唐小閑,何思婷,段振華, ,劉 艷,段偉文,唐美玲,高 丹
(1.賀州學(xué)院食品與生物工程學(xué)院/食品科學(xué)與工程技術(shù)研究院,廣西賀州 542899;2.廣西康養(yǎng)食品科學(xué)與技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,廣西賀州 542899)
仙草(Mesona blumes),別稱涼粉草、仙人草,屬唇形科涼粉草屬一年生草本宿根植物,主要分布于我國(guó)臺(tái)灣、福建、廣東、廣西等地[1]。仙草性涼、味甘淡,可用于治中暑、熱毒、高血壓、腎臟病、糖尿病、關(guān)節(jié)肌肉疼痛等[2]。在民間常將仙草曬干后加水煮汁制成涼粉、仙草凍等,其具有排毒養(yǎng)顏,解熱利尿的功效,是盛夏酷暑的解渴佳品。仙草中富含蛋白質(zhì)、氨基酸、脂肪、維生素、色素、鈣、鋅、鐵、錳、鉀、多糖、酸類、黃酮等多種化學(xué)成分[3]。仙草凝膠占仙草干基重的20%左右,其主要成分為具有凝膠性的多糖[4],具有促進(jìn)凝膠、抑菌和抗氧化等功能[5],仙草多糖是企業(yè)生產(chǎn)涼茶飲料、涼粉、燒仙草和龜苓膏等食品不可或缺的原輔料。企業(yè)通過(guò)收購(gòu)仙草干進(jìn)行多糖提取生產(chǎn)制作仙草產(chǎn)品,因此多糖提取率是企業(yè)收購(gòu)仙草干的一項(xiàng)重要標(biāo)準(zhǔn),也是決定仙草干價(jià)格的一項(xiàng)重要指標(biāo)。
仙草是一種季節(jié)性較強(qiáng)的農(nóng)作物,干燥是仙草在貯藏及加工中的一項(xiàng)重要手段。部分農(nóng)戶在田間收割仙草時(shí)直接就地晾曬干燥,晾曬干燥效果容易受天氣變化的影響,干燥效率較低。在工業(yè)上以熱風(fēng)干燥較為普遍,熱風(fēng)干燥雖然操作簡(jiǎn)單處理量大,但干燥速度慢,干燥時(shí)間長(zhǎng),會(huì)造成產(chǎn)品嚴(yán)重褐變[6],降低其品質(zhì),使有效成分嚴(yán)重流失[7];另一種常見干燥方式為微波干燥,微波干燥方式雖能極大提高干燥效率,縮短干燥時(shí)間,但其干燥均勻性較差,難以保障干制品的品質(zhì)[8],且干燥終點(diǎn)不易控制,容易燒焦[9-10]。因此,綜合熱風(fēng)干燥和微波干燥特點(diǎn),針對(duì)單一干燥方式存在的不足,將微波干燥與熱風(fēng)干燥兩種方式聯(lián)合,優(yōu)勢(shì)互補(bǔ),達(dá)到縮短干燥時(shí)間、提高產(chǎn)品品質(zhì)、降低干燥能耗的目的[11-12]。
目前已有學(xué)術(shù)者將微波-熱風(fēng)干燥方式對(duì)植物中糖類物質(zhì)含量影響作了相關(guān)研究,其中,微波-熱風(fēng)干燥松茸的研究表明,在不同干燥溫度條件下,間歇干燥時(shí)松茸多糖含量高于耦合干燥時(shí)多糖含量[13]。微波-熱風(fēng)干燥蘋果果干還原糖含量高于熱風(fēng)干燥樣品[14]。微波-熱風(fēng)聯(lián)合干燥方式對(duì)樣品的糖類物質(zhì)保留效果良好,而目前關(guān)于仙草微波間歇-熱風(fēng)聯(lián)合干燥對(duì)仙草多糖提取以及凝膠影響的研究尚未見報(bào)道。為解決目前農(nóng)戶晾曬及工廠熱風(fēng)干燥仙草存在的問(wèn)題,并通過(guò)干燥方式將多糖等有效成分最大程度地保留下來(lái),提高多糖提取率及仙草凝膠產(chǎn)品品質(zhì),有必要開展仙草微波間歇-熱風(fēng)聯(lián)合干燥試驗(yàn)的研究。
本實(shí)驗(yàn)以仙草為原料,研究微波間歇-熱風(fēng)聯(lián)合干燥條件對(duì)仙草多糖提取率的影響,在單因素實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)上,通過(guò)響應(yīng)面法優(yōu)化干燥工藝,獲得最佳工藝參數(shù)。并通過(guò)比較微波間歇-熱風(fēng)、熱泵干燥、晾曬方式處理仙草所提取的總糖含量及仙草凝膠品質(zhì),確定一種最合適仙草的干燥方式,旨在為仙草加工工業(yè)發(fā)展提供理論依據(jù)。
新鮮仙草 廣東增城農(nóng)戶;木薯淀粉 賀州市華生購(gòu)物廣場(chǎng);濃硫酸 分析純,西隴科學(xué)股份有限公司;苯酚 分析純,廣東光華科技股份有限公司;葡萄糖 分析純,天津市大茂化學(xué)試劑廠;碳酸鈉(98%) 分析純,上海阿拉丁生化科技股份有限公司。
ZWH-KFY-BT4I(HG)閉環(huán)除濕熱泵干燥機(jī)東莞市正旭新能源設(shè)備科技有限公司;G70D20CN1PD2(S0)格蘭仕微波爐 廣東格蘭仕微波爐生活電器制造有限公司;H-1高速萬(wàn)能粉碎機(jī) 天津市泰斯特儀器有限公司;722可見分光光度計(jì) 上海優(yōu)科儀器儀表有限公司;JJ1000型電子天平 常熟市雙杰測(cè)試儀器廠;HZT-JA500分析天平 福州華志科學(xué)儀器有限公司;DK-98-ⅡA電熱恒溫水浴鍋 天津市泰斯特儀器有限公司;S-081 TA.XT Plus質(zhì)構(gòu)儀英國(guó)SMS公司;MX-50水分測(cè)定儀 廣州市艾安得儀器有限公司;H-1微型混合器 上??岛坦怆妰x器有限公司。
1.2.1 工藝流程 新鮮仙草→清洗→瀝干水分→切段→鋪料→微波間歇干燥→熱風(fēng)干燥→粉碎→仙草多糖提取→凝膠制備
操作要點(diǎn):挑選新鮮仙草,去除腐爛及帶蟲卵枝葉;將仙草上泥沙等雜質(zhì)清洗干凈并瀝干水分,把仙草按長(zhǎng)3±0.5 cm切段,稱取仙草段100 g平鋪在置物筐,放入微波系統(tǒng)干燥箱,設(shè)置好干燥條件,干燥至指定濕基轉(zhuǎn)換點(diǎn)含水率,以下都稱為換轉(zhuǎn)點(diǎn)含水率(是指仙草在微波干燥后進(jìn)入熱風(fēng)干燥時(shí)的濕基含水率),轉(zhuǎn)至一定熱風(fēng)干燥溫度的電熱鼓風(fēng)干燥箱進(jìn)行干燥,干燥至濕基含水率≤13%,停止加熱,將樣品取出稱重,粉碎機(jī)粉碎裝袋;取仙草粉進(jìn)行多糖提取制作凝膠。
1.2.2 單因素實(shí)驗(yàn)
1.2.2.1 微波功率對(duì)仙草多糖提取率的影響 在切段仙草100 g、微波間歇時(shí)間60 s、轉(zhuǎn)換點(diǎn)含水率50%、熱風(fēng)干燥溫度65 ℃條件下,考查微波功率195、260、325、390、455 W對(duì)仙草多糖提取率的影響。
1.2.2.2 微波間歇時(shí)間對(duì)仙草多糖提取率的影響在切段仙草100 g,微波功率390 W、轉(zhuǎn)換點(diǎn)含水率50%、熱風(fēng)干燥溫度65 ℃條件下,考查微波間歇時(shí)間(是指微波每加熱2 min后停止工作的時(shí)間段)20、40、60、80 s對(duì)仙草多糖提取率的影響。
1.2.2.3 轉(zhuǎn)換點(diǎn)含水率對(duì)仙草多糖提取率的影響在切段仙草100 g,微波功率390 W,微波間歇時(shí)間60 s、熱風(fēng)干燥溫度65 ℃條件下,考查轉(zhuǎn)換點(diǎn)含水率30%、40%、50%、60%、70%對(duì)仙草多糖提取率的影響。
1.2.2.4 熱風(fēng)干燥溫度對(duì)仙草多糖提取率的影響在切段仙草100 g,微波功率390 W,微波間歇時(shí)間60 s、轉(zhuǎn)換點(diǎn)含水率40%條件下,考查熱風(fēng)干燥溫度45、55、65、75、85 ℃對(duì)仙草多糖提取率的影響。
1.2.3 響應(yīng)面優(yōu)化試驗(yàn)設(shè)計(jì) 在單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果的基礎(chǔ)上,根據(jù) Box-Benhnke試驗(yàn)設(shè)計(jì)原理,選取微波功率(A)、微波間歇時(shí)間(B)、轉(zhuǎn)換點(diǎn)含水率(C)、熱風(fēng)干燥溫度(D)為自變量,以仙草多糖提取率(Y)作為試驗(yàn)設(shè)計(jì)的響應(yīng)值,響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì)的因素及水平如表1所示。
表1 響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì)的因素水平Table 1 Factor and level of response surface test design
1.2.4 含水率和多糖含量的測(cè)定
1.2.4.1 濕基含水率的測(cè)定 濕基含水率,按公式(1)計(jì)算:
式中:Wd為仙草干燥至t時(shí)刻濕基含水率,%;mt為仙草干燥至t時(shí)刻的總質(zhì)量,g;mg為仙草絕干物質(zhì)質(zhì)量,g。
1.2.4.2 轉(zhuǎn)換點(diǎn)含水率的測(cè)定 轉(zhuǎn)換點(diǎn)含水率計(jì)算公式[15]如下:
式中:Wt為仙草干燥至t時(shí)刻濕基轉(zhuǎn)換點(diǎn)含水率,%;m0為仙草干燥前的總質(zhì)量,g;W0為仙草濕基初始含水率,%;mt為仙草干燥至t時(shí)刻的總質(zhì)量,g。
1.2.4.3 仙草多糖提取 仙草多糖提取采用微波輔助堿提法[16],將干燥后的仙草粉碎至80~100目,取5 g,按料液比1:35加入0.0125 mol/L堿液,在微波功率420 W下處理90 s,取出并移入90 ℃水浴鍋內(nèi)水浴浸提1 h,用100目濾布合并浸提液,4000 r/min離心10 min后取上清液,真空抽濾去除雜質(zhì);將濾液濃縮至約10 mL,加入95%乙醇,濾液與乙醇比例為1:3,進(jìn)行4000 r/min離心10 min,取沉淀物,經(jīng)無(wú)水乙醇洗滌,將沉淀干燥脫水得到多糖樣品。
1.2.4.4 多糖測(cè)定方法 參考文獻(xiàn)[17]的方法,取1 mL多糖提取液稀釋15倍,取1 mL稀釋液加入5%苯酚1 mL和濃硫酸5 mL,搖勻,靜置30 min,振蕩,置入30 ℃水浴20 min,以蒸餾水作為空白,在490 nm波長(zhǎng)處測(cè)其吸光度,將吸光度代入葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程并計(jì)算樣品多糖含量。葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制參照中國(guó)人民共和國(guó)出入境檢驗(yàn)檢疫行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)SN/T 4260-2015,葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程為y=9.1171x+0.0448,R2=0.9985。
仙草多糖提取按公式(3)計(jì)算:
式中:c為樣品溶液中葡萄糖濃度,μg/mL;n為樣品溶液稀釋倍數(shù);v為測(cè)定溶液體積,mL;m為仙草粉質(zhì)量,g。
1.2.5 不同干燥方式對(duì)仙草多糖提取率及凝膠品質(zhì)的影響 開展仙草熱泵干燥、晾曬干燥實(shí)驗(yàn),測(cè)試并比較不同干燥方式處理仙草干的干燥時(shí)間、多糖提取率及凝膠品質(zhì)。
1.2.5.1 不同干燥方式處理 熱泵干燥:在恒定風(fēng)速、濕度27%,干燥溫度為65 ℃,切段仙草平鋪密度為0.42 g/cm2條件下進(jìn)行干燥,干燥至干后含水率約≤13%停止,并記錄干燥時(shí)間。
晾曬干燥:將切段仙草平鋪在物料盤內(nèi)并置于陽(yáng)光底下晾曬,晾曬過(guò)程中進(jìn)行翻動(dòng),提高干燥效率,干燥至仙草干后含水率約≤13%停止,并記錄干燥時(shí)間。
1.2.5.2 仙草凝膠制備 參照文獻(xiàn)[18]的方法,取60 g干燥后的仙草放入水中浸泡,將清洗干凈的仙草放入鍋中,加入2500 g的清水和3 g食用堿,開大火煮沸后轉(zhuǎn)小火慢煮,煮至仙草汁液呈現(xiàn)黑褐色、質(zhì)地順滑關(guān)火;將汁液用100目紗布進(jìn)行過(guò)濾,取仙草濾液倒入鍋中,開中火,加入調(diào)配好的木薯淀粉液(木薯淀粉30 g與水100 g調(diào)配),攪拌均勻,改小火加熱至仙草淀粉混合料煮沸,關(guān)火,倒入密封容器,放置冷卻,凝固成型得到黑色仙草凝膠。
1.2.5.3 仙草凝膠質(zhì)構(gòu)的測(cè)定 用物性測(cè)定儀對(duì)仙草凝膠進(jìn)行硬度、粘性、彈性、內(nèi)聚性、膠粘性、咀嚼性、回復(fù)性等指標(biāo)測(cè)定。將制備好的仙草凝膠放置冰箱冷卻1 h左右取出,恢復(fù)至室溫,將其分割成長(zhǎng)、寬、高均為10 mm的正方體樣品,對(duì)其進(jìn)行質(zhì)構(gòu)測(cè)試,采用TPA模式,使用P/36R探頭進(jìn)行測(cè)定,測(cè)定參數(shù)如下:測(cè)前速率 5 mm/s、測(cè)試速率 1 mm/s、測(cè)后速率 1 mm/s、壓縮程度 50%、停留時(shí)間 5 s、觸發(fā)值 5 g,整個(gè)操作過(guò)程在室溫25 ℃進(jìn)行[19]。
1.2.5.4 仙草凝膠的感官評(píng)價(jià) 參考文獻(xiàn)[20]的方法,分別對(duì)仙草凝膠樣品各指標(biāo)評(píng)分,感官評(píng)分包括色澤、質(zhì)地、口感、風(fēng)味四項(xiàng)指標(biāo)。隨機(jī)抽取20名食品專業(yè)人員組成品鑒小組,評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)見表2,對(duì)仙草凝膠樣品四項(xiàng)指標(biāo)進(jìn)行綜合評(píng)分,將同組實(shí)驗(yàn)各指標(biāo)得分相加得出總得分,總分以百分制計(jì)。
表2 感官評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)Table 2 Sensory evaluation criteria
采用Design-Expert 8.0.6軟件進(jìn)行響應(yīng)面設(shè)計(jì)和數(shù)據(jù)分析,使用Origin 2019和SPSS26.0軟件對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行繪圖及統(tǒng)計(jì)分析。
2.1.1 微波功率對(duì)仙草多糖提取率的影響 由圖1可知,在恒定微波間歇時(shí)間、轉(zhuǎn)換點(diǎn)含水率、熱風(fēng)干燥溫度下,當(dāng)微波功率由195 W升高到390 W的過(guò)程中,仙草多糖提取率持續(xù)升高,與微波功率呈正比,當(dāng)微波功率升高至390 W,仙草多糖提取率達(dá)到最高(12.85%),當(dāng)微波功率大于390 W后,仙草多糖提取率有所降低。原因可能是隨著微波功率增大溫度升高,物料含水量下降速度提高,干燥到一定的轉(zhuǎn)換點(diǎn)含水率時(shí)所需微波時(shí)間減少,對(duì)多糖提取率的損失減少,仙草多糖提取率上升[21]。而當(dāng)微波功率增大到一定程度時(shí)(>390 W),仙草多糖提取率開始下降,功率過(guò)大對(duì)仙草脫水作用較為強(qiáng)烈,隨著微波功率過(guò)大,溫度迅速升高,水分散失速度過(guò)快,而容易出現(xiàn)干燥過(guò)熱,產(chǎn)生焦糊現(xiàn)象[22],從而造成多糖被破壞程度加大,嚴(yán)重影響了仙草多糖及干制品品質(zhì)。因此,選用微波功率357.5、390、422.5 W進(jìn)行響應(yīng)面優(yōu)化試驗(yàn)為宜。
圖1 微波功率對(duì)多糖提取率的影響Fig.1 Effect of microwave power on extraction rate of polysaccharide
2.1.2 微波間歇時(shí)間對(duì)仙草多糖提取率的影響 微波干燥根據(jù)工作方式可分為連續(xù)加熱和間歇加熱兩種方式,在微波連續(xù)加熱方式下物料內(nèi)部溫度急劇上升,容易造成其局部過(guò)熱而燒焦,間歇加熱方式為樣品中的水分重新分配提供一定的時(shí)間,能避免連續(xù)加熱造成局部燒傷,從而影響產(chǎn)品品質(zhì)。因此,微波干燥仙草時(shí)采用微波間歇方式,可有效防止仙草燒焦,充分脫除內(nèi)部水分,降低能耗。
由圖2可知,在恒定微波功率、轉(zhuǎn)換點(diǎn)含水率、熱風(fēng)干燥溫度下,仙草多糖提取率隨著微波間歇時(shí)間的增加呈先上升后下降的趨勢(shì),到60 s時(shí)仙草多糖提取率最高,12.82%,當(dāng)微波間歇時(shí)間大于60 s,仙草多糖提取率呈下降趨勢(shì)。微波間歇時(shí)間增加,間歇過(guò)程中仙草通過(guò)微波余熱脫除內(nèi)部水分,微波加熱時(shí)間減少,對(duì)多糖提取率的破壞性相應(yīng)減小,從而仙草多糖提取率上升。而微波間歇時(shí)間增加到一定程度時(shí)(>60 s),仙草多糖提取率開始下降,原因是間歇時(shí)間過(guò)長(zhǎng),物料只能依靠殘留的少量余熱進(jìn)行干燥[23],在達(dá)到一定的轉(zhuǎn)換點(diǎn)含水率范圍內(nèi),間歇時(shí)間過(guò)長(zhǎng),不利于水分及時(shí)蒸發(fā),仙草失水較慢,微波干燥總時(shí)間增加,導(dǎo)致多糖的破壞程度增大,仙草多糖提取率降低。因此,選用微波間歇時(shí)間50、60、70 s進(jìn)行響應(yīng)面優(yōu)化試驗(yàn)為宜。
圖2 微波間歇時(shí)間對(duì)多糖提取率的影響Fig.2 Effect of microwave intermittent time on extraction rate of polysaccharide
2.1.3 轉(zhuǎn)換點(diǎn)含水率對(duì)仙草多糖提取率的影響 由圖3可知,在恒定微波功率、微波間歇時(shí)間、熱風(fēng)干燥溫度下,仙草多糖提取率隨著轉(zhuǎn)換點(diǎn)含水率的增加呈先上升后下降的趨勢(shì),到40%時(shí)仙草多糖提取率最高(12.95%),當(dāng)轉(zhuǎn)換點(diǎn)含水率大于40%,仙草多糖提取率呈下降趨勢(shì)。當(dāng)聯(lián)合干燥轉(zhuǎn)換點(diǎn)含水率<40%時(shí),轉(zhuǎn)換點(diǎn)含水率過(guò)小,聯(lián)合干燥前期的微波干燥時(shí)間會(huì)增加,微波干燥過(guò)程中產(chǎn)生高溫對(duì)糖類物質(zhì)破壞程度也會(huì)有所增加,導(dǎo)致仙草多糖提取率下降;當(dāng)聯(lián)合干燥轉(zhuǎn)換點(diǎn)含水率>40%時(shí),轉(zhuǎn)換點(diǎn)含水率較大,聯(lián)合干燥前期的微波干燥時(shí)間較短,后期熱風(fēng)干燥時(shí)間及總干燥時(shí)間將增加,樣品中仙草糖類物質(zhì)被破壞程度加大[24],對(duì)仙草多糖提取率及干制品品質(zhì)造成嚴(yán)重影響。因此,選用轉(zhuǎn)換點(diǎn)含水率30%、40%、50%進(jìn)行響應(yīng)面優(yōu)化試驗(yàn)為宜。
圖3 轉(zhuǎn)換點(diǎn)含水率對(duì)多糖提取率的影響Fig.3 Effect of water content at conversion point on extraction rate of polysaccharide
2.1.4 熱風(fēng)干燥溫度對(duì)仙草多糖提取率的影響 由圖4可知,在恒定微波功率、微波間歇時(shí)間、轉(zhuǎn)換點(diǎn)含水率下,仙草多糖提取率隨著熱風(fēng)干燥溫度的升高呈先上升后下降的趨勢(shì),到75 ℃時(shí)仙草多糖提取率最高(13.11%),當(dāng)熱風(fēng)干燥溫度大于75 ℃后仙草多糖提取率反而降低。隨熱風(fēng)干燥溫度的升高,傳熱速率加快,水分子熱運(yùn)動(dòng)加快,加速物料內(nèi)部的水分遷移[25],縮短熱風(fēng)干燥時(shí)間,減少干燥過(guò)程中多糖損失,提高仙草多糖提取率。當(dāng)熱風(fēng)干燥溫度>75 ℃時(shí),仙草多糖提取率開始下降,原因是熱風(fēng)干燥溫度過(guò)高,水分迅速蒸發(fā),仙草組織結(jié)構(gòu)收縮和多糖結(jié)構(gòu)所受到的破壞程度較大,導(dǎo)致多糖損失較多,仙草多糖提取率下降,本研究結(jié)果與熱風(fēng)烘干鐵皮石斛莖提取多糖的試驗(yàn)結(jié)果相類似[26]。因此,選用熱風(fēng)干燥溫度70、75、80 ℃進(jìn)行響應(yīng)面優(yōu)化試驗(yàn)為宜。
圖4 熱風(fēng)干燥溫度對(duì)多糖提取率的影響Fig.4 Effect of hot air drying temperature on extraction rate of polysaccharide
2.2.1 響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)和結(jié)果 在單因素實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上,以微波功率(A)、微波間歇時(shí)間(B)、轉(zhuǎn)換點(diǎn)含水率(C)、熱風(fēng)干燥溫度(D)為自變量,以仙草多糖提取率(Y)作為試驗(yàn)設(shè)計(jì)的響應(yīng)值,根據(jù) Box-Benhnke試驗(yàn)設(shè)計(jì)原理,對(duì)仙草微波間歇-熱風(fēng)聯(lián)合干燥法進(jìn)行四因素三水平工藝優(yōu)化試驗(yàn),響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果見表3。
表3 響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì)與結(jié)果Table 3 Design and results of response surface test
采用Design-Expert 8.0.6軟件對(duì)優(yōu)化試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行多元回歸擬合,獲得微波功率、微波間歇時(shí)間、轉(zhuǎn)換點(diǎn)含水率及熱風(fēng)干燥溫度對(duì)仙草多糖提取率的二次多項(xiàng)式回歸模型,對(duì)模型進(jìn)行方差分析得二次多項(xiàng)式回歸方程為:Y=13.19+1.77A+0.30B+0.76C-0.85D-0.38AB-0.13AC+0.058AD+0.23BC+0.29BD+0.35CD-2.20A2-1.02B2-1.32C2-1.92D2。
從二次多項(xiàng)式回歸方程可以看出,方程中二次項(xiàng)A2、B2、C2和D2系數(shù)都為負(fù)數(shù),說(shuō)明二次多項(xiàng)式回歸方程存在穩(wěn)定點(diǎn)、即存在極大值[27]。
由表4方差分析可知,回歸模型P<0.0001,在α=0.01水平下為極顯著,失擬項(xiàng)P=0.0962,在α=0.01或0.05水平下不顯著,表明該模型不失擬,決定系數(shù)R2=0.9735,RAdj2=0.9470,說(shuō)明該模型的擬合程度良好,因此能夠?qū)ξ⒉ㄩg歇-熱風(fēng)聯(lián)合干燥法所設(shè)置的不同參數(shù)下對(duì)于仙草多糖提取率進(jìn)行準(zhǔn)確的預(yù)測(cè)。
表4 回歸方程方差分析表Table 4 Variance analysis table of regression equation
由回歸模型一次項(xiàng)方差分析中可知,微波功率、轉(zhuǎn)換點(diǎn)含水率、熱風(fēng)干燥溫度對(duì)仙草多糖提取率影響極顯著(P<0.01),微波間歇時(shí)間對(duì)仙草多糖提取率影響顯著(P<0.05)。由回歸模型二次項(xiàng)方差分析中可知,微波功率、微波間歇時(shí)間、轉(zhuǎn)換點(diǎn)含水率、熱風(fēng)干燥溫度對(duì)仙草多糖提取率影響極顯著(P<0.01)。由回歸模型交互項(xiàng)方差分析中可知,四個(gè)因素之間的交互作用對(duì)仙草多糖提取率影響不顯著(P>0.05)。根據(jù)F值可知影響仙草微波間歇-熱風(fēng)聯(lián)合干燥因素大小順序?yàn)椋何⒉üβ剩緹犸L(fēng)干燥溫度>轉(zhuǎn)換點(diǎn)含水率>微波間歇時(shí)間。
2.2.2 響應(yīng)面曲線分析 仙草微波間歇-熱風(fēng)聯(lián)合干燥工藝條件中4個(gè)因素在反應(yīng)過(guò)程中的交互作用如圖5~圖10。響應(yīng)曲面的曲線走勢(shì)越陡峭,說(shuō)明兩個(gè)因素相互作用影響越顯著,響應(yīng)曲面的曲線走勢(shì)越平坦,則說(shuō)明兩個(gè)因素的相互作用影響較小,等高線為橢圓形表示兩個(gè)因素交互作用顯著,等高線為圓形則說(shuō)明交互作用不顯著[28],由圖5~圖10可知,4個(gè)因素間無(wú)明顯交互作用。
圖5 微波功率與微波間歇時(shí)間交互作用的等高線和響應(yīng)曲面Fig.5 Contour and response surface of interaction between microwave power and microwave intermittency
圖10 轉(zhuǎn)換點(diǎn)含水率與熱風(fēng)干燥溫度交互作用的等高線和響應(yīng)曲面Fig.10 Contour and response surface of the interaction between moisture content at transition point and hot air drying temperature
2.2.3 驗(yàn)證實(shí)驗(yàn) 由軟件模型對(duì)試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行分析處理,得出微波間歇-熱風(fēng)聯(lián)合干燥仙草工藝的最佳條件為:微波功率403.52 W,微波間歇時(shí)間為60.87 s,轉(zhuǎn)換點(diǎn)含水率為42.88%,熱風(fēng)干燥溫度為74.00 ℃。模型預(yù)測(cè)的最大總糖含量為13.44%。結(jié)合實(shí)際操作進(jìn)行修正得到最佳工藝條件為微波功率403 W,微波間歇時(shí)間為60 s,轉(zhuǎn)換點(diǎn)含水率為42%,熱風(fēng)干燥溫度為74 ℃。在此條件下進(jìn)行驗(yàn)證試驗(yàn),仙草多糖提取率平均值為13.60%,接近模型理論最大值13.44%,說(shuō)明實(shí)驗(yàn)重現(xiàn)性良好,此最佳模型較可靠。
圖6 微波功率與轉(zhuǎn)換點(diǎn)含水率交互作用的等高線和響應(yīng)曲面Fig.6 Contour and response surface of interaction between microwave power and moisture content at conversion point
2.3.1 不同干燥方式處理仙草對(duì)多糖提取率的影響
圖7 微波功率與熱風(fēng)干燥溫度交互作用的等高線和響應(yīng)曲面Fig.7 Contour and response surface of microwave power interacting with hot air drying temperature
圖8 微波間歇時(shí)間與轉(zhuǎn)換點(diǎn)含水率交互作用的等高線和響應(yīng)曲面Fig.8 Contour line and response surface of the interaction between microwave intermittency and moisture content at the transition point
由表5可知,經(jīng)過(guò)三種不同干燥方式處理仙草,微波間歇-熱風(fēng)聯(lián)合干燥與熱泵干燥、晾曬干燥相比較,前者干燥方式處理后仙草干所提取多糖提取率較高,為(13.60%±0.11%),而干燥時(shí)間為(42±1.00) min,僅是后兩種干燥方式的1.44%~16.67%,干燥效率較高。
表5 不同干燥方式處理仙草的干燥時(shí)間及多糖提取率Table 5 Drying time and polysaccharide extraction rate of Mesona blumes treated with different drying methods
圖9 微波間歇時(shí)間與熱風(fēng)干燥溫度交互作用的等高線和響應(yīng)曲面Fig.9 Contour line and response surface of interaction of microwave intermittent time and hot air drying temperature
2.3.2 不同干燥方式處理仙草對(duì)仙草凝膠品質(zhì)特性的影響 仙草凝膠體的硬度、粘性、彈性、內(nèi)聚性、膠黏性、咀嚼性、回復(fù)性等質(zhì)構(gòu)特性是評(píng)價(jià)仙草產(chǎn)品品質(zhì)的重要指標(biāo)。由表6可知,微波間歇-熱風(fēng)聯(lián)合干燥處理相所制作的凝膠樣品硬度(516.60±8.54)g、彈性為(0.83±0.01)和回復(fù)性(0.33±0.01)均較為適中,凝膠體內(nèi)聚性(0.48±0.01)稍小,膠粘性(359.68±11.56)g和咀嚼性(285.54±13.21)g較高,原因是微波間歇-熱風(fēng)聯(lián)合干燥處理時(shí)間短,仙草多糖破結(jié)構(gòu)壞少,從而使凝膠體不易破碎,口感更Q彈順滑。
表6 不同干燥方式處理仙草的凝膠體質(zhì)構(gòu)特性Table 6 Texture gel characteristics of Mesona blumes treated with different drying methods
2.3.3 不同干燥方式處理仙草對(duì)仙草凝膠感官評(píng)價(jià)的影響 由圖11可知,以三種不同干燥處理的仙草所提取的仙草多糖制成的凝膠樣品色澤、質(zhì)地、口感、風(fēng)味、感官總分的影響不顯著(P>0.05),微波間歇-熱風(fēng)聯(lián)合干燥、晾曬干燥和熱泵干燥處理的仙草所制成凝膠體感官總分分別是83.2、79.8、80.5分,微波間歇-熱風(fēng)聯(lián)合干燥處理的仙草所制成的凝膠樣品評(píng)分最高,原因可能是仙草干燥時(shí)間非常短,仙草的營(yíng)養(yǎng)成分和固有風(fēng)味保持得比較完整,所制成的凝膠樣品具有更濃郁的仙草香氣,膠體更富有彈性,口感較佳,所以感官評(píng)分較高。
圖11 不同干燥方式處理仙草對(duì)多糖凝膠體感官評(píng)分影響Fig.11 Effect of different drying methods on sensory evaluation of curcuma polysaccharide gel
本文以仙草為原料,在單因素實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)上,通過(guò)響應(yīng)面分析法對(duì)仙草微波間歇-熱風(fēng)聯(lián)合干燥工藝參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化,得到最佳工藝參數(shù):微波功率403 W,微波間歇時(shí)間為60 s,轉(zhuǎn)換點(diǎn)含水率為42%,熱風(fēng)干燥溫度為74 ℃,此條件下仙草多糖提取率為13.60%。通過(guò)微波間歇-熱風(fēng)聯(lián)合干燥、熱泵干燥、晾曬干燥處理仙草進(jìn)行仙草多糖提取率和凝膠品質(zhì)比較,結(jié)果表明微波間歇-熱風(fēng)聯(lián)合干燥仙草仙草多糖提取率較高,且所制成凝膠樣品的質(zhì)構(gòu)特性和感官評(píng)分較優(yōu)。本研究為仙草加工工業(yè)及仙草總糖提取生產(chǎn)應(yīng)用提供理論依據(jù)與技術(shù)支持。