增加混合均勻的難度，因為在同等裝載系數(shù)下，粉體的變化空間變大了，根據(jù)粉體對流混合原理，粉體從左到右、從上到下的流動空間變大，需要更長的混合時間來應(yīng)對位移距離的增加，從而影響混合難易程度。IBC尺寸過小可能會降低設(shè)備的混合能力并影響混合效率，因為在同等條件下，IBC的體積減小，意味著IBC內(nèi)的粉體裝載量減小，粉體顆粒之間的重力壓力減小，即粉體壓力小，此時，依靠重力進行粉體對流、剪切、擴散混合的設(shè)備混合效果將受到影響?？梢姡诠I(yè)化生產(chǎn)中，選擇合適容積的IBC和混合時間，對改善產(chǎn)品質(zhì)量、優(yōu)化生產(chǎn)效率和節(jié)約能耗具有重要的意義。

如圖5所示，在進行不同裝載系數(shù)的試驗中，隨著裝載系數(shù)的增加，粉體的混合均勻度變異系數(shù)有增加趨勢，即混合變得更復(fù)雜更困難。這說明裝載系數(shù)也會影響混合均勻度，提高裝載系數(shù)時，雖然產(chǎn)量得到了提高，但此時IBC內(nèi)粉層增厚，混合時粉體顆粒運動狀態(tài)發(fā)生了變化，同時IBC內(nèi)空余空間減少，影響了粉體顆粒運動的自由度，給混合效果帶來了不良影響。HALIDAN[4]等通過采用DEM離散單元法研究轉(zhuǎn)速與裝載系數(shù)對螺條式混合機混合效果的影響，研究表明調(diào)整轉(zhuǎn)速可優(yōu)化混合效果，裝載系數(shù)和轉(zhuǎn)速的合理匹配、協(xié)同作用可獲得適宜的粉體顆粒運動軌跡，提高混合均勻度。本試驗中的混合設(shè)備和產(chǎn)品是否可以借鑒該理論來研究裝載系數(shù)與轉(zhuǎn)速的關(guān)系，有待進一步討論。

干燥失重可以評估粉體顆粒的水分，尤其是顆粒表面的水分，水分過高，顆粒間黏著力會增強，從而影響流動性，進而在混合時團聚，影響混合效果[5-6]。水分過低，粉體混合時摩擦?xí)蜢o電作用發(fā)生團聚，也會影響混合效果。因此，在生產(chǎn)過程中需要嚴格控制生產(chǎn)環(huán)境溫濕度，且采用水分含量適宜的原材料將有助于粉體顆?；旌?。為此選擇了商業(yè)化生產(chǎn)線近兩年的24個產(chǎn)品，1 906個批次，生產(chǎn)環(huán)境溫度控制在18～26 ℃，濕度控制在20%～45%，水分范圍分布在0.96%～5.73%，平均水分為3.41%。均獲得了滿意的混合均勻度。

休止角指在重力場中，粉料堆積體的自由表面處于平衡的極限狀態(tài)時自由表面與水平面之間的角度，其與密度、顆粒的大小和形狀及顆粒間作用力相關(guān)。普遍認為，密度越小的顆粒，則會因為重力小而流動性差，從而導(dǎo)致休止角偏大。黏性的粉體或因顆粒間黏著性的增加而表現(xiàn)出較差的流動性和較大的休止角。粒徑較小的顆粒往往具有更大的比表面積，顆粒間接觸面也隨之增加，這將導(dǎo)致顆粒間作用力，如范德華力、靜電力、空氣阻滯力和毛細管作用力等將取代顆粒自身重力成為顆粒運動的主導(dǎo)作用力[7]。形狀差異大的顆粒往往容易咬合嵌入不規(guī)則的空隙中，從而使得粉體流動性變差，休止角因此增大[8]。

松裝密度是指粉末試樣自然地充填規(guī)定的容器時，單位容積內(nèi)粉末的質(zhì)量（g·cm-3）。影響粉末松裝密度的因素很多，如粉末顆粒形狀、尺寸、表面粗糙度及粒度分布等。一般來說，粉末松裝密度隨顆粒尺寸的減小、顆粒非球狀系數(shù)的增大以及表面粗糙度的增加而減小。粉末粒度分布對其松裝密度的影響不是單值的，常由顆粒填充空隙和架橋兩種作用來決定。若以后者為主，則使粉末松裝密度降低；若以前者為主，則使粉末松裝密度提高。BARBOSA-CáNOVAS等[9]認為具有不同密度的顆粒在混合時會發(fā)生不同的位移，從而影響混合效果。

壓縮度是指同一個試樣的振實密度與松裝密度之差與振實密度之比。壓縮度也稱為壓縮率。壓縮度越小，粉體的流動性越好。

由上述可知混合均勻度受粉體物理特性多方面的共同影響，同時多位學(xué)者指出，粉體顆粒的粒徑分布是造成該影響的最顯著原因，這可能是因為粒徑指標(biāo)差異的倍數(shù)遠遠大于顆粒個體在其他指標(biāo)上的差異[10-12]。正如表3和圖6所示，在本試驗產(chǎn)品中，抗性糊精和結(jié)晶果糖總配比高達70%，在配方B中使用更大粒徑的抗性糊精和結(jié)晶果糖之后，結(jié)合表3可見，該產(chǎn)品中使用更大粒徑的粉體可能導(dǎo)致了顆粒間相互咬合和架橋現(xiàn)象，從而松裝密度減小，壓縮度增加，休止角增大，粉體流動性變差，此時需要達到最佳混合均勻度需要更長的混合時間，甚至最佳混合均勻度變異系數(shù)也會增大。

基于以上評價，如何選擇合適的示蹤劑來評價整體混合均勻度至關(guān)重要。筆者曾因二氧化硅在眾多產(chǎn)品中使用普遍，且與其他物料的特性存在較大差異等特點而選擇其作為示蹤劑，但在實際運行中發(fā)現(xiàn)，因其具有良好的分散性，吸附性和流動性，從混合初期開始就一直保持較低的混合均勻度變異系數(shù)，而此時產(chǎn)品在感官上還存在明顯不均勻。在筆者經(jīng)歷的成功案例中，經(jīng)常使用的示蹤劑除了維生素E，還有維生素A、維生素C、葉酸和硫酸鋅。如何確定合適的示蹤劑，主要是考慮添加量少，與其他物料物理特性差異大，即選擇混合時混合均勻難度較高的物料作為示蹤劑。對于配方中沒有合適物料作為示蹤劑的，首選額外添加合適粒徑的維生素E作為示蹤劑。此外，還需考慮加入的示蹤劑對產(chǎn)品無不良影響，如維生素C可能因其具有酸味和維生素A可能因其具有腥味等特征而影響最終產(chǎn)品在其他方面的評估。

在圖7中列舉的工藝技術(shù)改進對混合均勻度有改善效果，當(dāng)混合原理（即設(shè)備）固定，多步預(yù)混可有效提高混合均勻度，對于微量添加的原料，使用設(shè)備按照固定程序與合適載體進行預(yù)混合，然后再按照一定順序與其他物料進行混合，可以有效提高混合均勻度。同時改善物料的流動性對混合均勻度的改善也有非常重要的意義，在不影響產(chǎn)品品質(zhì)及安全的情況下，必要時可以適當(dāng)選擇助流劑（如二氧化硅、磷酸三鈣等），可有效降低顆粒間的作用力，提高混合均勻度[3]。因此在工藝開發(fā)中，選擇適宜的預(yù)混載體，合適的混合機和適宜的生產(chǎn)工藝具有非常重要的意義。

4 結(jié)論

粉體顆粒的混合是涉及到物理、工程、流體力學(xué)等多個學(xué)科的復(fù)雜過程。粉體顆粒的物性指標(biāo)上的差異是混合均勻度的重要影響因素，尤其以粒度分布最為顯著，因此在研發(fā)階段需要采取針對性的措施改善粉體顆粒物理特性，為混合工藝的開發(fā)奠定技術(shù)基礎(chǔ)。

當(dāng)粉體成分物理特性固定后，混合工藝成為促使產(chǎn)品均勻的最關(guān)鍵工序，混合時間過少，混合不充分，反之混合時間過長，會導(dǎo)致粉體產(chǎn)生偏析和再分離現(xiàn)象。裝載系數(shù)過低，影響設(shè)備利用效率及產(chǎn)能，裝載系數(shù)過高，尤其是接近設(shè)備最大理論產(chǎn)能時，產(chǎn)品有混合不均勻的風(fēng)險。同時增加或者減小容器的規(guī)格，也會導(dǎo)致混合時間的增加或減小，甚至混合均勻性的變化。增加配制預(yù)混料工藝，進行多步混合，可有效提高產(chǎn)品的混合均勻度。因此，放大生產(chǎn)過程中需要研究放大后的均勻性，需要在放大的批量下進行摸索。

此外，還可以從投料順序及混合速度進一步探討混合均勻度的影響因素。另外還有一點容易被忽視的操作因素的制約，如樣品運輸過程的偏析和再分離，檢測過程的稱樣量，還有取樣量及取樣方式等，因此，設(shè)計完善的均勻度評價方案，對產(chǎn)品的開發(fā)和混合工藝的研究至關(guān)重要。