熱處理工藝對(duì)ZTC4鈦合金顯微組織及性能的影響研究

冉 興 ，王 哲，呂志剛，曹 建，陳 垚，楊朝榮，李培杰*

（1.清華大學(xué)機(jī)械工程系,北京 100084；2.中航重機(jī)股份有限公司,貴州 貴陽(yáng) 550005；3.陜西宏遠(yuǎn)航空鍛造有限責(zé)任公司,陜西 咸陽(yáng) 713801；4.貴州安吉航空精密鑄造有限責(zé)任公司,貴州 安順 561003）

0 引言

鈦合金以其高比強(qiáng)度、良好的耐熱耐蝕性能以及生物兼容性等優(yōu)點(diǎn)廣泛應(yīng)用于航空、航天、兵器、船舶及醫(yī)療等領(lǐng)域[1-3]，ZTC4 是一種中等強(qiáng)度的(α+β)型鑄造鈦合金，具有優(yōu)異的鑄造性能，ZTC4鈦合金占國(guó)內(nèi)航空、航天類鈦合金鑄件用材的90%以上，是大型飛機(jī)中大型薄壁復(fù)雜非對(duì)稱精密鑄件首選材料[4-5]。ZTC4 鈦合金鑄件目前主要是通過(guò)熱等靜壓(Hot Isostatic Pressing，HIP)處理，使鑄件內(nèi)部氣孔封閉、縮孔壓實(shí)，通過(guò)擴(kuò)散鏈接成致密組織，提高鑄件力學(xué)性能[6-7]。

近些年，國(guó)內(nèi)外對(duì)ZTC4 鈦合金進(jìn)行了深入研究，張美娟采用組織定量分析研究了ZTC4 鈦合金表層與心部組織演變[8]；馮新研究了ZTC4 鈦合金鑄件表面缺陷與疲勞裂紋擴(kuò)展行為的影響關(guān)系[9]；郗喜望對(duì)ZTC4 鈦合金復(fù)雜鑄件組織與性能均勻性進(jìn)行了研究，表明隨著鑄件尺寸的增加，β 晶粒尺寸和片層α 相間距呈近線性關(guān)系[10]；劉繼雄通過(guò)對(duì)低溫?zé)崽幚砗筮M(jìn)行熱等靜壓ZTC4 鈦合金處理，認(rèn)為元素微區(qū)擴(kuò)散是造成ZTC4 鈦合金β 晶粒及片層α相組織差異的主要原因[11]。

目前，國(guó)內(nèi)外對(duì)ZTC4 鈦合金的研究主要集中在ZTC4 鈦合金鑄造成形過(guò)程以及引起的顯微組織和力學(xué)性能差異，而對(duì)熱處理工藝對(duì)ZTC4 鈦合金顯微組織及力學(xué)性能的影響關(guān)系鮮有報(bào)道。筆者分別采用退火和熱等靜壓工藝對(duì)ZTC4 鈦合金鑄件進(jìn)行熱處理，系統(tǒng)地研究了熱處理工藝對(duì)ZTC4 鈦合金顯微組織及力學(xué)性能的影響關(guān)系，為該合金獲得最佳力學(xué)性能提供理論及工程指導(dǎo)依據(jù)。

1 試驗(yàn)材料及方法

試驗(yàn)采用貴州安吉航空精密鑄造有限責(zé)任公司在ZSK05-500 KC 型500 kg 真空凝殼爐上生產(chǎn)的ZTC4 離心鑄造附鑄試棒，澆鑄溫度為1 760 ℃，澆鑄型殼預(yù)熱溫度為500 ℃，離心轉(zhuǎn)速為120 r/min。本爐批ZTC4 鈦合金合金成分及驗(yàn)收標(biāo)準(zhǔn)見表1，由表1 可知，本爐批ZTC4 鈦合金化學(xué)成分符合標(biāo)準(zhǔn)GB/T 15073-1994 《鑄造鈦及鈦合金牌號(hào)和化學(xué)成分》的要求。采用淬火金相法測(cè)得該爐批次ZTC4 鈦合金(α+β)→β 相轉(zhuǎn)變溫度為990 ℃。

表1 ZTC4 鈦合金鑄件化學(xué)成分及驗(yàn)收標(biāo)準(zhǔn)Table 1 Chemical compositions of ZTC4 titanium alloy casting and standard%

本試驗(yàn)采用DHS-500 型真空爐對(duì)ZTC4 鈦合金鑄件進(jìn)行退火熱處理，在RDG1250/1 500-150-1 000型設(shè)備上進(jìn)行熱等靜壓處理，具體熱處理制度如下：

試樣Ⅰ：退火，735 ℃/2.5 h，爐冷至300 ℃，空冷，真空度0.4 Pa；

試樣Ⅱ：熱等靜壓，935 ℃/3 h，爐冷，氬氣壓130 MPa；

試樣Ⅲ：熱等靜壓+退火，935 ℃/3 h，爐冷；氬氣壓：130 MPa+735 ℃/2.5 h，爐冷至300 ℃，空冷，真空度0.4 Pa。

室溫拉伸試樣采用?13 mm×71 mm 標(biāo)準(zhǔn)拉伸試樣，在Instron 萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行拉伸性能檢測(cè)，每組取3 根試樣進(jìn)行測(cè)試，結(jié)果取平均值。金相試樣經(jīng)去除氧化層、預(yù)磨、拋光后，采用V(HF)∶V(HNO3)∶V(H2O)=1∶2∶7 的Kroll’s 腐蝕液進(jìn)行侵蝕。金相顯微組織采用Leica DMI3000 M 金相顯微鏡進(jìn)行，采用截線法計(jì)算平均片層α 相厚度，每個(gè)測(cè)量樣本數(shù)據(jù)不少于10 個(gè)。

2 結(jié)果與討論

2.1 熱處理制度對(duì)ZTC4 鈦合金顯微組織的影響

圖1 為ZTC4 鈦合金鑄態(tài)及不同熱處理工藝ZTC4 鈦合金顯微組織，均為典型魏氏組織，由粗大的原始β 晶粒中片層α 相和β 相基體構(gòu)成，β 晶粒內(nèi)部存在不同位相的片層α 相形成的集束。圖1(a)為ZTC4 鈦合金原始鑄態(tài)組織，可以看出，顯微組織中晶界α 相呈薄膜狀且晶內(nèi)存在大量片層狀的馬氏體α′相，形成該組織的主要原因在于澆鑄溫度為1 760 ℃，而型殼預(yù)熱溫度僅為500 ℃，澆鑄過(guò)程是一個(gè)非穩(wěn)態(tài)擴(kuò)散相變的過(guò)程，較大的過(guò)冷度提供了相變熱力學(xué)及動(dòng)力學(xué)并形成大量晶核，β 相不能通過(guò)擴(kuò)散相變轉(zhuǎn)化為平衡態(tài)的片層α 相[12]，且該合金中β 相穩(wěn)定元素含量較低，不足以使高溫β 相完全保留至室溫狀態(tài)，β 相中的原子只能通過(guò)整體有規(guī)律的進(jìn)程遷移，發(fā)生切變形成過(guò)飽和固溶體的馬氏體α′相。圖1(b)為ZTC4 鈦合金經(jīng)退火后顯微組織，存在平直連續(xù)的晶界α 相及晶內(nèi)片層α 相，其主要原因在于，在退火熱處理過(guò)程中，鑄態(tài)組織中非穩(wěn)態(tài)的馬氏體α′相發(fā)生擴(kuò)散相變，形成穩(wěn)態(tài)的片層α 相。圖1(c)和(d)為ZTC4 鈦合金鑄件熱等靜壓處理后的顯微組織，存在非連續(xù)狀晶界α 相以及晶內(nèi)粗化的片層α 相。由圖1 還可以看出，在退火熱處理后，晶內(nèi)存在大量不同位相的片層α 相集束，而采用熱等靜壓后，片層α 相集束數(shù)量明顯減少。

圖1 不同熱處理工藝條件下ZTC4 鈦合金鑄件顯微組織Fig.1 Microstructures of ZTC4 titanium alloy castings at various heat treatments

表2 為不同熱處理工藝條件下ZTC4 鈦合金顯微組織參數(shù)，由表2 可知，ZTC4 鈦合金鑄態(tài)組織中片層α 相和晶界α 相厚度均細(xì)小，平均片層α 相厚度僅為1.1 μm，平均晶界α 相厚度為3.5 μm；采用退火熱處理后，顯微組織與ZTC4 鈦合金鑄態(tài)顯微組織特征差異較小，但其平均片層α 相厚度增加至2.5 μm，平均晶界α 相厚度增加至4.8 μm。其主要原因在于退火溫度為735 ℃，ZTC4 鈦合金在該溫度熱處理時(shí)對(duì)原子擴(kuò)散動(dòng)能較小，熱處理溫度對(duì)其顯微組織的影響較小，而熱處理的冷卻階段，采用爐冷至300 ℃出爐的冷卻工藝，析出的次生α 相形核長(zhǎng)大。因此，退火熱處理后平均片層α 相和晶界α相厚度均增加。

表2 不同熱處理工藝條件下ZTC4 鈦合金顯微組織參數(shù)Table 2 Microstructure parameters of ZTC4 titanium alloy at various heat treatments

采用935 ℃進(jìn)行熱等靜壓后爐冷熱處理，平均片層α 相和晶界α 相厚度分別增加至4.6 μm 和7.6 μm，其主要原因在于，在較高溫度進(jìn)行加熱，鈦合金原子擴(kuò)散速率加快，擴(kuò)散更加充分，在爐冷過(guò)程中發(fā)生相變，形成粗大的片層α 相和晶界α 相。在該基礎(chǔ)上再次進(jìn)行退火熱處理，部分析出的次生α相再次長(zhǎng)大，形成更加粗大的片層α 相(6.2 μm)和晶界α 相(10.6 μm)。

2.2 熱處理制度對(duì)ZTC4 鈦合金鑄件力學(xué)性能的影響

表3 為不同熱處理工藝條件下ZTC4 鈦合金鑄件的力學(xué)性能，可以得出，ZTC4 鈦合金鑄件抗拉強(qiáng)度較高，可達(dá)942 MPa，但其延伸率和斷面收縮率較低，分別為8.0%和12.2%。采用退火熱處理后，強(qiáng)度上升至955 MPa，延伸率和斷面收縮率分別提升至8.8%和13.1%。而采用熱等靜壓對(duì)ZTC4 鈦合金鑄件進(jìn)行熱處理后，鑄件抗拉強(qiáng)度降低至911 MPa，但其塑性提升(延伸率9.5%，斷面收縮率15.3%)。采用熱等靜壓+退火熱處理后其抗拉強(qiáng)度進(jìn)一步降低至892 MPa，塑性性能進(jìn)一步提升(延伸率11.2%，斷面收縮率21.4%)。

表3 ZTC4 鈦合金在不同熱處理工藝條件下的室溫力學(xué)性能Table 3 Mechanical properties of ZTC4 titanium alloy castings at various heat treatments

2.3 討論與分析

ZTC4 鈦合金鑄件顯微組織對(duì)力學(xué)性能主要受片層α 相及晶界α 相形貌的影響[13]，ZTC4 鈦合金鑄件中主要以針狀馬氏體α′相為主，與鋼鐵中馬氏體相不同，該相是一種軟質(zhì)相，對(duì)鈦合金的強(qiáng)化效果不明顯，但其片層厚度較小，在塑性變形過(guò)程中，為裂紋的萌生提供了大量裂紋形核源，降低了應(yīng)力集中現(xiàn)象[14-15]。因此ZTC4 鈦合金鑄件具有較高的強(qiáng)度，而其晶界由平直的晶界α 相構(gòu)成，裂紋在擴(kuò)展過(guò)程中，易沿晶界方向擴(kuò)展，發(fā)生沿晶斷裂[16]。因此，ZTC4 鈦合金鑄件的塑性性能較差。

當(dāng)ZTC4 鈦合金進(jìn)行退火熱處理，過(guò)飽和的固溶體α′相發(fā)生相變過(guò)程，轉(zhuǎn)變成穩(wěn)定的片層α 相，鈦合金α 與β 相界面的結(jié)合能較弱，微裂紋通常沿著α/β 相界面處擴(kuò)展，細(xì)小的片層α 相與β 相基體存在大量α/β 相界面，對(duì)基體有明顯的強(qiáng)化效果。同時(shí)當(dāng)顯微組織中大量α 相以片層組織形式存在，片層α 相集束的不同取向阻礙了裂紋擴(kuò)展，當(dāng)裂紋穿越集束邊界時(shí)改變方向，導(dǎo)致裂紋分叉和二次裂紋的萌生，這些過(guò)程均需消耗更多的能量[17]。因此，ZTC4 鈦合金鑄件進(jìn)行退火后，雖然平均片層α 相厚度比鑄態(tài)平均片層厚度大，但其強(qiáng)化效果比ZTC4 鈦合金鑄態(tài)高，因此退火熱處理的ZTC4 鈦合金具有最高強(qiáng)度。

采用熱等靜壓以及熱等靜壓+退火熱處理工藝對(duì)ZTC4 鈦合金鑄件進(jìn)行熱處理，其片層α 相厚度持續(xù)增加，其抗拉強(qiáng)度進(jìn)一步降低。而采用熱等靜壓工藝，在130 MPa 的氬氣條件下，材料進(jìn)行微小的熱變形，原始β 晶粒破碎，形成不連續(xù)的晶界α 相。當(dāng)裂紋沿晶界進(jìn)行擴(kuò)展過(guò)程中，擴(kuò)展路徑被迫發(fā)生偏移，沿晶界擴(kuò)展轉(zhuǎn)移至晶內(nèi)擴(kuò)展，該過(guò)程消耗更多能量[18]。因此，采用熱等靜壓以及熱等靜壓+退火熱處理制度可提升ZTC4 鈦合金塑性性能。

3 結(jié)論

主要研究了ZTC4 鈦合金不同熱處理工藝條件下顯微組織的演變及對(duì)力學(xué)性能的影響，結(jié)果表明：

1) ZTC4 鈦合金鑄件為馬氏體相α′相組成，進(jìn)行退火以及熱等靜壓+退火熱處理后，顯微組織均為典型魏氏組織。

2) ZTC4 鈦合金鑄件退火后抗拉強(qiáng)度可達(dá)955 MPa，其延伸率和斷面收縮率分別為8.8%和13.1%。采用熱等靜壓+退火熱處理后，抗拉強(qiáng)度降低至892 MPa，但其延伸率和斷面收縮率升高至11.2%和21.4%。

3) ZTC4 鈦合金鑄件采用熱等靜壓熱處理，可破碎原始β 相晶粒，形成破碎的晶界α 相，提高ZTC4 鈦合金塑性性能。