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    濕法消解可見光度法測(cè)定萵苣中鐵元素的含量

    2022-02-10 13:31:00劉博文劉曉霞
    湖北農(nóng)業(yè)科學(xué) 2022年24期
    關(guān)鍵詞:醋酸鈉羥胺萵苣

    劉博文,王 歡,吳 俁,熊 波,劉曉霞

    (武漢東湖學(xué)院護(hù)理與健康管理學(xué)院,武漢 430212)

    雖然微量元素僅占人體體重的0.01%,但卻是必不可少的重要物質(zhì)[1-3]。研究表明,一般成年人每天需要攝入鐵15~20 mg,蔬菜中含有豐富的鐵質(zhì)能夠滿足人體對(duì)鐵的需要[4,5],但二價(jià)鐵很容易被氧化成三價(jià)鐵,同時(shí)蔬菜在運(yùn)輸過(guò)程中也常會(huì)導(dǎo)致鐵元素變質(zhì)。研究蔬菜中鐵元素的含量測(cè)定不但具有營(yíng)養(yǎng)學(xué)意義[6,7],還可以鑒別蔬菜的鐵質(zhì)污染。不同測(cè)定方法其特點(diǎn)是不相同的。原子吸收光譜法、電感耦合等離子體質(zhì)譜法等方法使用的儀器較為昂貴[8-10],操作也更困難,并且對(duì)檢測(cè)要求相對(duì)較高,致使較難普及,而分光光度法成本較低廉且快捷、靈敏,操作簡(jiǎn)單,該方法對(duì)于被檢測(cè)的樣品預(yù)處理的要求也不高。

    本研究利用濕法消解萵苣(LactucasativaLinn.)樣品,調(diào)節(jié)反應(yīng)體系為弱酸性,用鹽酸羥胺將高價(jià)鐵還原為低價(jià)鐵,低價(jià)鐵離子再與鄰菲羅啉試劑生成能吸收青藍(lán)色光的橘紅色絡(luò)合物,在最大吸收波長(zhǎng)處用可見光度法測(cè)定濕法消解后萵苣中的鐵含量。

    1 材料與方法

    1.1 試驗(yàn)材料

    1.1.1 試劑 新鮮萵苣,產(chǎn)地為湖北省武漢市。硫酸鐵銨、鹽酸羥胺購(gòu)自天津市大茂化學(xué)試劑廠,無(wú)水乙酸鈉購(gòu)自天津市天力化學(xué)試劑有限公司。鄰菲羅啉購(gòu)自上海展云化工有限公司,濃鹽酸、濃硝酸、冰乙酸購(gòu)自開封東大化工有限公司,均為分析純。

    1.1.2 儀器 UV-4802H型紫外可見分光光度計(jì),尤尼柯(上海)儀器有限公司;HZ-104/35S型電子分析天平,上海浦春股份有限公司;HQYC-C-J型鼓風(fēng)干燥箱,上海博訊股份有限公司;FW135型中草藥粉碎機(jī),天津市泰斯特儀器有限公司。

    1.2 試驗(yàn)方法

    1.2.1 樣品預(yù)處理 將新鮮萵苣去除葉子和表皮,切成薄片放入鼓風(fēng)干燥箱內(nèi)60℃干燥10 h,將干燥的萵苣薄片用中草藥粉碎機(jī)研磨成粉,用透明封口袋封好備用。

    1.2.2 影響因素分析 移液管取6.0 mL濃度為10μg/mL的鐵標(biāo)準(zhǔn)使用液于50 mL容量瓶中,依次加入2.0 mL的10μg/mL鹽酸羥胺、5.0 mL乙酸-醋酸鈉緩沖溶液、5.0 mL鄰菲羅啉溶液,用超純水定容至刻度,充分搖勻,靜置保持顯色時(shí)長(zhǎng)15 min,于450~550 nm范圍內(nèi)進(jìn)行掃描。按照上述方法,依次改變鹽酸羥胺、乙酸-醋酸鈉緩沖液和鄰菲羅啉溶液取用量分別為1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0 mL;調(diào)整顯色時(shí)長(zhǎng)分別為2、4、6、8、10、12、14、16、18、20、22、24 min。

    1.2.3 待測(cè)樣液制備 精密稱量5.000 g萵苣干粉末,放入250 mL燒杯中,加入濃硝酸25 mL和濃硫酸3 mL,用保鮮膜封住燒杯口,靜置12 h后,將保鮮膜換為表面皿,用電爐加熱煮沸使燒杯中的顏色變?yōu)樽厣?。冷卻燒杯后,再緩慢滴加1~2 mL濃硫酸并再次加熱煮沸。重復(fù)上述步驟,直至萵苣樣品溶液不再變成深褐色時(shí),停止滴加濃硫酸,再次煮沸直至冒煙,并持續(xù)幾分鐘。冷卻后過(guò)濾,將濾液的pH調(diào)節(jié)為4~6范圍內(nèi),并將其轉(zhuǎn)移至容量為50 mL的容量瓶中,加入超純水定容至標(biāo)線。

    1.2.4 待測(cè)樣液測(cè)定 吸取25 mL待測(cè)萵苣樣液于50 mL容量瓶中,依次加入3 mL鹽酸羥胺、3 mL乙酸-醋酸鈉緩沖溶液、3 mL鄰菲羅啉溶液,用超純水稀釋至標(biāo)線,搖勻并靜置保持顯色時(shí)長(zhǎng)為12 min,測(cè)定吸光度。運(yùn)用標(biāo)準(zhǔn)曲線方程計(jì)算得到待測(cè)萵苣樣液中鐵的含量,對(duì)樣品平行測(cè)定5次計(jì)算平均值。

    式中,ω為萵苣中鐵含量,μg/g;c為待測(cè)萵苣樣液中鐵含量,μg/mL;m為萵苣粉末的質(zhì)量,g;100為待測(cè)樣液體積,mL。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 最大吸收波長(zhǎng)和工作曲線

    將儀器波長(zhǎng)范圍設(shè)為可見光450~550 nm,曲線如圖1所示,確定最大吸收波長(zhǎng)為514 nm。在該波長(zhǎng)下測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液的吸光度,繪制標(biāo)準(zhǔn)溶液的工作曲線,如圖2所示。吸光度A與鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度c(μg/mL)的線性回歸方程為A=0.184 31c+0.009 06,相關(guān)系數(shù)R=0.999 85,表明在0.4~4.4μg/mL濃度范圍內(nèi),亞鐵離子濃度與吸光度(A)之間線性相關(guān)良好,可用于亞鐵離子濃度的檢測(cè)。

    圖1 定性掃描曲線

    圖2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的工作曲線

    2.2 還原劑使用量對(duì)吸光度的影響

    選取濃度為2.4μg/mL的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液,還原劑鹽酸羥胺溶液的取用量分別為1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0 mL。5.0 mL乙酸-醋酸鈉溶液和鄰菲羅啉溶液,加入量均為5 mL,顯色時(shí)間為15 min,鹽酸羥胺取用量對(duì)吸光度的影響見圖3。由圖3可知,隨著鹽酸羥胺取用量的增加吸光度也變大,當(dāng)超過(guò)3.0 mL后吸光度基本保持不變,鹽酸羥胺作為還原劑,較多的使用量將三價(jià)鐵充分還原為二價(jià)鐵,吸光度隨之變大,3.0 mL后處于過(guò)量狀態(tài),吸光度未進(jìn)一步增大,故鹽酸羥胺最佳取用量選擇為3.0 mL。

    圖3 還原劑取用量對(duì)吸光度的影響

    2.3 緩沖溶液取用量對(duì)吸光度的影響

    當(dāng)鹽酸羥胺和鄰菲羅啉的取用量分別為3.0和5.0 mL時(shí),調(diào)整乙酸-醋酸鈉緩沖溶液取用量分別為1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0 mL,顯色時(shí)間保持為15 min,乙酸-醋酸鈉緩沖溶液取用量對(duì)溶液吸光度影響結(jié)果如圖4所示。隨著乙酸-醋酸鈉緩沖溶液使用量增加,標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度先增加后減小之后基本保持不變。二價(jià)鐵與鄰菲羅啉的顯色反應(yīng)對(duì)酸度有一定的要求,酸度過(guò)高反應(yīng)速度慢,酸度過(guò)低則二價(jià)鐵水解,影響顯色,確定緩沖溶液的最佳取用量為3.0 mL,此時(shí)溶液體系酸度調(diào)節(jié)pH至5為最佳微酸性條件。

    圖4 緩沖溶液取用量對(duì)吸光度的影響

    2.4 顯色劑使用量對(duì)吸光度的影響

    使用最佳鹽酸羥胺和乙酸-醋酸鈉緩沖溶液取用量3.0 mL,顯色溶劑鄰菲羅啉的加入量分別為1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0 mL,顯色時(shí)間為15 min,研究鄰菲羅啉溶液的使用量對(duì)溶液吸光度的影響。由圖5可知,顯色劑鄰菲羅啉使用量和吸光度呈S形,當(dāng)顯色劑用量為3.0 mL時(shí),吸光度明顯增大,隨后保持穩(wěn)定。當(dāng)顯色溶劑達(dá)到3.0 mL時(shí),顯色的絡(luò)合反應(yīng)平衡向右進(jìn)行較為徹底,生成的顯色產(chǎn)物較多。隨著顯色劑的繼續(xù)加入原有平衡改變幅度很小,產(chǎn)物基本恒定,顯色劑用量選用3.0 mL較為合適。

    圖5 顯色溶劑使用量對(duì)吸光度的影響

    2.5 顯色時(shí)間對(duì)吸光度的影響

    保持鹽酸羥胺、乙酸-醋酸鈉和鄰菲羅啉的最佳取用量均為3.0 mL,顯色反應(yīng)顯色時(shí)長(zhǎng)為2、4、6、8、10、12、14、16、18、20、22、24 min,試驗(yàn)結(jié)果見圖6。由圖6可知,顯色時(shí)間和吸光度呈右半T形結(jié)構(gòu),吸光度隨著顯色時(shí)間逐步增加,當(dāng)顯色反應(yīng)時(shí)長(zhǎng)超過(guò)12 min后,曲線趨于平坦,吸光度基本保持穩(wěn)定,表明在顯色反應(yīng)12 min后,亞鐵離子與顯色溶劑之間的反應(yīng)已經(jīng)比較完全,最佳顯色時(shí)間為12 min。

    圖6 顯色時(shí)間對(duì)吸光度的影響

    2.6 萵苣中鐵含量的測(cè)定

    濕法消解萵苣粉末后測(cè)定其鐵的含量,平行測(cè)定5次,計(jì)算其相對(duì)平均偏差并進(jìn)行分析,結(jié)果如表1所示。待測(cè)樣液中鐵含量的平均值為0.854μg/mL,相對(duì)平均偏差為0.19%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD為0.26%,說(shuō)明該方法測(cè)試結(jié)果重現(xiàn)性良好,計(jì)算可得萵苣中鐵的含量為8.54μg/g。

    表1 萵苣待測(cè)樣中鐵的濃度與吸光度

    為檢驗(yàn)準(zhǔn)確程度,對(duì)樣品進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn),加標(biāo)量為1.600μg/mL,加標(biāo)回收率結(jié)果如表2所示??瞻讟雍痛郎y(cè)樣的加標(biāo)平均回收率分別為94.36%和95.81%,表明該方法準(zhǔn)確可靠,可以用于萵苣中鐵含量的檢測(cè)。

    表2 待測(cè)樣品吸光度及加標(biāo)回收率

    3 小結(jié)

    以新鮮武漢本地產(chǎn)萵苣低溫烘干研磨后的粉末為原料,采用紫外可見分光光度法,研究最大吸收波長(zhǎng)的選擇和各種分析因素對(duì)吸光度的影響。當(dāng)最佳吸收波長(zhǎng)為514 nm,鹽酸羥胺、乙酸-醋酸鈉、鄰菲羅啉的使用量均為3.0 mL,顯色時(shí)間為12 min時(shí),標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為A=0.184 31c+0.009 06,相關(guān)系數(shù)R=0.999 85。測(cè)定經(jīng)濕法消解的萵苣粉末中鐵的含量為8.54μg/g,為其他蔬菜中鐵元素含量測(cè)定或者鑒別蔬菜的鐵質(zhì)污染提供一種成本較低廉且快捷的方法參考。

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