• <tr id="yyy80"></tr>
  • <sup id="yyy80"></sup>
  • <tfoot id="yyy80"><noscript id="yyy80"></noscript></tfoot>
  • 99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

    單晶SiC基片的磁流變化學(xué)復(fù)合拋光*

    2022-03-22 08:51:16梁華卓付有志何俊峰徐蘭英閻秋生
    金剛石與磨料磨具工程 2022年1期
    關(guān)鍵詞:鐵粉磨粒粗糙度

    梁華卓,付有志,何俊峰,徐蘭英,閻秋生

    (1.廣東技術(shù)師范大學(xué) 機電學(xué)院,廣州 510000)

    (2.廣東工業(yè)大學(xué) 機電工程學(xué)院,廣州 510000)

    單晶SiC 作為第三代半導(dǎo)體材料,具有禁帶寬度大、擊穿電場強度和熱導(dǎo)率高、抗輻射能力強以及化學(xué)穩(wěn)定性好等特點,適用于制作高溫、高頻、抗輻射、大功率和高密度集成的電子器件[1]。外延工藝是制備IC 半導(dǎo)體器件所必需的關(guān)鍵工藝之一,只有半導(dǎo)體襯底的表面超光滑,缺陷和表面/亞表面損傷極低且表面晶格完整才能滿足外延膜生長的要求[2]。由于SiC 材料具有硬度大、化學(xué)穩(wěn)定性高等特點,單晶SiC 的超精密加工難度很大[3-4]。

    目前,SiC 基片的超光滑表面加工的主要方法為化學(xué)機械拋光。AIDA 等[5]研究了不同酸性和堿性條件對化學(xué)機械拋光SiC 材料的影響,發(fā)現(xiàn):堿性拋光液對單晶SiC 的Si 面較為有效,但材料去除率僅為64 nm/h;而酸性拋光液對單晶SiC 的C 面加工效果較好,材料去除率為140 nm/h。為了提高SiC 材料化學(xué)機械拋光時的化學(xué)作用,SHI 等[6]使用H2O2和Fe 構(gòu)成的芬頓體系,并加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.3%的KOH,以SiO2為磨料對SiC 進行超過10 h 的化學(xué)機械拋光,獲得了原子級臺階表面。葉子凡等[7]在化學(xué)機械拋光體系中加入紫外LED 系統(tǒng),發(fā)現(xiàn):增大紫外光功率時,4H-SiC 的材料去除率增大,最終獲得了表面粗糙度Ra為0.058 6 nm 的表面,同時材料去除率達(dá)到了352.8 nm/h。雖然化學(xué)機械拋光方法可以獲得超光滑加工表面,但加工過程效率普遍較低,且存在法向拋光壓力,被加工表面仍然存在較深損傷層。

    磁流變拋光是一種柔性拋光方法,拋光墊與工件表面柔性接觸,存在磨粒的“容沒效應(yīng)”[8],可以減少工件對磨料硬度和尺寸不均勻的敏感性,克服機械拋光和化學(xué)拋光過程存在的一些缺點。目前,有學(xué)者對硅片、銅合金和藍(lán)寶石進行了磁流變化學(xué)拋光,取得了較好的加工效果[9-11],但其加工機理和反應(yīng)體系與化學(xué)機械拋光截然不同。

    因此,結(jié)合磁流變拋光的柔性化、可控性和化學(xué)機械拋光的低損傷、高精度等特性,對SiC 材料進行磁流變化學(xué)復(fù)合拋光。采用不同組分的拋光液進行單因素試驗,探究磨粒粒徑、磨粒質(zhì)量分?jǐn)?shù)、羰基鐵粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)、氧化劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)、加工間隙、工件轉(zhuǎn)速和拋光盤轉(zhuǎn)速等工藝參數(shù)對拋光效果的影響。

    1 試驗

    1.1 SiC 的磁流變化學(xué)復(fù)合拋光原理

    基于芬頓反應(yīng)的SiC 磁流變化學(xué)復(fù)合拋光是利用Fe2+在H2O2溶液中發(fā)生芬頓反應(yīng),從而與單晶SiC 產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng),然后在磁流變?nèi)嵝話伖鈮|的機械去除下進行材料去除,其反應(yīng)原理如式(1)~式(3)所示。在化學(xué)反應(yīng)過程中,F(xiàn)e2+僅起催化劑的作用,不會在拋光過程中消失。因此,磁流變液中的磁性粒子(羰基鐵粉)在復(fù)合拋光過程中不會被削弱,反而由于其表面積大,能促進芬頓反應(yīng)的產(chǎn)生。

    生成的SiO2反應(yīng)層在磁流變拋光墊和磨粒的作用下被去除,繼而暴露出新鮮的材料表面,該過程不斷重復(fù),進而實現(xiàn)SiC 表面材料的連續(xù)去除。由于磁流變拋光墊的柔性,以及磨粒與工件表面的柔性接觸,磨粒在工作界面的法向方向極易屈服,不會產(chǎn)生較大的法向壓力,壓入表面材料的深度較淺,主要沿切向做功。因此,在獲得光滑表面的同時,幾乎不產(chǎn)生二次表面損傷。

    1.2 試驗裝置及條件

    試驗采用自制的磁流變拋光裝置,如圖1所示。拋光盤整體由拋光盤主軸帶動旋轉(zhuǎn),小磁鐵位于拋光盤下。以羰基鐵粉、磨料顆粒、分散劑、穩(wěn)定劑、過氧化氫和去離子水等組成磁流變化學(xué)拋光漿液,將其加注到拋光盤表面上。在外加磁場的作用下,磁流變化學(xué)拋光漿液中的磁性顆粒形成鏈串結(jié)構(gòu),夾持或約束磨粒和固體催化劑形成柔性的磁流變效應(yīng)拋光墊。將工件安裝于機床主軸上,調(diào)節(jié)工件與拋光盤的間隙,使工件接觸柔性拋光墊并產(chǎn)生相對轉(zhuǎn)動,從而實現(xiàn)對SiC 的高效加工。

    圖1 磁流變拋光裝置Fig.1 Magnetorheological finishing device

    試驗采用的單晶SiC 試件為北京天科合達(dá)半導(dǎo)體股份有限公司生產(chǎn)的直徑為50.8 mm,厚度為(400 ± 25)μm 的6-SiC 切割片,經(jīng)初研后,其表面粗糙度Ra約為40.00 nm,將其作為拋光試件。選取磨粒粒徑、磨粒質(zhì)量分?jǐn)?shù)、羰基鐵粉(粒徑為1.9 μm)質(zhì)量分?jǐn)?shù)、過氧化氫質(zhì)量分?jǐn)?shù)、加工間隙、工件轉(zhuǎn)速以及拋光盤轉(zhuǎn)速等參數(shù)作為研究對象,將加工時間設(shè)為1 h,進行磁流變化學(xué)復(fù)合拋光試驗,加工參數(shù)如表1所示。加工條件為:磨粒粒徑,1.0 μm;磨粒質(zhì)量分?jǐn)?shù),5%;羰基鐵粉粒徑,1.9 μm;羰基鐵粉質(zhì)量分?jǐn)?shù),25%;過氧化氫質(zhì)量分?jǐn)?shù),5%;加工間隙,1.0 mm;工件轉(zhuǎn)速,500 r/min;拋光盤轉(zhuǎn)速,20 r/min。在進行單因素試驗時,分別改變其中相應(yīng)變量條件。

    表1 加工參數(shù)Tab.1 Machining parameters

    使用測量精度為0.1 mg 的精密電子天平稱SiC 晶片拋光前后的質(zhì)量,計算得到材料去除率。通過OLS4000激光共聚焦顯微鏡觀察工件被加工表面的形貌特征。用Mahr XT20 表面粗糙度儀和泰勒霍普森CCI HD 非接觸式光學(xué)3D 輪廓儀測量加工后的表面粗糙度,試驗取5 個不同測量區(qū)域結(jié)果的平均值。

    2 試驗結(jié)果與討論

    2.1 磨粒粒徑的影響

    為分析磨粒粒徑對加工效果的影響,選擇不同粒徑的金剛石對SiC 晶片進行加工,分析不同磨粒粒徑的加工規(guī)律。

    圖2為磨粒粒徑對拋光效果的影響。由圖2可知:隨著金剛石粒徑的增大,材料去除率出現(xiàn)明顯增大的趨勢,但當(dāng)粒徑增大至3.0 μm 時,材料去除率略有下降;隨著金剛石粒徑的增大,表面粗糙度先減小后增大,磨粒粒徑為1.0 μm 時,表面粗糙度最低。當(dāng)使用納米級磨粒時,其與羰基鐵粉尺寸(1.9 μm)相差大,去除能力不足,并且磨粒本身的團聚嚴(yán)重影響其加工效果;而在磨粒粒徑與羰基鐵粉粒徑相當(dāng)時,加工效果較好;但當(dāng)粒徑尺寸過大時,磁流變拋光墊的“容沒效應(yīng)”受到影響,大顆粒的磨粒破壞磁流變拋光墊的性能,材料去除率略有下降,表面粗糙度反而升高。

    圖2 磨粒粒徑對拋光效果的影響Fig.2 Effect of abrasive particle size on polishing

    2.2 磨粒質(zhì)量分?jǐn)?shù)的影響

    在相同的試驗條件下,分別采用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%,3%,5%,7%的金剛石磨粒對SiC 基片進行拋光,結(jié)果如圖3所示。從圖3可以看出:材料去除率隨著磨粒質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增大而逐漸增大;而相應(yīng)的表面粗糙度Ra則先減小后增大;當(dāng)磨粒質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%時,表面粗糙度最低,為5.12 nm。

    圖3 磨粒質(zhì)量分?jǐn)?shù)對拋光效果的影響Fig.3 Effect of abrasive mass fraction on polishing effect

    圖4所示為不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的磨粒加工后的表面形貌。從圖4可知:當(dāng)磨粒質(zhì)量分?jǐn)?shù)過大或過小時,表面都會存在明顯的加工痕跡以及凹坑。當(dāng)磨粒質(zhì)量分?jǐn)?shù)較小時,拋光墊去除能力較低,工件表面材料去除率低,前階段工序殘留的研磨劃痕難以去除。當(dāng)磨料質(zhì)量分?jǐn)?shù)增大時,拋光液中的磨粒增加,拋光墊的去除能力提高,拋光效果較好。當(dāng)磨粒質(zhì)量分?jǐn)?shù)超過一定范圍時,又會影響磁性粒子對磨粒的約束能力,表面產(chǎn)生局部損傷形成凹坑,導(dǎo)致表面粗糙度略有增大。

    圖4 不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的磨粒拋光的SiC 表面形貌Fig.4 Surface morphology of SiC polished by abrasive particles with different mass fractions

    2.3 羰基鐵粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)的影響

    配制羰基鐵粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為20%,25%,30%,35%的拋光漿液進行試驗,研究其對拋光效果的影響,結(jié)果如圖5所示。從圖5可以看出:當(dāng)羰基鐵粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)從20%增大到35%時,材料去除率逐漸增大;當(dāng)羰基鐵粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)為35%時,材料去除率達(dá)到了3.50 mg/h;隨著羰基鐵粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)增大,拋光后的表面粗糙度先減小后增大;當(dāng)羰基鐵粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%時,表面粗糙度最低。因此,在磁流變化學(xué)復(fù)合拋光過程中,羰基鐵粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)過大或過小都會影響拋光質(zhì)量。磁流變化學(xué)復(fù)合拋光過程是化學(xué)作用與機械去除的協(xié)同過程,在一定范圍內(nèi),羰基鐵粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)增大,機械去除作用增大,表面加工較好。當(dāng)羰基鐵粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)過大時,其產(chǎn)生的機械去除作用遠(yuǎn)大于化學(xué)作用,磨粒劃擦作用增強,表面粗糙度反而升高。

    圖5 羰基鐵粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)對拋光效果的影響Fig.5 Effect of carbonyl iron powder mass fraction on polishing effect

    2.4 氧化劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)的影響

    拋光漿液中的過氧化氫是產(chǎn)生芬頓反應(yīng)的必要條件,其質(zhì)量分?jǐn)?shù)的大小決定芬頓反應(yīng)能否順利進行以及羥基自由基的生成量。因此,采用質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為1%,3%,5%,7%的過氧化氫配制磁流變化學(xué)復(fù)合拋光漿液進行試驗,結(jié)果如圖6所示。

    圖6 過氧化氫質(zhì)量分?jǐn)?shù)對拋光效果的影響Fig.6 Effect of mass fraction of hydrogen peroxide on polishing effect

    從圖6可以看出:當(dāng)過氧化氫質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%時,材料去除率最低,僅為2.30 mg/h,表面粗糙度較高(6.06 nm);當(dāng)過氧化氫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)在5%以內(nèi)時,隨著過氧化氫質(zhì)量分?jǐn)?shù)增大,材料去除率增大,表面粗糙度下降;當(dāng)過氧化氫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%時,材料去除率最大,表面粗糙度最小。當(dāng)其質(zhì)量分?jǐn)?shù)超過5%后,材料去除率反而下降,表面質(zhì)量也變差。這是因為,當(dāng)過氧化氫質(zhì)量分?jǐn)?shù)較小時,生成的羥基自由基未能充分與SiC 表面材料發(fā)生氧化反應(yīng),影響拋光效果;隨著過氧化氫質(zhì)量分?jǐn)?shù)增大,羥基自由基的生成量增加,SiC 表面氧化層厚度增大,加工的材料去除率增大,表面粗糙度降低。當(dāng)過氧化氫質(zhì)量分?jǐn)?shù)超過一定值后,活性羥基自由基會產(chǎn)生自身的猝滅反應(yīng),同時,過量的過氧化氫會捕獲生成的羥基自由基,阻礙SiC 的有效氧化,從而導(dǎo)致拋光效果變差,具體反應(yīng)如式(4)~式(5)所示[12]。

    2.5 加工間隙的影響

    在磁流變化學(xué)復(fù)合拋光過程中,將拋光盤面與加工表面之間的距離定義為加工間隙,以0.6 mm,0.8 mm,1.0 mm,1.2 mm 的加工間隙進行試驗,分析加工間隙對加工效果的影響。

    圖7為加工間隙對拋光效果的影響。從圖7可以看出:當(dāng)加工間隙從0.6 mm 增大至1.2 mm 時,材料去除率從3.77 mg/h 減少到1.17 mg/h,對應(yīng)的表面粗糙度則先減小再增大;當(dāng)加工間隙為1.0 mm 時,表面粗糙度最低(5.36 nm)。由此可見,選擇1.0 mm 的加工間隙進行集群磁流變化學(xué)復(fù)合拋光較為適宜。

    圖7 加工間隙對拋光效果的影響Fig.7 Effect of machining gap on polishing

    在磁流變化學(xué)復(fù)合加工過程中,改變加工間隙的大小將直接影響加工區(qū)域的磁場強度,進而影響工件表面的拋光壓力。隨著加工間隙的增大,磁感應(yīng)強度逐漸減弱,磁流變拋光墊對工件的加工效果減弱。然而,在過小的加工間隙范圍內(nèi),拋光力作用較大,反而造成加工表面粗糙度增大。圖8為不同加工間隙下的工件表面形貌,從圖8可見:當(dāng)加工間隙在1.0 mm 時,加工表面質(zhì)量較好。

    圖8 不同加工間隙下的SiC 表面形貌Fig.8 Surface morphology of SiC with different machining gaps

    2.6 工件轉(zhuǎn)速的影響

    根據(jù)Preston 方程,除了加工壓力外,工件與拋光工具的相對速度也是材料去除的重要因素。因此,選用不同的工件轉(zhuǎn)速,分析加工過程中的工件轉(zhuǎn)速對拋光效果的影響規(guī)律,結(jié)果如圖9所示。

    圖9 工件轉(zhuǎn)速對拋光效果的影響Fig.9 Effect of workpiece speed on polishing

    從圖9可以看出:當(dāng)工件轉(zhuǎn)速分別為300 r/min,400 r/min,500 r/min,600 r/min 時,獲得的加工表面粗糙度分別為6.48 nm,5.90 nm,5.66 nm,6.28 nm,相應(yīng)的材料去除率分別為2.30 mg/h,2.81 mg/h,3.33 mg/h,3.16 mg/h。顯然,最優(yōu)的工件轉(zhuǎn)速參數(shù)為500 r/min。這是因為,在一定范圍內(nèi),工件與磨粒的相對速度增大,導(dǎo)致磨粒的機械作用增強,進而使材料去除率增大。但隨著工件轉(zhuǎn)速持續(xù)增大到一定程度后,工件的高速轉(zhuǎn)速會破壞磁流變拋光墊的穩(wěn)定性,使磁性粒子離心作用增大,這在一定程度上削弱了加工效果,從而使加工表面粗糙度下降。

    2.7 拋光盤轉(zhuǎn)速的影響

    圖10為拋光盤轉(zhuǎn)速對拋光效果的影響。從圖10可見:當(dāng)拋光盤轉(zhuǎn)速分別為10 r/min,20 r/min,30 r/min,40 r/min 時,工件材料去除率分別為2.29 mg/h,2.42 mg/h,2.23 mg/h,1.22 mg/h,而對應(yīng)的表面粗糙度分別為7.32 nm,5.66 nm,7.18 nm,8.10 nm。結(jié)果表明:隨著拋光盤轉(zhuǎn)速的增大,材料去除率先增大后減小,而表面粗糙度先減小后增大,在拋光盤轉(zhuǎn)速為20 r/min 時,加工效果最好。

    圖10 拋光盤轉(zhuǎn)速對拋光效果的影響Fig.10 Effect of polishing disc speed on polishing effect

    隨著拋光盤轉(zhuǎn)速的增大,工件加工表面的機械作用增強,加工效果隨之改善。而隨著拋光盤轉(zhuǎn)速進一步增大,在拋光盤轉(zhuǎn)速達(dá)到30 r/min 后,拋光盤上的工件漿液出現(xiàn)離心分離現(xiàn)象,特別是磨粒與磁流變粒子密度不同而出現(xiàn)的逃逸現(xiàn)象,造成參與拋光的有效磨粒數(shù)量減少,材料去除率下降。

    2.8 優(yōu)化結(jié)果

    采用以上單因素優(yōu)化的試驗條件,選擇粒徑為1.0 μm,質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的金剛石粉,質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%的羰基鐵粉,質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的過氧化氫,加工間隙為1.0 mm,工件轉(zhuǎn)速為500 r/min,拋光盤轉(zhuǎn)速為20 r/min,對表面粗糙度約為40.00 nm 的單晶SiC 進行120 min 磁流變化學(xué)復(fù)合拋光,采用泰勒霍普森CCI HD 非接觸式光學(xué)3D 輪廓儀對加工表面進行檢測,加工后的表面形貌如圖11a 所示。由圖11a 可知:加工后的表面光滑。單晶SiC 基片的表面粗糙度Ra達(dá)到 0.10 nm 以下,具體檢測結(jié)果如圖11b 所示。

    圖11 優(yōu)化工藝的加工結(jié)果Fig.11 Processing results of optimized process

    3 結(jié)論

    (1)隨著金剛石磨粒粒徑的增大,材料去除率先增大后減小,而表面粗糙度先減小后增大;隨著磨粒質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增大,材料去除率增大,而表面粗糙度先減小后增大;當(dāng)羰基鐵粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)增大時,材料去除率增大,而表面粗糙度先減小后增大;隨著氧化劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)增大,材料去除率先增大后減小,而表面粗糙度先減小后增大;加工間隙對材料去除率的影響較大,加工間隙為1.0 mm 時,加工表面質(zhì)量較好;隨著工件轉(zhuǎn)速和拋光盤轉(zhuǎn)速增大,材料去除率均先增大后減小,表面粗糙度均先減小后增大。

    (2)研究加工參數(shù)對拋光效果的影響規(guī)律,獲得了優(yōu)化的工藝參數(shù)為:磨粒粒徑,1.0 μm;磨粒質(zhì)量分?jǐn)?shù),5%;羰基鐵粉質(zhì)量分?jǐn)?shù),25%;過氧化氫質(zhì)量分?jǐn)?shù),5%;加工間隙,1.0 mm;工件轉(zhuǎn)速,500 r/min;拋光盤轉(zhuǎn)速,20 r/min。

    (3)采用優(yōu)化的工藝參數(shù)對表面粗糙度約為40.00 nm的單晶SiC 進行120 min 的磁流變化學(xué)復(fù)合拋光,獲得了光滑平坦化加工表面,加工后的表面粗糙度Ra達(dá)到0.10 nm以下。

    猜你喜歡
    鐵粉磨粒粗糙度
    基于凸多面體碰撞檢測的虛擬砂輪建模研究
    SiO2包覆羰基鐵粉及其涂層的耐腐蝕性能
    超精密表面研拋磨粒的研究進展
    硅酸鹽通報(2021年3期)2021-04-18 11:01:42
    基于無人機影像的巖體結(jié)構(gòu)面粗糙度獲取
    甘肅科技(2020年20期)2020-04-13 00:30:18
    天然微合金鐵粉中釩、鈦、鉻含量測定的研究
    昆鋼科技(2020年6期)2020-03-29 06:39:42
    單個鐵氧體磨粒尺寸檢測電磁仿真
    冷沖模磨削表面粗糙度的加工試驗與應(yīng)用
    模具制造(2019年4期)2019-06-24 03:36:48
    微晶剛玉磨粒磨削20CrMnTi鋼的數(shù)值模擬研究
    基于BP神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)的面齒輪齒面粗糙度研究
    鋼材銹蝕率與表面三維粗糙度參數(shù)的關(guān)系
    97超碰精品成人国产| 国产精品久久久久成人av| 欧美人与善性xxx| 又黄又爽又刺激的免费视频.| 伊人久久国产一区二区| 精品人妻熟女av久视频| 青春草国产在线视频| 下体分泌物呈黄色| 看非洲黑人一级黄片| 国产在线免费精品| 日韩,欧美,国产一区二区三区| 你懂的网址亚洲精品在线观看| 街头女战士在线观看网站| 搡女人真爽免费视频火全软件| xxx大片免费视频| 免费久久久久久久精品成人欧美视频 | 国产精品成人在线| 一本—道久久a久久精品蜜桃钙片| 国产精品一区二区在线不卡| 97热精品久久久久久| av国产精品久久久久影院| 日日摸夜夜添夜夜爱| 深爱激情五月婷婷| 春色校园在线视频观看| 国产乱来视频区| 丝瓜视频免费看黄片| 国产精品一区www在线观看| 亚洲人与动物交配视频| 亚洲国产最新在线播放| 一区二区三区四区激情视频| 国产在视频线精品| 韩国高清视频一区二区三区| 国产色爽女视频免费观看| 新久久久久国产一级毛片| 久久久欧美国产精品| 国产精品国产av在线观看| 国产精品一区二区三区四区免费观看| 黑丝袜美女国产一区| 高清午夜精品一区二区三区| 国产精品偷伦视频观看了| 九九久久精品国产亚洲av麻豆| 国产女主播在线喷水免费视频网站| 欧美精品亚洲一区二区| 狂野欧美白嫩少妇大欣赏| 少妇人妻精品综合一区二区| 国产v大片淫在线免费观看| 妹子高潮喷水视频| 久久精品国产亚洲av天美| 少妇的逼水好多| 国产男女超爽视频在线观看| 91午夜精品亚洲一区二区三区| 欧美bdsm另类| 亚洲内射少妇av| 97热精品久久久久久| 黄色怎么调成土黄色| 六月丁香七月| 一区二区三区乱码不卡18| 最近2019中文字幕mv第一页| 国产91av在线免费观看| 极品少妇高潮喷水抽搐| 欧美变态另类bdsm刘玥| 免费大片黄手机在线观看| 成年美女黄网站色视频大全免费 | 一级a做视频免费观看| 一本—道久久a久久精品蜜桃钙片| 一级毛片电影观看| 欧美成人一区二区免费高清观看| 亚洲国产精品成人久久小说| 麻豆精品久久久久久蜜桃| 亚洲欧美一区二区三区国产| 成年av动漫网址| 国产色婷婷99| 久久久久久久久久成人| 人妻夜夜爽99麻豆av| 亚洲av成人精品一二三区| 欧美性感艳星| 色婷婷久久久亚洲欧美| 精品99又大又爽又粗少妇毛片| 国产av一区二区精品久久 | 最新中文字幕久久久久| 97在线视频观看| 一二三四中文在线观看免费高清| 国产精品久久久久久精品电影小说 | 舔av片在线| 最后的刺客免费高清国语| 在线 av 中文字幕| 亚洲av综合色区一区| 观看免费一级毛片| 久久这里有精品视频免费| 国产精品一区二区三区四区免费观看| 日韩人妻高清精品专区| 日韩欧美 国产精品| 国产精品偷伦视频观看了| 久久久国产一区二区| 国产成人免费无遮挡视频| 亚洲欧美日韩卡通动漫| 亚洲婷婷狠狠爱综合网| 久久久亚洲精品成人影院| 人人妻人人爽人人添夜夜欢视频 | 国产乱人偷精品视频| 免费少妇av软件| 91狼人影院| 日韩国内少妇激情av| 夜夜骑夜夜射夜夜干| 下体分泌物呈黄色| 啦啦啦啦在线视频资源| 国产乱来视频区| 视频中文字幕在线观看| 亚洲精品久久午夜乱码| 好男人视频免费观看在线| av不卡在线播放| 国产成人aa在线观看| 国产精品伦人一区二区| 男人添女人高潮全过程视频| 一级爰片在线观看| 啦啦啦在线观看免费高清www| 91久久精品国产一区二区三区| 国产成人a∨麻豆精品| 下体分泌物呈黄色| 少妇精品久久久久久久| 久久av网站| 女人久久www免费人成看片| 永久免费av网站大全| 久久精品熟女亚洲av麻豆精品| 男人和女人高潮做爰伦理| 免费观看性生交大片5| 97热精品久久久久久| 偷拍熟女少妇极品色| 啦啦啦在线观看免费高清www| 搡女人真爽免费视频火全软件| 亚洲av国产av综合av卡| 天堂中文最新版在线下载| 免费大片黄手机在线观看| 欧美高清成人免费视频www| 国产色爽女视频免费观看| 国产欧美日韩一区二区三区在线 | 99久久人妻综合| 成年免费大片在线观看| 精品一区二区三区视频在线| 99久久综合免费| 久久99热这里只频精品6学生| 国国产精品蜜臀av免费| 99久久中文字幕三级久久日本| 欧美日韩视频精品一区| 在线看a的网站| 一个人看的www免费观看视频| 伦精品一区二区三区| 国产伦精品一区二区三区四那| 国产亚洲av片在线观看秒播厂| 国产一级毛片在线| 欧美三级亚洲精品| 日本av免费视频播放| 亚洲精品久久久久久婷婷小说| 久久人人爽人人爽人人片va| 婷婷色综合www| 精品99又大又爽又粗少妇毛片| 尾随美女入室| 免费人妻精品一区二区三区视频| 中文精品一卡2卡3卡4更新| 18禁在线播放成人免费| 一本一本综合久久| 亚洲熟女精品中文字幕| 精品久久久久久久久亚洲| 久久久久久久久大av| 久久精品久久精品一区二区三区| 夜夜骑夜夜射夜夜干| 国产乱人偷精品视频| 欧美成人a在线观看| 久久 成人 亚洲| 欧美成人午夜免费资源| 欧美人与善性xxx| 汤姆久久久久久久影院中文字幕| 国产男女内射视频| 久久6这里有精品| 偷拍熟女少妇极品色| 伊人久久精品亚洲午夜| 亚洲国产日韩一区二区| 国产又色又爽无遮挡免| 国产精品国产av在线观看| 国产精品人妻久久久久久| 五月开心婷婷网| 国产精品无大码| 国产精品精品国产色婷婷| 简卡轻食公司| 在线观看人妻少妇| .国产精品久久| 美女主播在线视频| 在线观看国产h片| 久久久色成人| 中文在线观看免费www的网站| 精品酒店卫生间| 亚洲美女黄色视频免费看| 男女国产视频网站| 成年人午夜在线观看视频| av线在线观看网站| 精品一品国产午夜福利视频| 大香蕉久久网| 3wmmmm亚洲av在线观看| 久久综合国产亚洲精品| 欧美xxxx性猛交bbbb| 一级毛片aaaaaa免费看小| 日本-黄色视频高清免费观看| 3wmmmm亚洲av在线观看| 亚洲精品久久午夜乱码| av线在线观看网站| 久久女婷五月综合色啪小说| 亚洲熟女精品中文字幕| 人人妻人人添人人爽欧美一区卜 | 97超碰精品成人国产| 少妇精品久久久久久久| 日韩,欧美,国产一区二区三区| 国产亚洲5aaaaa淫片| 久久ye,这里只有精品| 国产乱来视频区| 中国美白少妇内射xxxbb| 亚洲激情五月婷婷啪啪| 一级片'在线观看视频| 五月天丁香电影| 又爽又黄a免费视频| 国产精品一区二区在线观看99| 97在线视频观看| 看非洲黑人一级黄片| 精品久久久久久久末码| 亚洲精品乱码久久久v下载方式| 99精国产麻豆久久婷婷| 少妇人妻 视频| 久久99热这里只频精品6学生| 一级av片app| 亚洲久久久国产精品| 国产精品av视频在线免费观看| 美女xxoo啪啪120秒动态图| 国产 精品1| 日韩欧美一区视频在线观看 | 欧美+日韩+精品| 99热网站在线观看| 日本欧美国产在线视频| 尤物成人国产欧美一区二区三区| 久久精品国产亚洲av涩爱| 亚洲熟女精品中文字幕| 日日撸夜夜添| 热99国产精品久久久久久7| 国产精品熟女久久久久浪| 欧美 日韩 精品 国产| 欧美激情国产日韩精品一区| 精品人妻视频免费看| av在线播放精品| 亚洲精品乱码久久久v下载方式| 国产成人精品福利久久| 亚洲av中文av极速乱| 2018国产大陆天天弄谢| 国产精品久久久久成人av| 久久久色成人| 久久久欧美国产精品| 一区在线观看完整版| 国产精品人妻久久久影院| 午夜福利影视在线免费观看| 精品99又大又爽又粗少妇毛片| 欧美高清成人免费视频www| 午夜日本视频在线| 成人漫画全彩无遮挡| 国产v大片淫在线免费观看| 国产男女超爽视频在线观看| 日韩av不卡免费在线播放| 亚洲国产欧美人成| 亚洲综合精品二区| 精品亚洲成a人片在线观看 | 国产欧美另类精品又又久久亚洲欧美| 男人和女人高潮做爰伦理| 国产淫片久久久久久久久| 亚洲丝袜综合中文字幕| 大陆偷拍与自拍| 亚洲国产av新网站| 国产老妇伦熟女老妇高清| 久久精品熟女亚洲av麻豆精品| 亚洲精品视频女| 日韩不卡一区二区三区视频在线| 丰满少妇做爰视频| 久久精品国产鲁丝片午夜精品| 免费观看在线日韩| 丰满乱子伦码专区| 国产乱来视频区| 亚洲丝袜综合中文字幕| 欧美激情极品国产一区二区三区 | 欧美国产精品一级二级三级 | 国产精品久久久久久久久免| 美女视频免费永久观看网站| 中国美白少妇内射xxxbb| 国产一区二区在线观看日韩| 18禁裸乳无遮挡免费网站照片| videos熟女内射| 国产欧美亚洲国产| 午夜日本视频在线| 各种免费的搞黄视频| 久久综合国产亚洲精品| 婷婷色av中文字幕| 三级经典国产精品| 国产精品无大码| 久久久精品94久久精品| 国内精品宾馆在线| 成人一区二区视频在线观看| 一个人看视频在线观看www免费| 国产免费一级a男人的天堂| 国产精品免费大片| 日本欧美国产在线视频| 欧美 日韩 精品 国产| 欧美97在线视频| 精品少妇黑人巨大在线播放| 久久人妻熟女aⅴ| 亚洲精品久久久久久婷婷小说| 少妇丰满av| av一本久久久久| 国模一区二区三区四区视频| 久久久久性生活片| 一个人免费看片子| 性高湖久久久久久久久免费观看| 高清黄色对白视频在线免费看 | 国产高清国产精品国产三级 | av播播在线观看一区| 日本猛色少妇xxxxx猛交久久| 国产精品熟女久久久久浪| 免费看不卡的av| 亚洲激情五月婷婷啪啪| 高清日韩中文字幕在线| 婷婷色综合www| 国产一级毛片在线| 国产欧美日韩精品一区二区| 日本色播在线视频| 高清不卡的av网站| 色视频www国产| h日本视频在线播放| 七月丁香在线播放| 日韩强制内射视频| 亚洲欧美日韩另类电影网站 | 日韩人妻高清精品专区| 又大又黄又爽视频免费| 91久久精品国产一区二区三区| 老司机影院成人| 中文字幕精品免费在线观看视频 | .国产精品久久| 亚洲欧洲国产日韩| 一级毛片我不卡| 午夜精品国产一区二区电影| 欧美激情极品国产一区二区三区 | 在线观看美女被高潮喷水网站| av黄色大香蕉| 久久精品国产亚洲av涩爱| 欧美xxⅹ黑人| 一区在线观看完整版| av又黄又爽大尺度在线免费看| 国语对白做爰xxxⅹ性视频网站| 欧美日本视频| 亚州av有码| 超碰97精品在线观看| 国产在线免费精品| 国产成人91sexporn| 午夜福利影视在线免费观看| a级一级毛片免费在线观看| 黑丝袜美女国产一区| 免费人成在线观看视频色| 搡女人真爽免费视频火全软件| 黄色视频在线播放观看不卡| 成人综合一区亚洲| 日韩伦理黄色片| 国产淫片久久久久久久久| 九草在线视频观看| 亚洲精品乱久久久久久| 一级黄片播放器| 肉色欧美久久久久久久蜜桃| 偷拍熟女少妇极品色| videos熟女内射| 少妇丰满av| a级毛色黄片| av.在线天堂| 国产亚洲最大av| 尤物成人国产欧美一区二区三区| 亚洲精品亚洲一区二区| 一区二区三区四区激情视频| 亚洲人成网站高清观看| 国产亚洲5aaaaa淫片| 亚洲婷婷狠狠爱综合网| 少妇的逼水好多| 国产精品av视频在线免费观看| 国产美女午夜福利| 欧美激情极品国产一区二区三区 | 国国产精品蜜臀av免费| 亚洲av在线观看美女高潮| 亚洲真实伦在线观看| 2021少妇久久久久久久久久久| 亚洲精品一二三| 男女下面进入的视频免费午夜| 色婷婷久久久亚洲欧美| 免费大片黄手机在线观看| 国产亚洲午夜精品一区二区久久| 亚洲人成网站在线播| 中文字幕av成人在线电影| 毛片一级片免费看久久久久| 亚洲国产精品999| 日韩中文字幕视频在线看片 | 国产精品国产三级专区第一集| 日韩欧美精品免费久久| 亚洲性久久影院| 国产国拍精品亚洲av在线观看| 久久久久久久久久久丰满| 久久99蜜桃精品久久| 日本一二三区视频观看| 亚洲在久久综合| 麻豆国产97在线/欧美| 久久精品国产鲁丝片午夜精品| 国产精品福利在线免费观看| 男人和女人高潮做爰伦理| 亚洲av二区三区四区| 观看美女的网站| 久热这里只有精品99| 99久久精品热视频| 久久99热6这里只有精品| 国产免费一级a男人的天堂| 国产精品久久久久久av不卡| 国产在视频线精品| 欧美 日韩 精品 国产| 2022亚洲国产成人精品| 国内精品宾馆在线| 亚洲国产高清在线一区二区三| 少妇裸体淫交视频免费看高清| 亚洲人成网站在线观看播放| 免费不卡的大黄色大毛片视频在线观看| 国产深夜福利视频在线观看| 国产一区二区在线观看日韩| 一级av片app| 汤姆久久久久久久影院中文字幕| a 毛片基地| 亚洲第一区二区三区不卡| 亚洲婷婷狠狠爱综合网| 人人妻人人爽人人添夜夜欢视频 | 午夜福利高清视频| 王馨瑶露胸无遮挡在线观看| 国产毛片在线视频| 亚州av有码| 高清毛片免费看| 婷婷色综合大香蕉| 建设人人有责人人尽责人人享有的 | 亚洲精品乱码久久久v下载方式| 婷婷色麻豆天堂久久| av不卡在线播放| 性高湖久久久久久久久免费观看| 亚洲av电影在线观看一区二区三区| 亚洲人成网站高清观看| 亚洲怡红院男人天堂| 久久ye,这里只有精品| 一区二区av电影网| av在线老鸭窝| 丰满乱子伦码专区| 日本黄色日本黄色录像| 卡戴珊不雅视频在线播放| 美女脱内裤让男人舔精品视频| 热99国产精品久久久久久7| 国产乱人视频| 国产视频内射| 一区二区av电影网| 一级毛片 在线播放| 美女中出高潮动态图| 国产亚洲午夜精品一区二区久久| 国产精品99久久久久久久久| 亚洲成人手机| 99视频精品全部免费 在线| 亚洲av免费高清在线观看| 日韩av不卡免费在线播放| 麻豆精品久久久久久蜜桃| 五月伊人婷婷丁香| 国产大屁股一区二区在线视频| 国产国拍精品亚洲av在线观看| 国产精品人妻久久久久久| 久久青草综合色| 精品酒店卫生间| 高清欧美精品videossex| av网站免费在线观看视频| 成年免费大片在线观看| 亚洲伊人久久精品综合| 亚洲av成人精品一区久久| 一级毛片电影观看| 欧美激情极品国产一区二区三区 | 精品亚洲乱码少妇综合久久| 少妇的逼好多水| 国产精品不卡视频一区二区| 在线观看免费高清a一片| 欧美日韩一区二区视频在线观看视频在线| 最近的中文字幕免费完整| 久久国产乱子免费精品| 涩涩av久久男人的天堂| a级毛片免费高清观看在线播放| 不卡视频在线观看欧美| 夜夜骑夜夜射夜夜干| 日韩av在线免费看完整版不卡| 免费看日本二区| 高清日韩中文字幕在线| 又爽又黄a免费视频| 国产亚洲午夜精品一区二区久久| 亚洲欧美日韩东京热| 日韩免费高清中文字幕av| 日韩一本色道免费dvd| 国产精品伦人一区二区| 97超视频在线观看视频| 小蜜桃在线观看免费完整版高清| 嫩草影院新地址| 大陆偷拍与自拍| 久久久久精品性色| 亚洲精品日韩av片在线观看| 少妇精品久久久久久久| 18禁在线播放成人免费| av福利片在线观看| 国产成人aa在线观看| 婷婷色麻豆天堂久久| 九九爱精品视频在线观看| 久久久久久伊人网av| 国产在线男女| 卡戴珊不雅视频在线播放| 国产精品一区二区性色av| 三级国产精品片| 亚洲国产av新网站| 少妇的逼水好多| 女人十人毛片免费观看3o分钟| 亚洲欧美一区二区三区黑人 | 亚洲三级黄色毛片| 免费大片18禁| 夫妻性生交免费视频一级片| 欧美xxxx性猛交bbbb| 精品人妻视频免费看| av在线老鸭窝| 超碰av人人做人人爽久久| 国产精品一区二区在线观看99| 日日摸夜夜添夜夜爱| 国产精品.久久久| 毛片一级片免费看久久久久| 日韩亚洲欧美综合| .国产精品久久| 美女内射精品一级片tv| 国产黄片美女视频| 卡戴珊不雅视频在线播放| 精品酒店卫生间| 菩萨蛮人人尽说江南好唐韦庄| av在线播放精品| 亚洲无线观看免费| 国精品久久久久久国模美| 久久鲁丝午夜福利片| 久久6这里有精品| 黑丝袜美女国产一区| 日本欧美国产在线视频| 一级毛片黄色毛片免费观看视频| 一区二区三区免费毛片| 日韩成人伦理影院| 免费观看av网站的网址| 久久国内精品自在自线图片| 久久人妻熟女aⅴ| 国产 精品1| 久久99蜜桃精品久久| 国产精品伦人一区二区| 免费播放大片免费观看视频在线观看| 乱码一卡2卡4卡精品| 一本色道久久久久久精品综合| 极品少妇高潮喷水抽搐| 久久久久视频综合| 男人添女人高潮全过程视频| 亚洲精品色激情综合| 国产久久久一区二区三区| 亚洲美女视频黄频| av线在线观看网站| 亚洲欧美成人综合另类久久久| 纯流量卡能插随身wifi吗| 亚洲av成人精品一二三区| 在线观看人妻少妇| 精品午夜福利在线看| 在线观看免费视频网站a站| 欧美国产精品一级二级三级 | 国产精品久久久久久久久免| 欧美日韩精品成人综合77777| 亚洲精品国产av蜜桃| 久久99热这里只有精品18| 国产色爽女视频免费观看| 久久人人爽人人爽人人片va| 另类亚洲欧美激情| 亚洲精品国产成人久久av| 人妻一区二区av| 日韩成人av中文字幕在线观看| 看十八女毛片水多多多| 一区二区三区乱码不卡18| 国产成人精品久久久久久| 熟女人妻精品中文字幕| 国产极品天堂在线| 欧美 日韩 精品 国产| 九九久久精品国产亚洲av麻豆| 国产 一区 欧美 日韩| 少妇的逼好多水| 欧美日本视频| 日日摸夜夜添夜夜爱| av.在线天堂| 欧美精品亚洲一区二区| 亚洲欧美精品专区久久| 老师上课跳d突然被开到最大视频| 国产精品女同一区二区软件| 亚洲成人av在线免费| 五月天丁香电影| 日韩不卡一区二区三区视频在线| 亚洲精品一二三| 男人和女人高潮做爰伦理| 精品国产三级普通话版| 在线播放无遮挡| 亚洲av免费高清在线观看| 免费播放大片免费观看视频在线观看| 久久久欧美国产精品| 免费观看的影片在线观看| 99热国产这里只有精品6| 日韩在线高清观看一区二区三区| av不卡在线播放| 亚洲欧美成人综合另类久久久| 国产伦理片在线播放av一区| 国产片特级美女逼逼视频|