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    單晶SiC基片的磁流變化學(xué)復(fù)合拋光*

    2022-03-22 08:51:16梁華卓付有志何俊峰徐蘭英閻秋生
    金剛石與磨料磨具工程 2022年1期
    關(guān)鍵詞:鐵粉磨粒粗糙度

    梁華卓,付有志,何俊峰,徐蘭英,閻秋生

    (1.廣東技術(shù)師范大學(xué) 機電學(xué)院,廣州 510000)

    (2.廣東工業(yè)大學(xué) 機電工程學(xué)院,廣州 510000)

    單晶SiC 作為第三代半導(dǎo)體材料,具有禁帶寬度大、擊穿電場強度和熱導(dǎo)率高、抗輻射能力強以及化學(xué)穩(wěn)定性好等特點,適用于制作高溫、高頻、抗輻射、大功率和高密度集成的電子器件[1]。外延工藝是制備IC 半導(dǎo)體器件所必需的關(guān)鍵工藝之一,只有半導(dǎo)體襯底的表面超光滑,缺陷和表面/亞表面損傷極低且表面晶格完整才能滿足外延膜生長的要求[2]。由于SiC 材料具有硬度大、化學(xué)穩(wěn)定性高等特點,單晶SiC 的超精密加工難度很大[3-4]。

    目前,SiC 基片的超光滑表面加工的主要方法為化學(xué)機械拋光。AIDA 等[5]研究了不同酸性和堿性條件對化學(xué)機械拋光SiC 材料的影響,發(fā)現(xiàn):堿性拋光液對單晶SiC 的Si 面較為有效,但材料去除率僅為64 nm/h;而酸性拋光液對單晶SiC 的C 面加工效果較好,材料去除率為140 nm/h。為了提高SiC 材料化學(xué)機械拋光時的化學(xué)作用,SHI 等[6]使用H2O2和Fe 構(gòu)成的芬頓體系,并加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.3%的KOH,以SiO2為磨料對SiC 進行超過10 h 的化學(xué)機械拋光,獲得了原子級臺階表面。葉子凡等[7]在化學(xué)機械拋光體系中加入紫外LED 系統(tǒng),發(fā)現(xiàn):增大紫外光功率時,4H-SiC 的材料去除率增大,最終獲得了表面粗糙度Ra為0.058 6 nm 的表面,同時材料去除率達(dá)到了352.8 nm/h。雖然化學(xué)機械拋光方法可以獲得超光滑加工表面,但加工過程效率普遍較低,且存在法向拋光壓力,被加工表面仍然存在較深損傷層。

    磁流變拋光是一種柔性拋光方法,拋光墊與工件表面柔性接觸,存在磨粒的“容沒效應(yīng)”[8],可以減少工件對磨料硬度和尺寸不均勻的敏感性,克服機械拋光和化學(xué)拋光過程存在的一些缺點。目前,有學(xué)者對硅片、銅合金和藍(lán)寶石進行了磁流變化學(xué)拋光,取得了較好的加工效果[9-11],但其加工機理和反應(yīng)體系與化學(xué)機械拋光截然不同。

    因此,結(jié)合磁流變拋光的柔性化、可控性和化學(xué)機械拋光的低損傷、高精度等特性,對SiC 材料進行磁流變化學(xué)復(fù)合拋光。采用不同組分的拋光液進行單因素試驗,探究磨粒粒徑、磨粒質(zhì)量分?jǐn)?shù)、羰基鐵粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)、氧化劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)、加工間隙、工件轉(zhuǎn)速和拋光盤轉(zhuǎn)速等工藝參數(shù)對拋光效果的影響。

    1 試驗

    1.1 SiC 的磁流變化學(xué)復(fù)合拋光原理

    基于芬頓反應(yīng)的SiC 磁流變化學(xué)復(fù)合拋光是利用Fe2+在H2O2溶液中發(fā)生芬頓反應(yīng),從而與單晶SiC 產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng),然后在磁流變?nèi)嵝話伖鈮|的機械去除下進行材料去除,其反應(yīng)原理如式(1)~式(3)所示。在化學(xué)反應(yīng)過程中,F(xiàn)e2+僅起催化劑的作用,不會在拋光過程中消失。因此,磁流變液中的磁性粒子(羰基鐵粉)在復(fù)合拋光過程中不會被削弱,反而由于其表面積大,能促進芬頓反應(yīng)的產(chǎn)生。

    生成的SiO2反應(yīng)層在磁流變拋光墊和磨粒的作用下被去除,繼而暴露出新鮮的材料表面,該過程不斷重復(fù),進而實現(xiàn)SiC 表面材料的連續(xù)去除。由于磁流變拋光墊的柔性,以及磨粒與工件表面的柔性接觸,磨粒在工作界面的法向方向極易屈服,不會產(chǎn)生較大的法向壓力,壓入表面材料的深度較淺,主要沿切向做功。因此,在獲得光滑表面的同時,幾乎不產(chǎn)生二次表面損傷。

    1.2 試驗裝置及條件

    試驗采用自制的磁流變拋光裝置,如圖1所示。拋光盤整體由拋光盤主軸帶動旋轉(zhuǎn),小磁鐵位于拋光盤下。以羰基鐵粉、磨料顆粒、分散劑、穩(wěn)定劑、過氧化氫和去離子水等組成磁流變化學(xué)拋光漿液,將其加注到拋光盤表面上。在外加磁場的作用下,磁流變化學(xué)拋光漿液中的磁性顆粒形成鏈串結(jié)構(gòu),夾持或約束磨粒和固體催化劑形成柔性的磁流變效應(yīng)拋光墊。將工件安裝于機床主軸上,調(diào)節(jié)工件與拋光盤的間隙,使工件接觸柔性拋光墊并產(chǎn)生相對轉(zhuǎn)動,從而實現(xiàn)對SiC 的高效加工。

    圖1 磁流變拋光裝置Fig.1 Magnetorheological finishing device

    試驗采用的單晶SiC 試件為北京天科合達(dá)半導(dǎo)體股份有限公司生產(chǎn)的直徑為50.8 mm,厚度為(400 ± 25)μm 的6-SiC 切割片,經(jīng)初研后,其表面粗糙度Ra約為40.00 nm,將其作為拋光試件。選取磨粒粒徑、磨粒質(zhì)量分?jǐn)?shù)、羰基鐵粉(粒徑為1.9 μm)質(zhì)量分?jǐn)?shù)、過氧化氫質(zhì)量分?jǐn)?shù)、加工間隙、工件轉(zhuǎn)速以及拋光盤轉(zhuǎn)速等參數(shù)作為研究對象,將加工時間設(shè)為1 h,進行磁流變化學(xué)復(fù)合拋光試驗,加工參數(shù)如表1所示。加工條件為:磨粒粒徑,1.0 μm;磨粒質(zhì)量分?jǐn)?shù),5%;羰基鐵粉粒徑,1.9 μm;羰基鐵粉質(zhì)量分?jǐn)?shù),25%;過氧化氫質(zhì)量分?jǐn)?shù),5%;加工間隙,1.0 mm;工件轉(zhuǎn)速,500 r/min;拋光盤轉(zhuǎn)速,20 r/min。在進行單因素試驗時,分別改變其中相應(yīng)變量條件。

    表1 加工參數(shù)Tab.1 Machining parameters

    使用測量精度為0.1 mg 的精密電子天平稱SiC 晶片拋光前后的質(zhì)量,計算得到材料去除率。通過OLS4000激光共聚焦顯微鏡觀察工件被加工表面的形貌特征。用Mahr XT20 表面粗糙度儀和泰勒霍普森CCI HD 非接觸式光學(xué)3D 輪廓儀測量加工后的表面粗糙度,試驗取5 個不同測量區(qū)域結(jié)果的平均值。

    2 試驗結(jié)果與討論

    2.1 磨粒粒徑的影響

    為分析磨粒粒徑對加工效果的影響,選擇不同粒徑的金剛石對SiC 晶片進行加工,分析不同磨粒粒徑的加工規(guī)律。

    圖2為磨粒粒徑對拋光效果的影響。由圖2可知:隨著金剛石粒徑的增大,材料去除率出現(xiàn)明顯增大的趨勢,但當(dāng)粒徑增大至3.0 μm 時,材料去除率略有下降;隨著金剛石粒徑的增大,表面粗糙度先減小后增大,磨粒粒徑為1.0 μm 時,表面粗糙度最低。當(dāng)使用納米級磨粒時,其與羰基鐵粉尺寸(1.9 μm)相差大,去除能力不足,并且磨粒本身的團聚嚴(yán)重影響其加工效果;而在磨粒粒徑與羰基鐵粉粒徑相當(dāng)時,加工效果較好;但當(dāng)粒徑尺寸過大時,磁流變拋光墊的“容沒效應(yīng)”受到影響,大顆粒的磨粒破壞磁流變拋光墊的性能,材料去除率略有下降,表面粗糙度反而升高。

    圖2 磨粒粒徑對拋光效果的影響Fig.2 Effect of abrasive particle size on polishing

    2.2 磨粒質(zhì)量分?jǐn)?shù)的影響

    在相同的試驗條件下,分別采用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%,3%,5%,7%的金剛石磨粒對SiC 基片進行拋光,結(jié)果如圖3所示。從圖3可以看出:材料去除率隨著磨粒質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增大而逐漸增大;而相應(yīng)的表面粗糙度Ra則先減小后增大;當(dāng)磨粒質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%時,表面粗糙度最低,為5.12 nm。

    圖3 磨粒質(zhì)量分?jǐn)?shù)對拋光效果的影響Fig.3 Effect of abrasive mass fraction on polishing effect

    圖4所示為不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的磨粒加工后的表面形貌。從圖4可知:當(dāng)磨粒質(zhì)量分?jǐn)?shù)過大或過小時,表面都會存在明顯的加工痕跡以及凹坑。當(dāng)磨粒質(zhì)量分?jǐn)?shù)較小時,拋光墊去除能力較低,工件表面材料去除率低,前階段工序殘留的研磨劃痕難以去除。當(dāng)磨料質(zhì)量分?jǐn)?shù)增大時,拋光液中的磨粒增加,拋光墊的去除能力提高,拋光效果較好。當(dāng)磨粒質(zhì)量分?jǐn)?shù)超過一定范圍時,又會影響磁性粒子對磨粒的約束能力,表面產(chǎn)生局部損傷形成凹坑,導(dǎo)致表面粗糙度略有增大。

    圖4 不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的磨粒拋光的SiC 表面形貌Fig.4 Surface morphology of SiC polished by abrasive particles with different mass fractions

    2.3 羰基鐵粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)的影響

    配制羰基鐵粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為20%,25%,30%,35%的拋光漿液進行試驗,研究其對拋光效果的影響,結(jié)果如圖5所示。從圖5可以看出:當(dāng)羰基鐵粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)從20%增大到35%時,材料去除率逐漸增大;當(dāng)羰基鐵粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)為35%時,材料去除率達(dá)到了3.50 mg/h;隨著羰基鐵粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)增大,拋光后的表面粗糙度先減小后增大;當(dāng)羰基鐵粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%時,表面粗糙度最低。因此,在磁流變化學(xué)復(fù)合拋光過程中,羰基鐵粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)過大或過小都會影響拋光質(zhì)量。磁流變化學(xué)復(fù)合拋光過程是化學(xué)作用與機械去除的協(xié)同過程,在一定范圍內(nèi),羰基鐵粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)增大,機械去除作用增大,表面加工較好。當(dāng)羰基鐵粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)過大時,其產(chǎn)生的機械去除作用遠(yuǎn)大于化學(xué)作用,磨粒劃擦作用增強,表面粗糙度反而升高。

    圖5 羰基鐵粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)對拋光效果的影響Fig.5 Effect of carbonyl iron powder mass fraction on polishing effect

    2.4 氧化劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)的影響

    拋光漿液中的過氧化氫是產(chǎn)生芬頓反應(yīng)的必要條件,其質(zhì)量分?jǐn)?shù)的大小決定芬頓反應(yīng)能否順利進行以及羥基自由基的生成量。因此,采用質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為1%,3%,5%,7%的過氧化氫配制磁流變化學(xué)復(fù)合拋光漿液進行試驗,結(jié)果如圖6所示。

    圖6 過氧化氫質(zhì)量分?jǐn)?shù)對拋光效果的影響Fig.6 Effect of mass fraction of hydrogen peroxide on polishing effect

    從圖6可以看出:當(dāng)過氧化氫質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%時,材料去除率最低,僅為2.30 mg/h,表面粗糙度較高(6.06 nm);當(dāng)過氧化氫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)在5%以內(nèi)時,隨著過氧化氫質(zhì)量分?jǐn)?shù)增大,材料去除率增大,表面粗糙度下降;當(dāng)過氧化氫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%時,材料去除率最大,表面粗糙度最小。當(dāng)其質(zhì)量分?jǐn)?shù)超過5%后,材料去除率反而下降,表面質(zhì)量也變差。這是因為,當(dāng)過氧化氫質(zhì)量分?jǐn)?shù)較小時,生成的羥基自由基未能充分與SiC 表面材料發(fā)生氧化反應(yīng),影響拋光效果;隨著過氧化氫質(zhì)量分?jǐn)?shù)增大,羥基自由基的生成量增加,SiC 表面氧化層厚度增大,加工的材料去除率增大,表面粗糙度降低。當(dāng)過氧化氫質(zhì)量分?jǐn)?shù)超過一定值后,活性羥基自由基會產(chǎn)生自身的猝滅反應(yīng),同時,過量的過氧化氫會捕獲生成的羥基自由基,阻礙SiC 的有效氧化,從而導(dǎo)致拋光效果變差,具體反應(yīng)如式(4)~式(5)所示[12]。

    2.5 加工間隙的影響

    在磁流變化學(xué)復(fù)合拋光過程中,將拋光盤面與加工表面之間的距離定義為加工間隙,以0.6 mm,0.8 mm,1.0 mm,1.2 mm 的加工間隙進行試驗,分析加工間隙對加工效果的影響。

    圖7為加工間隙對拋光效果的影響。從圖7可以看出:當(dāng)加工間隙從0.6 mm 增大至1.2 mm 時,材料去除率從3.77 mg/h 減少到1.17 mg/h,對應(yīng)的表面粗糙度則先減小再增大;當(dāng)加工間隙為1.0 mm 時,表面粗糙度最低(5.36 nm)。由此可見,選擇1.0 mm 的加工間隙進行集群磁流變化學(xué)復(fù)合拋光較為適宜。

    圖7 加工間隙對拋光效果的影響Fig.7 Effect of machining gap on polishing

    在磁流變化學(xué)復(fù)合加工過程中,改變加工間隙的大小將直接影響加工區(qū)域的磁場強度,進而影響工件表面的拋光壓力。隨著加工間隙的增大,磁感應(yīng)強度逐漸減弱,磁流變拋光墊對工件的加工效果減弱。然而,在過小的加工間隙范圍內(nèi),拋光力作用較大,反而造成加工表面粗糙度增大。圖8為不同加工間隙下的工件表面形貌,從圖8可見:當(dāng)加工間隙在1.0 mm 時,加工表面質(zhì)量較好。

    圖8 不同加工間隙下的SiC 表面形貌Fig.8 Surface morphology of SiC with different machining gaps

    2.6 工件轉(zhuǎn)速的影響

    根據(jù)Preston 方程,除了加工壓力外,工件與拋光工具的相對速度也是材料去除的重要因素。因此,選用不同的工件轉(zhuǎn)速,分析加工過程中的工件轉(zhuǎn)速對拋光效果的影響規(guī)律,結(jié)果如圖9所示。

    圖9 工件轉(zhuǎn)速對拋光效果的影響Fig.9 Effect of workpiece speed on polishing

    從圖9可以看出:當(dāng)工件轉(zhuǎn)速分別為300 r/min,400 r/min,500 r/min,600 r/min 時,獲得的加工表面粗糙度分別為6.48 nm,5.90 nm,5.66 nm,6.28 nm,相應(yīng)的材料去除率分別為2.30 mg/h,2.81 mg/h,3.33 mg/h,3.16 mg/h。顯然,最優(yōu)的工件轉(zhuǎn)速參數(shù)為500 r/min。這是因為,在一定范圍內(nèi),工件與磨粒的相對速度增大,導(dǎo)致磨粒的機械作用增強,進而使材料去除率增大。但隨著工件轉(zhuǎn)速持續(xù)增大到一定程度后,工件的高速轉(zhuǎn)速會破壞磁流變拋光墊的穩(wěn)定性,使磁性粒子離心作用增大,這在一定程度上削弱了加工效果,從而使加工表面粗糙度下降。

    2.7 拋光盤轉(zhuǎn)速的影響

    圖10為拋光盤轉(zhuǎn)速對拋光效果的影響。從圖10可見:當(dāng)拋光盤轉(zhuǎn)速分別為10 r/min,20 r/min,30 r/min,40 r/min 時,工件材料去除率分別為2.29 mg/h,2.42 mg/h,2.23 mg/h,1.22 mg/h,而對應(yīng)的表面粗糙度分別為7.32 nm,5.66 nm,7.18 nm,8.10 nm。結(jié)果表明:隨著拋光盤轉(zhuǎn)速的增大,材料去除率先增大后減小,而表面粗糙度先減小后增大,在拋光盤轉(zhuǎn)速為20 r/min 時,加工效果最好。

    圖10 拋光盤轉(zhuǎn)速對拋光效果的影響Fig.10 Effect of polishing disc speed on polishing effect

    隨著拋光盤轉(zhuǎn)速的增大,工件加工表面的機械作用增強,加工效果隨之改善。而隨著拋光盤轉(zhuǎn)速進一步增大,在拋光盤轉(zhuǎn)速達(dá)到30 r/min 后,拋光盤上的工件漿液出現(xiàn)離心分離現(xiàn)象,特別是磨粒與磁流變粒子密度不同而出現(xiàn)的逃逸現(xiàn)象,造成參與拋光的有效磨粒數(shù)量減少,材料去除率下降。

    2.8 優(yōu)化結(jié)果

    采用以上單因素優(yōu)化的試驗條件,選擇粒徑為1.0 μm,質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的金剛石粉,質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%的羰基鐵粉,質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的過氧化氫,加工間隙為1.0 mm,工件轉(zhuǎn)速為500 r/min,拋光盤轉(zhuǎn)速為20 r/min,對表面粗糙度約為40.00 nm 的單晶SiC 進行120 min 磁流變化學(xué)復(fù)合拋光,采用泰勒霍普森CCI HD 非接觸式光學(xué)3D 輪廓儀對加工表面進行檢測,加工后的表面形貌如圖11a 所示。由圖11a 可知:加工后的表面光滑。單晶SiC 基片的表面粗糙度Ra達(dá)到 0.10 nm 以下,具體檢測結(jié)果如圖11b 所示。

    圖11 優(yōu)化工藝的加工結(jié)果Fig.11 Processing results of optimized process

    3 結(jié)論

    (1)隨著金剛石磨粒粒徑的增大,材料去除率先增大后減小,而表面粗糙度先減小后增大;隨著磨粒質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增大,材料去除率增大,而表面粗糙度先減小后增大;當(dāng)羰基鐵粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)增大時,材料去除率增大,而表面粗糙度先減小后增大;隨著氧化劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)增大,材料去除率先增大后減小,而表面粗糙度先減小后增大;加工間隙對材料去除率的影響較大,加工間隙為1.0 mm 時,加工表面質(zhì)量較好;隨著工件轉(zhuǎn)速和拋光盤轉(zhuǎn)速增大,材料去除率均先增大后減小,表面粗糙度均先減小后增大。

    (2)研究加工參數(shù)對拋光效果的影響規(guī)律,獲得了優(yōu)化的工藝參數(shù)為:磨粒粒徑,1.0 μm;磨粒質(zhì)量分?jǐn)?shù),5%;羰基鐵粉質(zhì)量分?jǐn)?shù),25%;過氧化氫質(zhì)量分?jǐn)?shù),5%;加工間隙,1.0 mm;工件轉(zhuǎn)速,500 r/min;拋光盤轉(zhuǎn)速,20 r/min。

    (3)采用優(yōu)化的工藝參數(shù)對表面粗糙度約為40.00 nm的單晶SiC 進行120 min 的磁流變化學(xué)復(fù)合拋光,獲得了光滑平坦化加工表面,加工后的表面粗糙度Ra達(dá)到0.10 nm以下。

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