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    水下動(dòng)力電池正生極板固化工藝研究

    2022-02-25 14:55:10李渠賀洪高光磊
    蓄電池 2022年1期
    關(guān)鍵詞:板柵硫酸鉛鉛膏

    李渠,賀洪,高光磊

    (海裝駐青島地區(qū)第二軍事代表室,山東 青島 266011)

    0 引言

    生極板的固化質(zhì)量對(duì)蓄電池極板的理化參數(shù)和性能有顯著的影響[1-2]。生極板固化過(guò)程既要使涂填的鉛膏與板柵表面緊密結(jié)合,又要使鉛膏之間結(jié)合牢固[3]。固化過(guò)程中基本發(fā)生如下反應(yīng):游離鉛氧化、板柵表面腐蝕、鉛膏中堿式硫酸鉛重結(jié)晶[4-5]。如何在實(shí)際生產(chǎn)中控制固化工藝條件,使鉛膏的物相含量適合并保持牢固的框架結(jié)構(gòu),又有利于后續(xù)化成工序,有著重要的現(xiàn)實(shí)意義。

    1 實(shí)驗(yàn)

    1.1 正生極板制備

    按水下動(dòng)力電池配方,采用 50 kg 真空和膏機(jī)和球磨鉛粉,和制正極鉛膏。和膏和膏過(guò)程中保持鉛膏溫度不超過(guò) 50 ℃。按表 1 所示固化工藝進(jìn)行固化。

    1. 2 掃描電鏡(SEM)分析

    對(duì) 3 種固化工藝的正生極板分別取樣進(jìn)行掃描電鏡分析,對(duì)比不同活性物質(zhì)形貌。圖 1 是三種固化工藝鉛膏放大 5 000 倍的形貌。隨著固化溫度的提高,晶體的尺寸逐漸增加。采用工藝 1 固化的鉛膏中主要為針狀細(xì)小的 1BS(一堿式硫酸鉛)和 3BS(三堿式硫酸鉛)晶體。這種鉛膏易于化成,而且電池的初容量較高,但壽命相對(duì)較短。采用工藝 2 固化的鉛膏中晶粒較大,從幾微米到十幾微米,同時(shí)有少量的 4BS(四堿式硫酸鉛)晶體。4BS 有利于提高電池的循環(huán)壽命。采用工藝 3 固化的鉛膏中,顆粒的晶體化較為明顯,晶粒尺寸更大,所以推斷其為 4BS 晶體。

    1.3 XRD 分析

    從 3 種固化工藝的正生極板取樣,研磨至粒度小于 200 目,放置于 X 射線衍射儀上進(jìn)行測(cè)定分析。然后,根據(jù)所得圖 2 中圖譜進(jìn)分析鉛膏的物相組成。從表 2 可以看出,采用工藝 1 固化的鉛膏主要成分為氧化鉛、一堿式硫酸鉛和三堿式硫酸鉛,而四堿式硫酸鉛的含量較少,這與較低的固化溫度有關(guān)。采用工藝 2 固化的鉛膏主要成分為三堿式硫酸鉛,其余為氧化鉛和四堿式硫酸鉛。采用工藝 3固化的鉛膏中四堿式硫酸鉛含量較高,占鉛膏的47.1 %,是采用工藝 1 鉛膏的 7 倍。

    表2 鉛膏主要成分

    圖2 鉛膏的 XRD 分析圖譜

    1.4 活性物質(zhì)含量分析

    對(duì) 3 種固化工藝的正生極板分別取樣進(jìn)行理化分析,得到表 3 所示結(jié)果。3 種固化工藝的正生極板中游離鉛含量均在 3 % 以下,氧化鉛含量均在80 % 以上,所示它們均能達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)的要求。

    表3 正生極板理化分析結(jié)果

    1.5 活性物質(zhì)與板柵結(jié)合情況分析

    1.5.1 彎折試驗(yàn)

    反復(fù)彎折固化完成的正生極板,直至產(chǎn)生裂紋,察看裂紋形狀及形成部位。從圖 3 中可以看出,采用工藝 2 固化的正生極板裂紋形狀不規(guī)則,而且裂紋不完全從鉛筋與鉛膏結(jié)合處產(chǎn)生。采用另兩種固化工藝的正生極板的裂紋形狀規(guī)則,而且裂紋幾乎完全從鉛筋與鉛膏結(jié)合處產(chǎn)生。因此,采用固化工藝 2 的正生極板鉛膏與板柵的結(jié)合性最好。

    圖3 生極板彎折后狀態(tài)

    1.5.2 質(zhì)量損失試驗(yàn)

    將正生極板活性物質(zhì)敲落后,稱取板柵質(zhì)量。接著,采用超聲波清洗板柵,直到清洗用水澄清為止。然后,用醋酸溶液浸泡板柵至表面殘留鉛膏全部溶解。最后,干燥后再次稱取板柵質(zhì)量。計(jì)算前后板柵質(zhì)量損失,得到采用工藝 1 固化的板柵損失 6.0 g 質(zhì)量,采用工藝 2 固化的板柵損失 4.0 g 質(zhì)量,而采用工藝 3 固化的板柵損失 6.0 g 質(zhì)量。

    1.5.3 跌落試驗(yàn)

    從每種正生極板中各隨機(jī)抽取 3 片分別稱取質(zhì)量,然后將生極板分別從約 1 m 高度自由跌落到水泥地面上,再次稱取正生極板的質(zhì)量。經(jīng)過(guò)計(jì)算得到,采用工藝 1 固化的正生極板的平均脫粉率為1.0 %,采用工藝 2 固化的為 1.2 %,采用工藝 3 固化的為 3.0 %。

    1.5.4 板柵表面腐蝕層狀態(tài)

    將固化后的正生極板敲掉活性物質(zhì),清理干凈板柵表面,每種生極板各取 1 片板柵制樣,取豎筋,對(duì)鉛筋表面進(jìn)行掃描電鏡分析,觀察板柵表面腐蝕狀態(tài)。由圖 8 可見(jiàn),采用固化工藝 2 的板柵表面腐蝕較好。

    圖4 筋條表面腐蝕情況

    1.6 電池性能測(cè)試

    將以上 3 種固化工藝的正生極板化成后組裝電池,然后抽樣。根據(jù)《水下動(dòng)力用鉛酸蓄電池規(guī)范》(GJB 1722B—2017),按表 4 中試驗(yàn)程序進(jìn)行相關(guān)性能測(cè)試。初期容量試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表 5。3 種固化工藝的電池壽命分別為 550 周期、558 周期、583 周期,均超過(guò)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的臺(tái)架壽命大于 500 周期的要求。

    表4 試驗(yàn)程序

    表5 試驗(yàn)結(jié)果

    2 結(jié)論

    通過(guò)以上綜合分析,認(rèn)為采用固化工藝 2 時(shí)板柵與鉛膏結(jié)合最好,1 小時(shí)率大電流放電容量最高,同時(shí)壽命滿足標(biāo)準(zhǔn)要求,因此工藝 2 可用于水下動(dòng)力電池正生極板的固化。

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