電子束選區(qū)熔化成形TC4合金的顯微組織及硬度

童邵輝，李 東，梁孟強(qiáng)，丁 婷，冷星環(huán)

(上海工程技術(shù)大學(xué)1.工程實(shí)訓(xùn)中心，2.材料工程學(xué)院，上海 201620)

0 引 言

鈦合金因具有密度小、比強(qiáng)度高、耐腐蝕性好等優(yōu)點(diǎn)而廣泛應(yīng)用于航空航天、醫(yī)療器械等行業(yè)。在航空航天領(lǐng)域，航天器的輕量化設(shè)計(jì)和生產(chǎn)已成為世界航空業(yè)發(fā)展的趨勢(shì)，而鈦合金質(zhì)輕而高強(qiáng)的特性可滿足航天材料的要求。但是鈦合金硬度很高，在切削時(shí)易導(dǎo)致刀具磨損并產(chǎn)生高熱量，這不僅會(huì)縮短刀具壽命，而且會(huì)嚴(yán)重影響鈦合金零件的成形精度[1]。增材制造技術(shù)可制備和成形傳統(tǒng)制造技術(shù)難加工的材料和零件[2]。目前，增材制造領(lǐng)域的研究重點(diǎn)傾向于電子束選區(qū)熔化成形(EBSM)技術(shù)，因?yàn)殡娮邮饔蒙疃却螅鄬?duì)于激光具有較高的能量利用率、功率密度和材料吸收率，其環(huán)境為真空，無(wú)氧、氮等元素污染等問(wèn)題[3]，同時(shí)成形件經(jīng)歷反復(fù)加熱和冷卻后具有低殘余應(yīng)力的特點(diǎn)[4]。電子束選區(qū)熔化成形技術(shù)基于離散與堆積的成形原理，通過(guò)計(jì)算機(jī)將零件模型按一定厚度進(jìn)行分層和切片，并離散成二維截面輪廓信息的掃描路徑，電子束在計(jì)算機(jī)控制的電磁偏轉(zhuǎn)線圈作用下按照二維截面數(shù)據(jù)對(duì)金屬粉體進(jìn)行逐層熔化堆積，最終得到所需的三維零件[5]。電子束選區(qū)熔化成形技術(shù)能夠成形結(jié)構(gòu)復(fù)雜和性能優(yōu)異的零件，而且具有加工材料種類多、柔性高、可實(shí)現(xiàn)無(wú)模成形等特點(diǎn)，在航空航天、汽車制造和生物醫(yī)療器械等領(lǐng)域具有良好的應(yīng)用前景[6]。

目前對(duì)電子束選區(qū)熔化成形技術(shù)的研究主要集中在工藝參數(shù)對(duì)成形件組織和性能的影響方面。SCHWERDTFEGER等[7]研究發(fā)現(xiàn)，較低的掃描速度可提高電子束的熱輸入，在電子束電流較低條件下可消除成形組織出現(xiàn)的孔洞缺陷，提高組織致密性。BAUEREI?等[8]研究發(fā)現(xiàn)，成形件組織致密性隨著電子束功率增加而提高。WANG等[9]研究發(fā)現(xiàn)，在電子束掃描速度為214～689 mm·s-1范圍內(nèi)，電子束選區(qū)熔化成形TC4鈦合金的彈性模量和硬度與電子束掃描速度成正比。徐蔚等[10]研究發(fā)現(xiàn)，在電子束選區(qū)熔化成形Ti-6Al-4V合金顯微組織中，α相體積分?jǐn)?shù)隨著熔覆面積的增加逐漸增加，尺寸明顯粗化，成形件的硬度在368450 HV，并且隨著熔覆面積的增加而增大。目前，有關(guān)電子束選區(qū)熔化技術(shù)制備不同形狀試樣沿粉末堆積方向顯微組織和硬度的對(duì)比研究鮮有報(bào)道。作者采用Arcam Q10型電子束選區(qū)熔化成形設(shè)備制備了不同尺寸圓柱體TC4合金試樣，對(duì)比分析了不同試樣在粉末堆積方向的組織演變和顯微硬度。

1 試樣制備與試驗(yàn)方法

試驗(yàn)材料為球形TC4合金粉末，粉末的粒徑范圍為25～100 μm，其化學(xué)成分如表1所示?；鍨?16L不銹鋼板，尺寸為80 mm×80 mm×10 mm。成形前將基板預(yù)熱至700 ℃，以提高粉末層黏性，防止粉末潰散。預(yù)熱完成后采用Arcam Q10型真空電子束增材制造設(shè)備在真空環(huán)境中制備尺寸分別為φ8 mm×25 mm、φ25 mm×8 mm的2種圓柱體試樣(分別記作試樣1和試樣2)，電子束以弓字方式掃描熔化粉末層，掃描完一層粉末后，工作臺(tái)旋轉(zhuǎn)90°[11]，使相鄰兩層掃描線相互垂直，電子束電流為15～28 mA，掃描速度為4 530 mm·s-1，聚焦電流為32 mA，層厚為60 μm。

表1 TC4合金粉末的化學(xué)成分

沿粉末堆積方向?qū)⒃嚇?均分為頂部、上部、下部、底部4個(gè)試樣，在試樣2中心沿軸向(粉末堆積方向)截取直徑為8 mm的圓柱體試樣，并將該圓柱體試樣均分為頂部、中部、底部3個(gè)試樣，具體取樣位置如圖1所示。采用PANalytical Xpert′ PRO型X射線衍射儀(XRD)進(jìn)行物相分析，采用銅靶，Kα射線，掃描速率為4(°)·min-1，掃描范圍為10°～100°。試樣經(jīng)打磨、拋光，用Kroll試劑(HF、HNO3、H2O的體積比為1…2…50)腐蝕8 s后，采用KEYENCE Z100型超景深光學(xué)顯微鏡和Hitachi S-3400N型掃描電子顯微鏡(SEM)對(duì)軸向顯微組織進(jìn)行觀察。采用HXD-1000TMC/LCD型顯微硬度計(jì)對(duì)硬度進(jìn)行測(cè)試，載荷為0.98 N，保載時(shí)間為15 s。

圖1 電子束選區(qū)熔化成形TC4合金的取樣位置示意Fig.1 Schematic of sampling positions of electron beamselective melting formed TC4 alloy

2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 物相組成

TC4合金為α+β雙相鈦合金,α-Ti的晶體結(jié)構(gòu)為密排六方結(jié)構(gòu)，β-Ti為體心立方結(jié)構(gòu)，二者具有Burgers關(guān)系。由圖2可知，電子束選區(qū)熔化成形TC4合金試樣均出現(xiàn)了α-Ti和β-Ti相衍射峰，試樣1底部組織中β-Ti的衍射峰強(qiáng)度較大。電子束選區(qū)熔化是一個(gè)急熱急冷的過(guò)程，熔池先凝固形成β相，隨后在快冷過(guò)程中轉(zhuǎn)變?yōu)閬喎€(wěn)態(tài)的細(xì)針狀α′馬氏體組織，后續(xù)受熱循環(huán)作用，α′馬氏體分解形成α+β相。試樣底部經(jīng)歷了次數(shù)較多的熱循環(huán)過(guò)程，同時(shí)在基板的預(yù)熱作用下更多的α′相分解為α相和β相，因此β-Ti相衍射峰強(qiáng)度增加。

圖2 不同試樣不同位置的XRD譜Fig.2 XRD patterns of different positions of different samples

2.2 顯微組織

由圖3可以看出：試樣1軸向顯微組織中原始β柱狀晶貫穿各熔合層，這是因?yàn)殡娮邮Z擊合金粉形成熔池，熔池中液相溫度隨著距固液界面距離增大而升高，溫度梯度的方向平行于粉末堆積方向，滿足柱狀晶的生長(zhǎng)條件，在凝固過(guò)程中固液界面以近平面狀的方式沿粉末堆積方向推進(jìn)形成定向生長(zhǎng)的β柱狀晶；試樣上部、下部與底部組織中原始β柱狀晶界存在集束魏氏組織，由原始β柱狀晶界處析出的針狀α 相以相同位向且相互平行地向晶內(nèi)生長(zhǎng)形成，同時(shí)部分針狀α 相在晶內(nèi)互相交織，形成網(wǎng)籃狀魏氏組織；試樣1底部貼近基板，基板的保溫作用導(dǎo)致β相的原子具有較大的擴(kuò)散系數(shù)，使得原始β柱狀晶粗化，因此在組織中無(wú)法顯示出原始β柱狀晶的晶界，而只能看到柱狀晶內(nèi)部的網(wǎng)籃狀魏氏組織；試樣1頂部冷卻速率較大，合金發(fā)生非平衡凝固形成的β相轉(zhuǎn)變?yōu)榧?xì)長(zhǎng)針狀α′過(guò)飽和馬氏體，由于未經(jīng)歷后續(xù)熱循環(huán)，α′馬氏體得以保留，且α′相的長(zhǎng)寬比較大。由圖4可以看出，試樣1頂部針狀α′馬氏體晶界處析出細(xì)小的β相，以不同位向相互交錯(cuò)的細(xì)長(zhǎng)桿狀和點(diǎn)狀β相在晶界處密集分布。試樣1上部和下部組織中存在于α相界和其針間的殘余β相受熱以及釩、鐵等β穩(wěn)定元素的影響而長(zhǎng)大，導(dǎo)致α相界破碎，α 相的長(zhǎng)度縮短。試樣1底部經(jīng)歷多次熱循環(huán)作用，同時(shí)在基板的保溫作用下，冷卻速率較低，部分針狀α 相在長(zhǎng)度方向上相互融合,長(zhǎng)寬比較大。

圖3 試樣1不同位置的軸向顯微組織Fig.3 Axial microstructures of different positions of sample 1: (a) top; (b) upper; (c) lower and (d) bottom

圖4 試樣1頂部的SEM形貌Fig.4 SEM image of top of sample 1

由圖5可以看出，試樣2無(wú)法觀察到原始β柱狀晶，底部組織趨于晶粒狀。試樣頂部面積較大且直接與真空環(huán)境接觸，冷卻速率較大，合金發(fā)生非平衡凝固，因此頂部組織為大量致密細(xì)小的針狀α′ 馬氏體。由于試樣2高度小，基板的保溫作用導(dǎo)致試樣的縱向溫度梯度不足以驅(qū)動(dòng)β相形成定向生長(zhǎng)的柱狀晶，液相中的固液界面趨于以胞狀組織的形態(tài)推進(jìn)。試樣中部的冷卻速率較小，針狀α′馬氏體受熱分解為α相和β相，相鄰α相融合變寬，且互相平行以集束形態(tài)分布。在多次熱循環(huán)以及基板的保溫作用下，試樣底部的溫度梯度較小，α相晶核只能在原始β晶界上形成，隨后晶核以相同的位向往晶內(nèi)生長(zhǎng)，并在原始β晶粒內(nèi)逐漸形成長(zhǎng)條狀α相，組織呈β/α/β三明治結(jié)構(gòu)，長(zhǎng)條狀的α相貫穿原始β晶粒形成α相集束，且不同晶粒中集束的取向不同。由圖6可以看出，試樣2底部組織的α相片層間存在長(zhǎng)桿狀殘余β相，且β相呈連續(xù)網(wǎng)狀分布。

圖5 試樣2不同位置的軸向顯微組織Fig.5 Axial microstructures of different positions of sample 2: (a) top; (b) middle and (c) bottom

圖6 試樣2底部的SEM形貌Fig.6 SEM morphology of bottom of sample 2: (a) at low magnification and (b) at high magnification

2.3 硬 度

由圖7可以看出：試樣1頂部和底部的顯微硬度較大，最大硬度出現(xiàn)在頂部，為406.7 HV,試樣1的平均硬度為354.33 HV；試樣2的顯微硬度隨著距基板距離的增大而升高，平均硬度為333.92 HV，略低于試樣1。α′相或α相的形態(tài)和尺寸對(duì)鈦合金的顯微硬度有一定的影響；在施加應(yīng)力條件下，α′ 相或α相間發(fā)生滑移，在滑移過(guò)程中，當(dāng)α′相或α相的長(zhǎng)寬比及其長(zhǎng)度較大時(shí)，與相鄰α′ 相或α相之間滑移的路徑更大，需要消耗的能量更多，滑移阻力更大，從而導(dǎo)致顯微硬度更高[12]。試樣1頂部針狀α′相和底部針狀α相的長(zhǎng)寬比大于上部與下部α相，因此頂部和底部的硬度高于上部與下部。從試樣2頂部到底部，α′/α相由針狀變?yōu)闂l狀和片狀，其寬度逐漸增加，導(dǎo)致相尺寸及其間距變大，塑性增大[13]，因此該試樣在粉末堆積方向的顯微硬度逐漸降低；試樣2底部組織趨于晶粒態(tài)，形成α相集束，其塑性變形能力較好[14]，因此最低顯微硬度出現(xiàn)在底部。

圖7 不同試樣沿堆積方向的顯微硬度分布Fig.7 Microhardness distribution along deposition direction of different samples: (a) sample 1 and (b) sample 2

3 結(jié) 論

(1) 電子束選區(qū)熔化成形尺寸φ8 mm×25 mm TC4合金試樣的顯微組織主要由原β柱狀晶界處的針狀α集束組織和柱狀晶內(nèi)的針狀α相互交錯(cuò)形成的網(wǎng)籃狀魏氏組織組成，原始β柱狀晶主軸平行于堆積方向并且貫穿各熔合層，殘余β相彌散分布在α相基體中。

(2) 尺寸為為φ25 mm×8 mm試樣的頂部組織由大量致密細(xì)小的針狀α′相組成，中部組織中針狀α′ 相分解為α相和β相，α相寬度較大，底部組織中條狀α相貫穿β晶粒形成集束，且不同晶粒中集束的取向不同；殘余β相在α相基體中呈連續(xù)網(wǎng)狀薄層分布。

(3) 尺寸φ8 mm×25 mm試樣的平均硬度為354.33 HV，具有較大長(zhǎng)寬比針狀α′相的頂部和α相的底部的顯微硬度大于具有較小長(zhǎng)寬比針狀α相的上部與下部顯微硬度；尺寸φ25 mm×8 mm試樣的平均硬度為333.92 HV，從頂部到底部α相由針狀變?yōu)闂l狀和片狀，長(zhǎng)寬比減小，顯微硬度降低。