• <tr id="yyy80"></tr>
  • <sup id="yyy80"></sup>
  • <tfoot id="yyy80"><noscript id="yyy80"></noscript></tfoot>
  • 99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

    燃煤揮發(fā)性有機(jī)物采樣系統(tǒng)改進(jìn)與評價

    2022-03-25 03:25:30曹清泉徐靜穎
    潔凈煤技術(shù) 2022年2期
    關(guān)鍵詞:采樣系統(tǒng)標(biāo)準(zhǔn)偏差燃煤

    曹清泉,徐靜穎,呂 越

    (1.華中科技大學(xué) 煤燃燒國家重點實驗室,湖北 武漢 430074;2.華中科技大學(xué) 能源與動力工程學(xué)院,湖北 武漢 430074)

    0 引 言

    揮發(fā)性有機(jī)物(VOCs)長期存在環(huán)境中,不僅危害人類[1],也可通過參與大氣光化學(xué)反應(yīng)[2-4],引發(fā)大氣環(huán)境問題(如光化學(xué)煙霧等)[5-6]。追溯VOCs的來源,可將其分為自然源與人為源,其中控制人為源排放更具有效性。人為源排放的VOCs總量中約88%來自固定源[7],燃煤源占固定源的43.8%[8],是VOCs的主要來源之一。GARCIA等[9]、FERNNDEZ-MARTNEZ等[10]、YAN等[11]、徐靜穎[12]、史曉宏等[13]對燃煤電廠VOCs進(jìn)行采樣測量,發(fā)現(xiàn)脂肪烴、芳香烴以及含氧化合物為燃煤源VOCs主要排放物種,總質(zhì)量濃度在0.1~10.0 mg/m3[14]。其中,丙酮、甲苯、正己烷等主要成分的質(zhì)量濃度在0.649~2.736 mg/m3[15]。雖然我國產(chǎn)能結(jié)構(gòu)持續(xù)改善,但據(jù)國家統(tǒng)計局初步核算,2019年煤炭消耗量仍占能源消費總量的57.7%[16],我國以煤為主的能源結(jié)構(gòu)在短期內(nèi)不會改變。然而,燃煤過程化學(xué)反應(yīng)復(fù)雜,產(chǎn)生的煙氣具有高溫、高濕及高塵的特殊性,煙氣中的VOCs具有成分復(fù)雜、單一物種濃度較低等特點,均為采樣分析過程帶來極大困難。因此,燃煤行業(yè)亟需建立相應(yīng)的VOCs采樣分析方法,基于該法得到實際燃煤電廠VOCs的排放情況,為后續(xù)減排提供參考。

    現(xiàn)有燃煤VOCs采樣分析方法主要分為離線分析法和在線連續(xù)分析法[17]。相較于在線連續(xù)分析法,離線分析法采樣捕集手段更多(包括氣袋、采樣罐和吸附管等采樣手段),涉及的VOCs種類更廣泛,測試方法及定性定量數(shù)據(jù)更標(biāo)準(zhǔn)、成熟。其中,吸附管采樣分析手段因攜帶保存方便、適用于低濃度采樣等優(yōu)勢常應(yīng)用于燃煤電廠VOCs采樣分析。FERNNDEZ-MARTNEZ等[10]利用VOST采樣方法對西班牙某燃煤電廠進(jìn)行采樣分析,該方法是基于EPA 0030的改進(jìn),其核心部分為2根吸附管串聯(lián),以獲得VOCs排放的全面信息。但CHENG等[18]利用吸附管對實驗室燃煤煙氣采樣時發(fā)現(xiàn),水蒸氣的存在會影響吸附管試驗精度。為降低水蒸氣的干擾,采用過濾器與Sunseptm干燥器組成的采樣裝置,但設(shè)備成本較高,且難以分析水分中的VOCs。現(xiàn)有HJ 734—2014《固定污染源廢氣 揮發(fā)性有機(jī)物的測定 固相吸附-熱脫附/氣相色譜-質(zhì)譜法》也提出水蒸氣是吸附管采樣的主要干擾物。然而燃煤煙氣作為一種具有高濕特性的氣體,直接利用吸附管對其進(jìn)行采集會影響VOCs的成分與含量。此外,燃煤電廠煙氣高塵、顆粒物寬粒徑分布的特點以及NO或SO2存在都會影響吸附劑的吸附效果,從而影響采樣系統(tǒng)結(jié)果[19-20]。同時,隨著煙氣溫度降低、氧氣含量上升,可能發(fā)生氣相VOCs的凝結(jié)過程(均相成核)[21]以及顆粒物的吸收、吸附過程(異相成核)[22-23]過程,因此顆粒相中可能存在許多VOCs。然而現(xiàn)有吸附管采樣方法研究多針對簡單環(huán)境以及小分子化合物,并未深入研究燃煤電廠復(fù)雜煙氣環(huán)境(如水蒸氣、顆粒物以及其他煙氣成分的存在)對VOCs采樣精度的影響,也無法對顆粒相存在的VOCs進(jìn)行采集。

    針對以上不足,筆者在現(xiàn)有吸附管采樣標(biāo)準(zhǔn)HJ 734—2014的基礎(chǔ)上,開展燃煤過程VOCs采樣分析方法的改進(jìn)與評估,探究不同吸附劑、水分及其他煙氣成分對VOCs采樣分析的影響,以期為全面揭示燃煤電廠VOCs生成提供保障,為后續(xù)VOCs減排提供參考。

    1 試驗與分析方法

    1.1 標(biāo)準(zhǔn)樣品

    根據(jù)實際燃煤電廠采樣數(shù)據(jù)與固定污染源廢氣有機(jī)化合物相關(guān)標(biāo)準(zhǔn),選擇濃度較高且具代表性的含氧化合物(丙酮)、脂肪烴(正己烷[15]、1-癸烯)和芳香烴(甲苯[24]、乙苯[9])作為標(biāo)準(zhǔn)氣體,標(biāo)準(zhǔn)氣體質(zhì)量濃度分別為0.778、1.070、1.880、1.150和1.324 mg/m3,稀釋氣體為高純氮氣,純度≥99.999%。

    1.2 吸附管

    基于現(xiàn)行固定污染源廢氣有機(jī)化合物采樣標(biāo)準(zhǔn)與前人關(guān)于燃煤VOCs采樣的現(xiàn)場與試驗研究[9,18,24],選用2種常用的組合式吸附管。吸附管1:石墨化碳黑吸附劑C(Carbopack C)、石墨化碳黑吸附劑B(Carbopack B)、碳分子篩吸附劑1000 (Carboxen 1000)三合一填料,美國PerkinElmer儀器公司;吸附管2:多孔聚合物吸附劑(Tenax TA)、硫分子篩吸附劑(Sulficarb)二合一填料,具有惰性化涂層,美國CAMSCO儀器公司。

    1.3 采樣系統(tǒng)

    采樣系統(tǒng)如圖1所示,其在HJ 734—2014基礎(chǔ)上增加了除灰裝置,并改進(jìn)了除水裝置。

    圖1 采樣系統(tǒng)Fig.1 Sampling system

    1.3.1除灰裝置

    針對燃煤煙氣中的顆粒物,采用對VOCs具有低吸附性的Teflon材質(zhì)除塵裝置,其中濾膜可過濾直徑大于0.22 μm的顆粒,滿足多數(shù)顆粒除塵需求。該裝置既能有效排除顆粒物對吸附管采樣分析影響,也能收集顆粒物以便分析顆粒相中的VOCs含量。

    1.3.2除水裝置

    針對燃煤煙氣中的水分,采用耐壓高硼硅玻璃與四氟寶塔頭材質(zhì)組合的冰水浴冷凝系統(tǒng)對水分進(jìn)行收集,并對其進(jìn)行處理。

    1.4 試驗儀器

    TD-100型熱解析儀(英國MARKES儀器公司);Agilent 7890B/5977B型氣相色譜-質(zhì)譜儀(美國Agilent儀器公司);DB-VRX型色譜柱(美國Agilent儀器公司),尺寸30 m×0.25 mm,膜厚1.40 μm。

    1.4.1熱解析條件

    干吹流量30 mL/min,干吹時間2 min,吸附管脫附溫度270 ℃,吸附采樣管脫附時間3 min,脫附流量30 mL/min,冷阱溫度-10 ℃,冷阱脫附溫度325 ℃,冷阱脫附時間3 min;傳輸線溫度150 ℃。

    1.4.2色譜條件

    柱溫升溫程序:進(jìn)樣口溫度280 ℃,柱流量(恒流模式)1.5 mL/min,不分流;升溫程序:初溫35 ℃,保溫5 min,后以6 ℃/min升溫至140 ℃,再以15 ℃/min升至220 ℃保持3 min。

    1.4.3質(zhì)譜條件

    電離方法:電子電離源(EI),離子化能量70 eV,離子源溫度230 ℃,進(jìn)樣口溫度280 ℃,定性分析采用全掃描模式,質(zhì)荷比m/z,掃描范圍為35~270 amu,掃描速度為1.562 u/s。利用外標(biāo)法對樣品進(jìn)行定量分析。

    1.5 試驗方案

    1.5.1不同吸附管對VOCs測定結(jié)果的影響

    采用三合一填料的吸附管1以及二合一填料的吸附管2,以100 mL/min速率通入共300 mL標(biāo)準(zhǔn)氣體進(jìn)行加標(biāo)試驗。由熱解析儀吹掃捕集,經(jīng)氣相色譜儀分離、質(zhì)譜儀離子檢測分析、全掃描方式測定樣品豐度與標(biāo)準(zhǔn)目標(biāo)物對比進(jìn)行外標(biāo)定量。利用多次平行試驗,以平均回收率與相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為評價指標(biāo),對比選取最適合采集燃煤VOCs的吸附管。其中,平均回收率η與相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD計算公式為

    (1)

    (2)

    式中,Xd為實際質(zhì)量濃度,mg/m3;X0為理論質(zhì)量濃度,mg/m3;S為標(biāo)準(zhǔn)偏差;ˉx為平均質(zhì)量濃度,mg/m3;xi為各組分質(zhì)量濃度,mg/m3。

    1.5.2采樣系統(tǒng)對VOCs采樣測試準(zhǔn)確性的影響

    為研究采樣系統(tǒng)本身(除水裝置與除灰裝置)對VOCs采樣結(jié)果的影響,將5種標(biāo)準(zhǔn)氣體以100 mL/min分別通入裝有除水裝置或除灰裝置的采樣系統(tǒng),利用吸附管對3 min內(nèi)的尾氣進(jìn)行采樣富集。利用第1.5.1節(jié)方法研究采樣系統(tǒng)對VOCs測試準(zhǔn)確性的影響。

    1.5.3采樣系統(tǒng)對VOCs采樣測試必要性的影響

    為研究模擬燃煤煙氣條件下采樣系統(tǒng)對VOCs的影響,將模擬煙氣1(NO質(zhì)量濃度621 mg/m3,SO2質(zhì)量濃度1 326 mg/m3,水分占比7%)以100 mL/min速率分別通入經(jīng)過采樣系統(tǒng)與未經(jīng)過采樣系統(tǒng)的吸附管3 min,利用第1.5.1節(jié)方法,評價采樣系統(tǒng)對燃煤煙氣中VOCs采樣測試是否具有必要性。

    1.5.4不同模擬煙氣條件對VOCs測定的影響

    為進(jìn)一步探究煙氣成分中NO與SO2濃度對采樣系統(tǒng)收集VOCs的影響,根據(jù)實際燃煤電廠煙氣含量,選擇電廠有代表性的測點數(shù)據(jù)作為模擬煙氣參數(shù)(表1),分別以100 mL/min速率通入不同濃度的模擬煙氣,吸附管采樣富集3 min,比較不同質(zhì)量濃度NO與SO2對VOCs測定的影響,以評價采樣系統(tǒng)在燃煤電廠的適用性。

    表1 模擬煙氣參數(shù)

    2 結(jié)果與討論

    2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線

    為準(zhǔn)確VOCs含量,選用manhage標(biāo)液,利用外標(biāo)法定量5種VOCs,多次重復(fù)試驗得到其標(biāo)準(zhǔn)曲線見表2。由表2可知,在標(biāo)準(zhǔn)系列濃度范圍內(nèi),5種VOCs的氣相色譜峰面積與質(zhì)量濃度均呈線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)均大于0.995,滿足HJ 734—2014中關(guān)于液體標(biāo)準(zhǔn)線性相關(guān)系數(shù)一般應(yīng)大于0.995的檢測要求。

    表2 5種VOCs的標(biāo)準(zhǔn)曲線及相關(guān)系數(shù)

    2.2 不同吸附管對VOCs測定結(jié)果的影響

    由于填充劑具有高比表面積[25]和強(qiáng)選擇性,不同填充劑的吸附管對同一種物質(zhì)的回收率與準(zhǔn)確度存在較大偏差[26]。對采用不同吸附劑的吸附管進(jìn)行采樣測試,探究不同填充劑對VOCs采樣分析的影響。2種吸附管(吸附管1與吸附管2)對5種VOCs的平均回收率和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差的影響見表3。由表3可知,采樣體積300 mL時,吸附管1和吸附管2的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.19%~4.14%、0.01%~2.04%,符合HJ 734—2014相對標(biāo)準(zhǔn)偏差要求。吸附管1(Carbopack C、Carbopack B、Carboxen 1000三合一填料)對正己烷和甲苯的平均回收率大于80%,對丙酮和乙苯平均回收率大于70%,但1-癸烯的平均回收率僅39%。相比而言,吸附管2(Tenax TA、Sulficarb 二合一填料)對丙酮、正己烷、甲苯、乙苯以及1-癸烯的平均回收率均大于80%,且甲苯與乙苯平均回收率接近100%。這可能歸因于吸附管2采用的Tenax TA吸附劑具有較高的堆積密度,能吸附更多的低分子化合物,因此適用范圍更廣。2種吸附管中,吸附管2(Tenax TA、Sulficarb 二合一填料)更適合對燃煤煙氣進(jìn)行采樣。

    表3 吸附管種類對樣品平均回收率和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差的影響

    2.3 采樣系統(tǒng)的準(zhǔn)確性測試

    由于VOCs具有較強(qiáng)的揮發(fā)性、反應(yīng)性以及敏感性,采樣裝置的氣密性以及材料的吸附作用易引起VOCs濃度測量不準(zhǔn)確。因此對采樣系統(tǒng)進(jìn)行準(zhǔn)確性測試。除水、除灰系統(tǒng)對樣品平均回收率和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差的影響見表4,可知試驗相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于20%,可以保證試驗精密度,滿足HJ 734—2014要求。當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)氣體通過除水裝置或除灰裝置后,5種有機(jī)物的回收率較原始未經(jīng)過該系統(tǒng)變化波動較小,說明采樣系統(tǒng)對VOCs的影響較小,系統(tǒng)內(nèi)基本無殘留,能保證采樣過程中VOCs數(shù)據(jù)準(zhǔn)確有效。

    表4 除水、除灰系統(tǒng)對樣品平均回收率和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差影響

    2.4 采樣系統(tǒng)的必要性測試

    除準(zhǔn)確性測試外,還通過模擬燃煤煙氣環(huán)境,比較有無采樣系統(tǒng)對VOCs采樣的必要性。有無采樣系統(tǒng)對樣品相對標(biāo)準(zhǔn)偏差、質(zhì)量和平均回收率的影響如圖2所示。由圖2(a)可知,試驗相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于20%,可以保證試驗精密度,滿足HJ 734—2014要求。由圖2(b)和2(c)可知,模擬煙氣未經(jīng)過采樣系統(tǒng)直接被吸附管吸附時,VOCs質(zhì)量與平均回收率受煙氣中水分、NO與SO2的影響有所降低,其中1-癸烯受煙氣環(huán)境影響平均回收率僅達(dá)到36%,其余化合物平均回收率也有所降低。說明使用Tenax TA、Sulficarb吸附劑時,水分、NO和SO2會與VOCs產(chǎn)生競爭吸附[19],從而降低VOCs質(zhì)量與平均回收率。而經(jīng)過采樣系統(tǒng),5種VOCs的質(zhì)量與平均回收率變化較小,這可能是由于除水系統(tǒng)降低了水分對吸附管的影響,增大了對VOCs的吸附??梢娫谀M燃煤煙氣條件下,本文所用采樣系統(tǒng)能更高效采集VOCs,提高采樣效率。

    圖2 有無采樣系統(tǒng)對樣品相對標(biāo)準(zhǔn)偏差、質(zhì)量和平均回收率的影響Fig.2 Effect of sampling system on relative standard deviation,mass and average recovery rate

    2.5 不同模擬燃煤煙氣條件對VOCs測定的影響

    通過模擬實際燃煤電廠不同采樣點的燃煤煙氣環(huán)境,選擇了4種典型的模擬燃煤煙氣環(huán)境,研究不同模擬煙氣條件對VOCs測定的影響以及采樣系統(tǒng)在各條件下對VOCs采樣的可靠性。不同模擬煙氣對樣品相對標(biāo)準(zhǔn)偏差、質(zhì)量和平均回收率的影響如圖3所示。由圖3(a)可知,試驗相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于20%,可以保證試驗精密度,滿足HJ 734—2014要求。對比煙氣1與煙氣2可知,隨著NO質(zhì)量濃度降低,采樣系統(tǒng)中VOCs質(zhì)量逐漸升高,平均回收率也隨之升高。對比煙氣3與煙氣4可知,SO2質(zhì)量濃度降低也使得采樣系統(tǒng)中VOCs質(zhì)量與平均回收率升高。對比煙氣1與煙氣4可知,隨著SO2與NO質(zhì)量濃度降低,采樣系統(tǒng)中VOCs質(zhì)量與平均回收率大幅升高,且接近標(biāo)準(zhǔn)樣品試驗結(jié)果。

    圖3 不同模擬煙氣對樣品相對標(biāo)準(zhǔn)偏差、質(zhì)量和平均回收率的影響Fig.3 Effect of different coal-fired simulated flue gas on relative standard deviation,mass and average recovery rate of samples

    通過對比所有煙氣條件與標(biāo)準(zhǔn)樣品試驗結(jié)果,發(fā)現(xiàn)5種有機(jī)化合物的平均回收率受NO與SO2質(zhì)量濃度影響變化范圍在10%~13%。在該范圍內(nèi),5種有機(jī)物的平均回收率在80%左右,RSD在1.43%~16.34%,屬于可接受的影響范圍。因此,在該模擬燃煤煙氣條件下,使用本采樣系統(tǒng)對VOCs進(jìn)行采樣富集可靠,對實際燃煤電廠采樣具有可行性參考。

    3 結(jié)論與建議

    1)針對燃煤煙氣高溫、高濕、高塵的特殊測試條件以及VOCs成分復(fù)雜、單一物種濃度較低的特點,基于HJ 734—2014《固定污染源廢氣 揮發(fā)性有機(jī)物的測定 固相吸附-熱脫附/氣相色譜-質(zhì)譜法》),采用模擬煙氣及標(biāo)準(zhǔn)VOCs樣品,開展了燃煤過程VOCs采樣分析方法的改進(jìn)與評估,探究了不同吸附劑、水分及其他煙氣成分對VOCs采樣分析的影響。

    2)對比不同吸附劑填充的吸附管采樣結(jié)果,發(fā)現(xiàn)采用二合一填料的吸附管準(zhǔn)確性與精密度更高,更適用于燃煤VOCs的采樣。

    3)模擬煙氣中水分、NO、SO2的存在會對樣品質(zhì)量與平均回收率產(chǎn)生負(fù)面影響,而改進(jìn)采樣系統(tǒng)后,該影響顯著降低,表明該采樣系統(tǒng)對燃煤VOCs進(jìn)行采樣富集可靠。

    4)隨著NO、SO2質(zhì)量濃度增加,樣品平均回收率和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差結(jié)果逐漸惡化,試驗準(zhǔn)確度與精密度效果不佳。當(dāng)NO、SO2質(zhì)量濃度分別為16~621 mg/m3與40~1 326 mg/m3時,5種有機(jī)物的平均回收率和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在可接受范圍內(nèi),該結(jié)果可為實際燃煤電廠采樣提供參考。

    猜你喜歡
    采樣系統(tǒng)標(biāo)準(zhǔn)偏差燃煤
    異步采樣系統(tǒng)的分布式遞推最優(yōu)線性融合濾波器
    傾斜改正在連續(xù)重力數(shù)據(jù)預(yù)處理中的應(yīng)用
    入廠煤采樣機(jī)采樣系統(tǒng)的優(yōu)化與改進(jìn)
    六氟化硫分解物測試便攜采樣系統(tǒng)研究及應(yīng)用
    煤炭機(jī)械化采樣系統(tǒng)質(zhì)量管理方法分析
    歐盟新規(guī)或?qū)?dǎo)致三分之一的燃煤電廠關(guān)閉
    互感器檢定裝置切換方式研究
    燃煤機(jī)組“超低排放”改造中CEMS的選型與應(yīng)用
    “超低”排放技術(shù)在我國燃煤電廠的應(yīng)用
    燃煤電廠節(jié)能管理
    国模一区二区三区四区视频| 国产精品三级大全| av在线观看视频网站免费| 精品不卡国产一区二区三区| 国产精品野战在线观看| 亚洲精品乱码久久久v下载方式| 国产真实乱freesex| 亚洲精品久久国产高清桃花| 中文精品一卡2卡3卡4更新| 看免费成人av毛片| 国产日韩欧美在线精品| 国内久久婷婷六月综合欲色啪| 欧美色欧美亚洲另类二区| 国内精品宾馆在线| 亚洲五月天丁香| 久久韩国三级中文字幕| 嫩草影院新地址| 国产一区二区亚洲精品在线观看| 久久精品国产亚洲av香蕉五月| 少妇人妻一区二区三区视频| 在线观看免费视频日本深夜| 精品少妇黑人巨大在线播放 | 久久午夜亚洲精品久久| 日日干狠狠操夜夜爽| 国产一区二区亚洲精品在线观看| 深夜a级毛片| 永久网站在线| 插逼视频在线观看| 欧美激情国产日韩精品一区| 内射极品少妇av片p| 中文资源天堂在线| av专区在线播放| 十八禁国产超污无遮挡网站| 国内久久婷婷六月综合欲色啪| 女人被狂操c到高潮| 婷婷色av中文字幕| 人妻系列 视频| 亚洲四区av| 日本欧美国产在线视频| 简卡轻食公司| 久久久国产成人免费| 亚洲欧美中文字幕日韩二区| 亚洲av免费高清在线观看| 亚洲av一区综合| 一本—道久久a久久精品蜜桃钙片 精品乱码久久久久久99久播 | 简卡轻食公司| 久久九九热精品免费| 精品久久久久久久末码| 岛国在线免费视频观看| 九色成人免费人妻av| 国产伦精品一区二区三区视频9| 村上凉子中文字幕在线| 久久精品人妻少妇| 你懂的网址亚洲精品在线观看 | 成人综合一区亚洲| 日韩视频在线欧美| 久久精品国产亚洲av天美| 校园春色视频在线观看| 国产亚洲欧美98| 欧美日本亚洲视频在线播放| 白带黄色成豆腐渣| 麻豆成人av视频| 亚洲人成网站在线观看播放| 青春草视频在线免费观看| 久久久久久久久中文| 精品久久久噜噜| 日本三级黄在线观看| 亚洲图色成人| 国产综合懂色| 亚洲国产精品国产精品| 日本三级黄在线观看| 亚洲丝袜综合中文字幕| 成人一区二区视频在线观看| 亚洲国产精品国产精品| 国产又黄又爽又无遮挡在线| 成人二区视频| 乱系列少妇在线播放| 精品欧美国产一区二区三| 久久久久网色| 六月丁香七月| av卡一久久| 亚洲五月天丁香| 日本免费a在线| 天美传媒精品一区二区| 国产黄色小视频在线观看| 国产黄色小视频在线观看| 噜噜噜噜噜久久久久久91| 九九热线精品视视频播放| a级毛片a级免费在线| 综合色av麻豆| 波多野结衣高清作品| 亚洲自偷自拍三级| 日韩欧美一区二区三区在线观看| 欧美日韩在线观看h| 人人妻人人澡欧美一区二区| 亚洲乱码一区二区免费版| 国产爱豆传媒在线观看| 99视频精品全部免费 在线| 人人妻人人澡人人爽人人夜夜 | 男女啪啪激烈高潮av片| 欧美三级亚洲精品| 你懂的网址亚洲精品在线观看 | a级一级毛片免费在线观看| 欧美一级a爱片免费观看看| 国产av麻豆久久久久久久| 乱码一卡2卡4卡精品| 日韩一区二区三区影片| 亚洲精品国产av成人精品| 狠狠狠狠99中文字幕| 天堂√8在线中文| 18禁黄网站禁片免费观看直播| 亚洲人成网站在线播放欧美日韩| 欧美最新免费一区二区三区| 亚洲色图av天堂| 欧美激情久久久久久爽电影| 欧美潮喷喷水| 欧美潮喷喷水| 中文字幕av在线有码专区| 一级毛片aaaaaa免费看小| 在线国产一区二区在线| 国产伦精品一区二区三区四那| 少妇熟女aⅴ在线视频| 日本黄大片高清| 国产 一区精品| АⅤ资源中文在线天堂| av在线播放精品| 日韩高清综合在线| a级毛色黄片| 级片在线观看| 国产伦一二天堂av在线观看| 高清午夜精品一区二区三区 | 午夜激情欧美在线| 久久精品国产鲁丝片午夜精品| 国产欧美日韩精品一区二区| 国产探花极品一区二区| 1000部很黄的大片| eeuss影院久久| 亚洲乱码一区二区免费版| 又粗又硬又长又爽又黄的视频 | 亚洲一区高清亚洲精品| 真实男女啪啪啪动态图| 亚洲在久久综合| 亚洲中文字幕一区二区三区有码在线看| 91av网一区二区| 国产一区亚洲一区在线观看| 噜噜噜噜噜久久久久久91| 六月丁香七月| 性欧美人与动物交配| 国产色爽女视频免费观看| 日日摸夜夜添夜夜添av毛片| 欧美三级亚洲精品| 日韩精品青青久久久久久| 国产精品久久久久久精品电影| 亚洲精品国产成人久久av| 性色avwww在线观看| 欧美色欧美亚洲另类二区| 免费观看精品视频网站| 白带黄色成豆腐渣| 国产白丝娇喘喷水9色精品| 国语自产精品视频在线第100页| 日日啪夜夜撸| 中文字幕av在线有码专区| 我的女老师完整版在线观看| 精品人妻偷拍中文字幕| 黄色一级大片看看| 国产伦精品一区二区三区四那| 少妇熟女欧美另类| 国产精品1区2区在线观看.| 男插女下体视频免费在线播放| 日本av手机在线免费观看| 伦理电影大哥的女人| 1000部很黄的大片| 中文在线观看免费www的网站| 日韩 亚洲 欧美在线| 男人的好看免费观看在线视频| 一边摸一边抽搐一进一小说| 一夜夜www| 校园人妻丝袜中文字幕| 亚洲国产欧美人成| 午夜爱爱视频在线播放| 国产精品久久久久久久久免| 精品久久久久久久久亚洲| 国产精品久久久久久亚洲av鲁大| 欧美另类亚洲清纯唯美| 女的被弄到高潮叫床怎么办| 男人的好看免费观看在线视频| 三级毛片av免费| 国产成人精品婷婷| 亚洲18禁久久av| 又粗又硬又长又爽又黄的视频 | 校园春色视频在线观看| 99久久精品一区二区三区| 赤兔流量卡办理| 亚洲av中文字字幕乱码综合| 美女脱内裤让男人舔精品视频 | 寂寞人妻少妇视频99o| av福利片在线观看| 亚洲中文字幕日韩| 久久99蜜桃精品久久| 亚洲综合色惰| 又粗又硬又长又爽又黄的视频 | 男女做爰动态图高潮gif福利片| 亚洲国产精品sss在线观看| 久久久久久大精品| 亚洲国产欧美人成| 男女视频在线观看网站免费| 69av精品久久久久久| 亚洲精品456在线播放app| 十八禁国产超污无遮挡网站| av福利片在线观看| 亚洲国产高清在线一区二区三| 国产精品1区2区在线观看.| 精品人妻视频免费看| 神马国产精品三级电影在线观看| 日本成人三级电影网站| 婷婷色综合大香蕉| 国产乱人视频| 国产精品国产三级国产av玫瑰| 亚洲国产欧洲综合997久久,| 最近手机中文字幕大全| 可以在线观看的亚洲视频| 人妻少妇偷人精品九色| 亚洲人成网站在线播| 九九爱精品视频在线观看| 中文在线观看免费www的网站| 天堂av国产一区二区熟女人妻| 美女内射精品一级片tv| 嫩草影院新地址| 国产精品美女特级片免费视频播放器| 男女那种视频在线观看| 在线国产一区二区在线| 亚洲经典国产精华液单| 国产不卡一卡二| 赤兔流量卡办理| 久久久久久久久久久免费av| 2021天堂中文幕一二区在线观| 噜噜噜噜噜久久久久久91| 亚洲精品久久国产高清桃花| 99热这里只有是精品在线观看| 国产午夜精品论理片| 熟女电影av网| 丰满人妻一区二区三区视频av| 一个人免费在线观看电影| 如何舔出高潮| 亚洲成av人片在线播放无| 免费一级毛片在线播放高清视频| 中文字幕av成人在线电影| 欧美日韩乱码在线| 高清毛片免费看| 男人的好看免费观看在线视频| 99国产精品一区二区蜜桃av| 一级毛片久久久久久久久女| 国产一区二区激情短视频| 国产精品三级大全| 亚洲最大成人手机在线| 夜夜夜夜夜久久久久| 国产在视频线在精品| 亚洲中文字幕一区二区三区有码在线看| 少妇被粗大猛烈的视频| 久久久久久国产a免费观看| 三级毛片av免费| 极品教师在线视频| 不卡视频在线观看欧美| 国产老妇女一区| 男女下面进入的视频免费午夜| 国产精品爽爽va在线观看网站| 日本撒尿小便嘘嘘汇集6| 欧美日韩国产亚洲二区| 2022亚洲国产成人精品| a级毛片免费高清观看在线播放| 免费搜索国产男女视频| 久久久国产成人免费| 啦啦啦啦在线视频资源| 日本撒尿小便嘘嘘汇集6| 欧美高清性xxxxhd video| 精品99又大又爽又粗少妇毛片| 尤物成人国产欧美一区二区三区| 午夜久久久久精精品| 午夜久久久久精精品| 国产精品一区www在线观看| 美女 人体艺术 gogo| 一级二级三级毛片免费看| 少妇的逼好多水| 22中文网久久字幕| 91狼人影院| 久久亚洲国产成人精品v| 99久久精品一区二区三区| 亚洲av中文字字幕乱码综合| 亚洲精品久久久久久婷婷小说 | 中文字幕精品亚洲无线码一区| 中文字幕久久专区| 日韩,欧美,国产一区二区三区 | 亚洲精品久久国产高清桃花| 精品一区二区三区视频在线| av专区在线播放| 变态另类成人亚洲欧美熟女| 热99在线观看视频| 夜夜爽天天搞| 成年免费大片在线观看| 午夜精品一区二区三区免费看| 国产伦理片在线播放av一区 | 精品人妻一区二区三区麻豆| 免费一级毛片在线播放高清视频| 老熟妇乱子伦视频在线观看| 亚洲欧美日韩无卡精品| 日韩欧美三级三区| 欧美性猛交╳xxx乱大交人| 秋霞在线观看毛片| 中文字幕久久专区| 美女被艹到高潮喷水动态| 国内少妇人妻偷人精品xxx网站| 26uuu在线亚洲综合色| 久久久久久大精品| 1024手机看黄色片| 内地一区二区视频在线| 国产伦一二天堂av在线观看| 国产熟女欧美一区二区| 亚洲精品亚洲一区二区| 国产黄a三级三级三级人| 国产成人影院久久av| 日韩大尺度精品在线看网址| 国语自产精品视频在线第100页| 又粗又爽又猛毛片免费看| 午夜福利在线在线| 精品不卡国产一区二区三区| www日本黄色视频网| 国产成人91sexporn| 变态另类丝袜制服| 一本—道久久a久久精品蜜桃钙片 精品乱码久久久久久99久播 | 丝袜喷水一区| 久久精品久久久久久久性| 麻豆国产av国片精品| 女人十人毛片免费观看3o分钟| 男女视频在线观看网站免费| 听说在线观看完整版免费高清| 中文字幕熟女人妻在线| 国国产精品蜜臀av免费| 久久久久久久午夜电影| 中文精品一卡2卡3卡4更新| 久久久久久大精品| 久久精品综合一区二区三区| 哪里可以看免费的av片| 岛国在线免费视频观看| 一级毛片电影观看 | 久久99蜜桃精品久久| 亚洲精品色激情综合| 99久久无色码亚洲精品果冻| 99国产精品一区二区蜜桃av| 观看免费一级毛片| 日韩国内少妇激情av| 我的女老师完整版在线观看| 少妇的逼好多水| 午夜老司机福利剧场| 中文字幕免费在线视频6| 国产成人精品一,二区 | 久久精品夜夜夜夜夜久久蜜豆| 九九热线精品视视频播放| 天美传媒精品一区二区| 人妻久久中文字幕网| kizo精华| 精品少妇黑人巨大在线播放 | 亚洲成人久久爱视频| 久久九九热精品免费| 国产中年淑女户外野战色| 久久亚洲国产成人精品v| 亚洲中文字幕一区二区三区有码在线看| 国产 一区精品| 日本av手机在线免费观看| 青春草国产在线视频 | 99热精品在线国产| 国产精品国产高清国产av| 神马国产精品三级电影在线观看| 亚洲av一区综合| 毛片女人毛片| 校园春色视频在线观看| 寂寞人妻少妇视频99o| 美女国产视频在线观看| 黄色视频,在线免费观看| 欧美另类亚洲清纯唯美| 青春草视频在线免费观看| 亚洲精品亚洲一区二区| 国产精品一区二区三区四区久久| 两个人视频免费观看高清| 亚洲图色成人| 久久久久国产网址| 亚洲精品亚洲一区二区| 超碰av人人做人人爽久久| 18禁裸乳无遮挡免费网站照片| 少妇熟女欧美另类| 伊人久久精品亚洲午夜| 国产高潮美女av| 国产一区二区激情短视频| 久久午夜福利片| 亚洲三级黄色毛片| 天堂中文最新版在线下载 | 日日摸夜夜添夜夜爱| 99久久成人亚洲精品观看| 久久久久免费精品人妻一区二区| 成年女人看的毛片在线观看| 亚洲欧洲日产国产| 99久久精品国产国产毛片| 国产又黄又爽又无遮挡在线| 欧美精品一区二区大全| 噜噜噜噜噜久久久久久91| a级毛片a级免费在线| 国产视频内射| 联通29元200g的流量卡| 日本与韩国留学比较| 久久久精品94久久精品| 日本欧美国产在线视频| 亚洲无线观看免费| 日本与韩国留学比较| 亚洲av熟女| 免费看av在线观看网站| 99精品在免费线老司机午夜| 2021天堂中文幕一二区在线观| 欧美性猛交黑人性爽| 国产精品久久久久久精品电影小说 | 亚洲色图av天堂| 久久国产乱子免费精品| 国产高清激情床上av| 亚洲最大成人手机在线| 国产91av在线免费观看| 中文资源天堂在线| 热99在线观看视频| 在线免费十八禁| 欧美日本视频| 亚洲成人精品中文字幕电影| 国产亚洲精品久久久com| 天堂网av新在线| 亚洲激情五月婷婷啪啪| 久久久久久久午夜电影| 简卡轻食公司| 国产精品99久久久久久久久| 亚洲欧美精品自产自拍| 日韩一区二区视频免费看| 熟妇人妻久久中文字幕3abv| 少妇被粗大猛烈的视频| 国产精品久久视频播放| 老师上课跳d突然被开到最大视频| 日产精品乱码卡一卡2卡三| 天天躁日日操中文字幕| 中文字幕免费在线视频6| 国产白丝娇喘喷水9色精品| 色综合站精品国产| 欧美xxxx性猛交bbbb| 九九在线视频观看精品| 国产精品免费一区二区三区在线| 青春草国产在线视频 | 99riav亚洲国产免费| 中文字幕久久专区| 国产伦精品一区二区三区视频9| 噜噜噜噜噜久久久久久91| 中文在线观看免费www的网站| 白带黄色成豆腐渣| 日韩强制内射视频| 国产91av在线免费观看| 久久热精品热| 一个人观看的视频www高清免费观看| 国产精品人妻久久久久久| 国产一区二区三区av在线 | 99热全是精品| 99视频精品全部免费 在线| 国产男人的电影天堂91| 高清毛片免费看| 永久网站在线| 亚洲aⅴ乱码一区二区在线播放| 久久久久久久亚洲中文字幕| 国产 一区精品| 一区二区三区免费毛片| 免费人成在线观看视频色| 国产极品天堂在线| 成人午夜高清在线视频| 午夜视频国产福利| 2022亚洲国产成人精品| 亚洲欧美中文字幕日韩二区| 欧美变态另类bdsm刘玥| 亚洲av.av天堂| 精品欧美国产一区二区三| 国产成人精品一,二区 | 久久久久久久久大av| 久久久国产成人精品二区| 免费看光身美女| АⅤ资源中文在线天堂| 成人性生交大片免费视频hd| 又爽又黄a免费视频| 国产午夜精品久久久久久一区二区三区| 亚洲av熟女| 国产在线男女| 成人三级黄色视频| 午夜激情欧美在线| 亚洲国产精品合色在线| 国产av不卡久久| a级毛色黄片| 国产毛片a区久久久久| 淫秽高清视频在线观看| 日韩一区二区三区影片| 熟女电影av网| 五月玫瑰六月丁香| 成人性生交大片免费视频hd| 欧美高清成人免费视频www| 欧美bdsm另类| 久久人人爽人人片av| 不卡视频在线观看欧美| 国产精品三级大全| 校园春色视频在线观看| 日日啪夜夜撸| 一边摸一边抽搐一进一小说| 国产精品一区二区三区四区免费观看| 日韩制服骚丝袜av| 亚洲aⅴ乱码一区二区在线播放| 国产午夜精品论理片| 久久99蜜桃精品久久| 狂野欧美白嫩少妇大欣赏| 18禁在线无遮挡免费观看视频| 午夜精品一区二区三区免费看| 国产极品精品免费视频能看的| 国产亚洲5aaaaa淫片| 18禁裸乳无遮挡免费网站照片| 伊人久久精品亚洲午夜| 国产精品久久久久久精品电影| 91在线精品国自产拍蜜月| 啦啦啦啦在线视频资源| 国产免费男女视频| 亚洲精品日韩av片在线观看| 国产精品精品国产色婷婷| 欧美极品一区二区三区四区| 国产成人一区二区在线| 精品国产三级普通话版| 国产v大片淫在线免费观看| 变态另类成人亚洲欧美熟女| 一级毛片久久久久久久久女| 久久人妻av系列| 2021天堂中文幕一二区在线观| 国产精品久久视频播放| 黄色一级大片看看| 波多野结衣高清作品| 中文字幕人妻熟人妻熟丝袜美| 亚洲激情五月婷婷啪啪| 久久午夜亚洲精品久久| 成人一区二区视频在线观看| 亚洲经典国产精华液单| 免费人成视频x8x8入口观看| 国产大屁股一区二区在线视频| 亚洲人成网站在线播放欧美日韩| av视频在线观看入口| 国模一区二区三区四区视频| 久久精品国产亚洲av涩爱 | 免费观看的影片在线观看| 成年av动漫网址| 亚洲乱码一区二区免费版| 插阴视频在线观看视频| 国产精品1区2区在线观看.| 亚洲最大成人av| 丝袜喷水一区| 中文欧美无线码| 一级毛片我不卡| 人体艺术视频欧美日本| 精品午夜福利在线看| 成人美女网站在线观看视频| 日本与韩国留学比较| av女优亚洲男人天堂| 成年版毛片免费区| av视频在线观看入口| 国内精品久久久久精免费| 在线观看一区二区三区| 午夜免费激情av| 久久久欧美国产精品| or卡值多少钱| 九九爱精品视频在线观看| 久久亚洲精品不卡| 最近2019中文字幕mv第一页| 91久久精品电影网| av卡一久久| 亚洲,欧美,日韩| 亚洲熟妇中文字幕五十中出| 国产精品一区www在线观看| 亚洲av二区三区四区| 91久久精品国产一区二区三区| 18+在线观看网站| 美女大奶头视频| 晚上一个人看的免费电影| 精品一区二区三区人妻视频| 一级二级三级毛片免费看| 欧美成人免费av一区二区三区| 午夜福利在线在线| 我要看日韩黄色一级片| 亚洲精品国产av成人精品| 插逼视频在线观看| 婷婷六月久久综合丁香| 禁无遮挡网站| 日本在线视频免费播放| 天天躁夜夜躁狠狠久久av| 男人的好看免费观看在线视频| 欧美+日韩+精品| 97超视频在线观看视频| 国产日韩欧美在线精品| 黄片无遮挡物在线观看| 可以在线观看的亚洲视频| 中文资源天堂在线| 日韩成人av中文字幕在线观看| 岛国毛片在线播放| 午夜老司机福利剧场| 熟女电影av网| 亚洲四区av| 亚洲成人av在线免费| 国内精品宾馆在线| 国语自产精品视频在线第100页| 免费人成视频x8x8入口观看| 人人妻人人看人人澡| 久久久精品欧美日韩精品| 中文字幕久久专区| 免费电影在线观看免费观看| 啦啦啦啦在线视频资源| 午夜福利在线观看免费完整高清在 |