留蘭香調(diào)味油的研制

王瑩瑩，陳鑫沛，董穎，汪學(xué)德，王東營(yíng)*，任翔

(1.河南工業(yè)大學(xué) 糧油食品學(xué)院，鄭州 450001；2.河南中英科創(chuàng)彈射企業(yè)孵化器有限公司，鄭州 450001)

留蘭香(spearmint，MenthaspicataL.)又名魚(yú)香菜，為多年生唇形科薄荷屬草本植物[1]。原產(chǎn)于歐洲，現(xiàn)廣泛種植于世界各地，在我國(guó)河南、江蘇、云南均有大量種植[2]。留蘭香具有疏散風(fēng)熱、清喉利咽、疏肝解郁等功效，是一種應(yīng)用廣泛的中草藥[3]。因其具有特殊的清香辛甜氣味，它也是食品工業(yè)中十分重要的調(diào)味香料[4]。此外，有研究表明留蘭香具有一定的抗菌、抗氧化活性[5]。

目前，關(guān)于留蘭香的研究主要集中于精油提取工藝的優(yōu)化、揮發(fā)性成分的分析以及抗菌活性等方面。通過(guò)熱植物油浸提法制作留蘭香調(diào)味油的研究尚未見(jiàn)有關(guān)報(bào)道。調(diào)味油脂純度高、色香味俱佳、使用方便清潔，避免了新鮮香辛料貯存期短、不便運(yùn)輸?shù)热秉c(diǎn)，因此也受到了人們的普遍青睞。

調(diào)味油是以天然食用香辛料和植物油為原材料，通過(guò)一定的加工方式制成的具有較強(qiáng)嗅感和味感的風(fēng)味油脂[6]，例如花椒油、胡椒油、紫蘇油等。其常見(jiàn)的生產(chǎn)方法有兩種：一種是在特定的工藝條件下，以植物油為溶劑浸提天然植物香辛料，通過(guò)過(guò)濾除去香辛料殘?jiān)?，包裝后即得到成品調(diào)味油[7]。另一種是通過(guò)溶劑萃取、水蒸氣蒸餾等方法提取天然植物香辛料中的精油，然后按照一定的比例將香辛料精油與植物油進(jìn)行調(diào)配，便可得到調(diào)味油[8]。本研究以留蘭香和一級(jí)葵花籽油為原料，采用高溫浸提的方法，通過(guò)單因素與正交試驗(yàn)對(duì)生產(chǎn)留蘭香調(diào)味油的工藝進(jìn)行優(yōu)化，不僅拓寬了調(diào)味油的種類(lèi)，而且提高了留蘭香的利用價(jià)值，具有廣泛的市場(chǎng)前景，同時(shí)也為留蘭香調(diào)味油的研究與開(kāi)發(fā)提供了理論支持。

1 材料與方法

1.1 材料

葵花籽油(金龍魚(yú)牌)：購(gòu)于京東商城線上超市；留蘭香、蔥、姜、蒜：購(gòu)于鄭州市丹尼斯超市紅專路店。

1.2 試劑

氫氧化鉀、無(wú)水乙醇、乙醚、酚酞、冰乙酸、硫代硫酸鈉、三氯甲烷、碘化鉀、大腸桿菌培養(yǎng)基等：購(gòu)于河南新豐生物科技有限公司與天津科密歐化學(xué)試劑有限公司。

1.3 儀器與設(shè)備

KL-16B密封型搖擺式粉碎機(jī) 廣州市旭朗機(jī)械設(shè)備有限公司；AL204電子天平 梅特勒-托利多儀器(上海)有限公司；SZCL-2型數(shù)顯智能控溫磁力攪拌器 鞏義市予華儀器有限責(zé)任公司；HS-250型恒溫恒濕培養(yǎng)箱 北京市永光明醫(yī)療儀器有限公司；UV-6000型紫外可見(jiàn)光分光光度計(jì) 上海元析儀器有限公司。

1.4 試驗(yàn)方法

1.4.1 工藝流程

葵花籽油→添加留蘭香粉→高溫浸提→冷卻過(guò)濾→除去留蘭香粉→加入蔥、姜、蒜→包裝→成品調(diào)味油。

1.4.2 工藝參數(shù)的優(yōu)化

1.4.2.1 工藝參數(shù)單因素試驗(yàn)

根據(jù)經(jīng)驗(yàn)，葵花籽油定量500 g，以感官評(píng)分為評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)，對(duì)留蘭香粉添加量(6，10，14，18，22 g)、浸提溫度(30，40，50，60，70 ℃)、浸提時(shí)間(30，40，50，60，70 min)3個(gè)因素分別進(jìn)行單因素試驗(yàn)。

1.4.2.2 工藝參數(shù)正交試驗(yàn)

在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，選取留蘭香粉添加量(A)、浸提溫度(B)、浸提時(shí)間(C)三因素的三水平設(shè)計(jì)正交試驗(yàn)表L9(33)，見(jiàn)表1。并對(duì)最優(yōu)工藝進(jìn)行驗(yàn)證，從而確定留蘭香調(diào)味油的最佳工藝參數(shù)。

表1 工藝參數(shù)正交試驗(yàn)因素水平表

1.4.3 輔料添加量的優(yōu)化

在最優(yōu)工藝參數(shù)的基礎(chǔ)上，探究輔料添加量對(duì)留蘭香調(diào)味油感官品質(zhì)的影響。

1.4.3.1 輔料添加量單因素試驗(yàn)

設(shè)定工藝參數(shù)條件：留蘭香粉添加量14 g、浸提溫度50 ℃、浸提時(shí)間50 min。以感官評(píng)分為評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)，對(duì)蔥末、姜末、蒜末添加量(2，4，6，8，10 g)3個(gè)因素分別進(jìn)行單因素試驗(yàn)。

1.4.3.2 輔料添加量正交試驗(yàn)

在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，選取蔥末添加量(D)、姜末添加量(E)、蒜末添加量(F)三因素的三水平設(shè)計(jì)正交試驗(yàn)表L9(33)，見(jiàn)表2。并對(duì)最優(yōu)工藝進(jìn)行驗(yàn)證，由此確定留蘭香調(diào)味油制作的最佳輔料添加量。

表2 輔料添加量正交試驗(yàn)因素水平表Table 2 The factors and levels of orthogonal test for additive amount of auxiliary materials

1.5 留蘭香調(diào)味油感官評(píng)定標(biāo)準(zhǔn)

以色澤(20分)、氣味(30分)、滋味(30分)、固形物分布情況(20分)制定百分制評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)，見(jiàn)表3。感官評(píng)定小組由10名專業(yè)的感官評(píng)價(jià)員組成，評(píng)分結(jié)果取平均值(結(jié)果保留一位小數(shù))。

表3 留蘭香調(diào)味油感官評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)

1.6 留蘭香調(diào)味油理化及微生物指標(biāo)的檢驗(yàn)

酸價(jià)的測(cè)定參照GB 5009.229-2016；過(guò)氧化值的測(cè)定參照GB 5009.227-2016；菌落總數(shù)的測(cè)定參照GB 4789.2-2016；大腸菌群的測(cè)定參照GB 4789.3-2016。

1.7 數(shù)據(jù)處理

利用Excel 2016記錄和分析試驗(yàn)數(shù)據(jù)，采用GraphPad Prism 8軟件繪圖。

2 結(jié)果與討論

2.1 工藝參數(shù)單因素試驗(yàn)結(jié)果

2.1.1 留蘭香粉添加量對(duì)留蘭香調(diào)味油感官品質(zhì)的影響

在浸提溫度50 ℃、浸提時(shí)間40 min的條件下，分別向500 g葵花籽油中加入6，10，14，18，22 g留蘭香粉，對(duì)制得的調(diào)味油進(jìn)行感官評(píng)價(jià)，結(jié)果見(jiàn)圖1。

由圖1可知，留蘭香粉的添加量對(duì)調(diào)味油的感官品質(zhì)有著很大的影響。在留蘭香粉添加較少時(shí)對(duì)調(diào)味油的香味與滋味增進(jìn)作用不明顯，隨著留蘭香粉添加量的增加，調(diào)味油的感官評(píng)分逐漸升高，在加入14 g留蘭香粉時(shí)調(diào)味油的評(píng)分最高，達(dá)到73分；當(dāng)添加量繼續(xù)增多時(shí)，調(diào)味油的色澤加深且留蘭香味過(guò)于濃重，從而使調(diào)味油的感官評(píng)分下降。因此，留蘭香粉添加量的合理范圍為10～18 g。

2.1.2 浸提溫度對(duì)留蘭香調(diào)味油感官品質(zhì)的影響

在留蘭香粉添加量14 g、浸提時(shí)間40 min的條件下，將500 g葵花籽油分別在30，40，50，60，70 ℃下浸提，并對(duì)制得的調(diào)味油進(jìn)行感官評(píng)價(jià)，結(jié)果見(jiàn)圖2。

由圖2可知，留蘭香調(diào)味油的風(fēng)味與浸提溫度緊密相關(guān)，浸提溫度較低時(shí)留蘭香中的風(fēng)味成分不能充分溶解到調(diào)味油中并且伴有油的生青味[9]，因而感官評(píng)分偏低。隨著溫度的逐漸升高，感官評(píng)分在50 ℃時(shí)達(dá)到最大值75分；而繼續(xù)升高溫度時(shí)感官評(píng)分下降，這是由于長(zhǎng)時(shí)間的高溫浸提致使油脂氧化酸敗，影響了留蘭香調(diào)味油的感官品質(zhì)[10]。因此，選擇浸提溫度范圍為40～60 ℃。

2.1.3 浸提時(shí)間對(duì)留蘭香調(diào)味油感官品質(zhì)的影響

在留蘭香粉添加量14 g、浸提溫度50 ℃的條件下，將500 g葵花籽油分別浸提30，40，50，60，70 min，并對(duì)制得的調(diào)味油進(jìn)行感官評(píng)價(jià)，結(jié)果見(jiàn)圖3。

圖3 浸提時(shí)間對(duì)調(diào)味油感官評(píng)分的影響

由圖3可知，浸提時(shí)間與留蘭香調(diào)味油的感官品質(zhì)具有一定的相關(guān)性，隨著時(shí)間的逐漸增加，感官評(píng)分在50 min時(shí)達(dá)到最大值70分；浸提時(shí)間過(guò)短時(shí)，留蘭香中的香味成分不能充分地溶解，浸提時(shí)間過(guò)長(zhǎng)時(shí)，由于油脂長(zhǎng)時(shí)間與空氣接觸使不飽和脂肪酸氧化分解而產(chǎn)生異，味并且調(diào)味油色澤加深導(dǎo)致品質(zhì)下降[11]，這些都使留蘭香調(diào)味油的感官評(píng)分偏低。因此，選擇浸提時(shí)間為40～60 min。

2.2 工藝參數(shù)的正交試驗(yàn)結(jié)果

依據(jù)單因素試驗(yàn)結(jié)果，按照表1進(jìn)行正交試驗(yàn)，得到正交試驗(yàn)結(jié)果，見(jiàn)表4。

表4 留蘭香調(diào)味油工藝參數(shù)正交試驗(yàn)結(jié)果表

由表4可知，工藝參數(shù)對(duì)留蘭香調(diào)味油感官品質(zhì)影響的主次順序?yàn)锳>B>C，即留蘭香粉添加量>浸提溫度>浸提時(shí)間，其中影響最顯著的因素為留蘭香粉添加量。綜合考慮3種因素對(duì)留蘭香調(diào)味油感官品質(zhì)的影響，選取最優(yōu)參數(shù)組合為A2B2C2，即留蘭香粉添加量14 g，浸提溫度50 ℃，浸提時(shí)間50 min。在最佳工藝參數(shù)(留蘭香粉添加量14 g，浸提溫度50 ℃，浸提時(shí)間50 min)條件下制備留蘭香調(diào)味油，經(jīng)過(guò)3次驗(yàn)證試驗(yàn)，感官評(píng)分平均值為75.2分，表明該優(yōu)選方案可行。

2.3 輔料添加量的單因素試驗(yàn)

2.3.1 蔥末添加量對(duì)留蘭香調(diào)味油感官品質(zhì)的影響

設(shè)定姜末添加量4 g、蒜末添加量4 g，探究蔥末添加量(2，4，6，8，10 g)對(duì)留蘭香調(diào)味油感官品質(zhì)的影響，結(jié)果見(jiàn)圖4。

圖4 蔥末添加量對(duì)調(diào)味油感官評(píng)分的影響

由圖4可知，隨著蔥末添加量的增加，留蘭香調(diào)味油的感官評(píng)分呈現(xiàn)先上升后下降的趨勢(shì)。香蔥中含有黃酮類(lèi)、含硫類(lèi)化合物等芳香成分，可增進(jìn)調(diào)味油的感官品質(zhì)[12]。當(dāng)蔥末添加量較少時(shí)，對(duì)調(diào)味油的香味、滋味增進(jìn)效果不明顯；蔥末添加量過(guò)多時(shí)，雖能大幅度增進(jìn)滋味，卻也掩蓋了留蘭香調(diào)味油特有的辛香味，致使感官評(píng)分下降。在添加蔥末8 g時(shí)感官評(píng)分達(dá)到最大值66.8分，此時(shí)調(diào)味油不僅辛香適度、蔥香濃郁，而且油體澄清透亮。因此，蔥末添加量應(yīng)以4～8 g為宜。

2.3.2 姜末添加量對(duì)留蘭香調(diào)味油感官品質(zhì)的影響

設(shè)定蔥末添加量4 g、蒜末添加量4 g，探究姜末添加量(4，5，6，7，8 g)對(duì)留蘭香調(diào)味油感官品質(zhì)的影響，結(jié)果見(jiàn)圖5。

圖5 姜末添加量對(duì)調(diào)味油感官評(píng)分的影響

生姜中包含芳香物質(zhì)姜精油和辣味物質(zhì)姜辣素兩大類(lèi)調(diào)味化學(xué)成分[13]，并且具有抑菌、抗氧化等作用[14]，作為一種調(diào)味料，生姜還可改善調(diào)味油的風(fēng)味[15]。由圖5可知，姜末的添加量對(duì)留蘭香調(diào)味油的感官品質(zhì)有著較大的影響。添加量較少時(shí)其含有的芳香成分溶進(jìn)調(diào)味油中的含量較少，因此對(duì)調(diào)味油的香氣、滋味的增進(jìn)作用并不明顯。姜末添加量為6，8 g時(shí)，留蘭香調(diào)味油的感官評(píng)分呈現(xiàn)逐漸上升的趨勢(shì)。當(dāng)姜末添加量為8 g時(shí)，調(diào)味油的感官評(píng)分最高，為74分，此時(shí)對(duì)調(diào)味油感官品質(zhì)的改善效果最佳。當(dāng)添加量繼續(xù)增加時(shí)感官評(píng)分下降，這是因?yàn)檫^(guò)量的姜末產(chǎn)生了刺激性的辛辣味，影響了留蘭香調(diào)味油固有的香味與滋味。因此，姜末添加量為4～8 g時(shí)效果較好。

2.3.3 蒜末添加量對(duì)留蘭香調(diào)味油感官品質(zhì)的影響

設(shè)定蔥末添加量4 g、姜未添加量4 g時(shí)，探究蒜末添加量(4，5，6，7，8 g)對(duì)留蘭香調(diào)味油感官品質(zhì)的影響，結(jié)果見(jiàn)圖6。

圖6 蒜末添加量對(duì)調(diào)味油感官評(píng)分的影響

大蒜的中含有豐富的維生素、礦物質(zhì)與揮發(fā)性芳香化合物[16]，并且具有一定的抗氧化活性,可以減緩油脂的氧化[17]，是制作調(diào)味油不可或缺的輔料。由圖6可知，隨著蒜末添加量的增加，留蘭香調(diào)味油的感官評(píng)分先上升后下降。蒜末添加量較少時(shí)，調(diào)味油的蒜香過(guò)淡，因此感官評(píng)分偏低，隨著蒜末添加量的增加，留蘭香調(diào)味油逐漸具有濃厚的蒜香，在蒜末添加量為6 g時(shí)，調(diào)味油鮮香味美，其感官評(píng)分達(dá)到最高。但繼續(xù)增加蒜末添加量后感官評(píng)分下降，這是由于大量的蒜末產(chǎn)生了濃烈的辛辣味[18]，致使調(diào)味油的感官評(píng)分大幅下降。因此，蒜末添加量為4～8 g時(shí)較為合適。

2.4 輔料添加量正交試驗(yàn)

根據(jù)單因素試驗(yàn)結(jié)果，按照表2進(jìn)行正交試驗(yàn)，得出正交試驗(yàn)結(jié)果，見(jiàn)表5。

表5 輔料添加量正交試驗(yàn)結(jié)果Table 5 The orthogonal test results of additive amount of auxiliary materials

由表5可知，輔料添加量影響留蘭香調(diào)味油感官品質(zhì)的主次順序?yàn)镈>F>E，即蔥末添加量>蒜末添加量>姜末添加量，其中影響最顯著的因素是蔥末添加量。綜合考慮3種因素對(duì)留蘭香調(diào)味油感官評(píng)分的影響，選取了最優(yōu)的輔料添加量組合為D2E3F1，即蔥末添加量6 g，姜末添加量8 g，蒜末添加量4 g。在最佳的工藝參數(shù)和輔料添加量(留蘭香粉添加量14 g、浸提溫度50 ℃、浸提時(shí)間50 min、蔥末添加量6 g、姜末添加量8 g、蒜末添加量4 g)條件下制備留蘭香調(diào)味油，經(jīng)過(guò)3次驗(yàn)證試驗(yàn)，感官評(píng)分均值為82.5分，證明該優(yōu)選方案穩(wěn)定可行。

2.5 留蘭香調(diào)味油理化及微生物指標(biāo)的檢驗(yàn)

由表6可知，留蘭香調(diào)味油的酸價(jià)、過(guò)氧化值、菌落總數(shù)及大腸桿菌數(shù)均符合食用調(diào)味油標(biāo)準(zhǔn)。因此，留蘭香調(diào)味油的制作工藝是安全可行的。

表6 留蘭香調(diào)味油理化及微生物指標(biāo)檢驗(yàn)結(jié)果Table 6 The physicochemical and microbiological indexes test results of Mentha spicata L. seasoning oil

3 結(jié)論

本研究以留蘭香和葵花籽油為主要原料，蔥、姜、蒜為輔料，采用高溫浸提法制成味道鮮美的留蘭香調(diào)味油。通過(guò)單因素試驗(yàn)和正交試驗(yàn)確定了留蘭香調(diào)味油的最優(yōu)工藝條件，即留蘭香粉用量14 g，浸提溫度50 ℃，浸提時(shí)間50 min，蔥末用量6 g，姜末用量8 g，蒜末用量4 g，按此工藝條件制作出的留蘭香調(diào)味油色澤金黃、香氣濃郁。其過(guò)氧化值和酸價(jià)均符合食用調(diào)味油標(biāo)準(zhǔn)且細(xì)菌和大腸桿菌均未檢出。所以，該留蘭香調(diào)味油是一種安全、穩(wěn)定、優(yōu)質(zhì)的食用調(diào)味油。