攪拌篩板萃取塔液滴直徑研究

袁慎峰, 李志鵬, 尹 紅, 陳志榮

攪拌篩板萃取塔液滴直徑研究

袁慎峰, 李志鵬, 尹 紅, 陳志榮

(浙江大學(xué) 化學(xué)工程與生物工程學(xué)院, 浙江省化工高效制造技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室, 浙江 杭州 310027)

為明確攪拌篩板萃取塔的操作性能，在塔內(nèi)進(jìn)行了液滴直徑實(shí)驗(yàn)，平均液滴直徑數(shù)據(jù)利用照相法獲取，考察了攪拌轉(zhuǎn)速、兩相流速、體系物性、溶質(zhì)傳遞等因素對(duì)液滴直徑的影響。結(jié)果表明，增大攪拌轉(zhuǎn)速會(huì)減小液滴直徑，增大兩相流速則會(huì)增大液滴直徑，高界面張力或高黏度體系形成的液滴直徑較大，高密度差體系形成的液滴直徑則較小。此外，由于有機(jī)溶質(zhì)的存在可降低界面張力，當(dāng)兩相流速改變時(shí)，塔內(nèi)溶質(zhì)濃度發(fā)生改變，因而體系界面張力也發(fā)生改變，進(jìn)一步導(dǎo)致液滴直徑發(fā)生改變。將實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行了數(shù)學(xué)關(guān)聯(lián)，關(guān)聯(lián)式的計(jì)算值與實(shí)驗(yàn)值的平均偏差為5.6%，可為工程設(shè)計(jì)提供參考。

溶劑萃取；萃取塔；兩相流；平均液滴直徑；關(guān)聯(lián)式

1 前言

溶劑萃取(液-液萃取)簡(jiǎn)稱萃取，是一種液相混合物的分離手段，被廣泛地應(yīng)用于石化、核工業(yè)、冶金、化工、醫(yī)藥、環(huán)境等領(lǐng)域[1]，同時(shí)由于萃取手段的多樣性[2]，也被用于一些檢測(cè)技術(shù)中[3-4]。萃取塔作為一種實(shí)現(xiàn)萃取操作的設(shè)備，其性能對(duì)萃取效率有著顯著的影響，其中分散相的液滴直徑是一個(gè)重要的影響參數(shù)，表征了體系分散程度的大小，結(jié)合分散相體積分?jǐn)?shù)可以估算傳質(zhì)比表面積[5-6]。許多研究者對(duì)不同設(shè)備中的液滴直徑進(jìn)行了研究。例如，一些學(xué)者在間歇式的攪拌槽內(nèi)[7-11]研究了分散相的液滴直徑，討論了液滴直徑分布，認(rèn)為正態(tài)分布與對(duì)數(shù)正態(tài)分布均能在一定程度上描述液滴直徑分布，此外對(duì)基于Kolmogoroff各向同性湍流理論的液滴直徑模型進(jìn)行了修改，綜合考慮了分散相體積分?jǐn)?shù)、體系物性的影響。在萃取塔設(shè)備中，正態(tài)分布與對(duì)數(shù)正態(tài)分布依然可以描述液滴直徑分布[12-14]，有文獻(xiàn)認(rèn)為對(duì)數(shù)正態(tài)分布更加合適[12-13,15]。在液滴直徑模型方面，Kolmogoroff各向同性湍流理論模型對(duì)萃取塔內(nèi)的液滴直徑關(guān)聯(lián)性較差，研究者多選擇直接探究平均液滴直徑與結(jié)構(gòu)參數(shù)、操作條件之間的關(guān)系，例如L型脈沖萃取塔[12,16]、轉(zhuǎn)盤萃取塔[17]、開(kāi)孔轉(zhuǎn)盤萃取塔[14]、屈尼萃取塔[18]、Scheibel萃取塔[13,19]、改進(jìn)Scheibel萃取塔[20-21]等多種塔型內(nèi)的研究。這些研究結(jié)論普遍認(rèn)為兩相流速、能量輸入功率(脈沖強(qiáng)度或攪拌轉(zhuǎn)速)能夠顯著影響液滴直徑，一般而言，兩相流速增大會(huì)增強(qiáng)兩相之間的相互作用、增大分散相體積分?jǐn)?shù)，從而增大液滴直徑，而能量輸入功率的增加則會(huì)減小液滴直徑。

Scheibel萃取塔最早由Scheibel[22]于20世紀(jì)50年代提出，是一種攪拌槳和填料層交替排列的萃取塔，填料層主要用作分隔攪拌段，降低返混程度[23-24]。類似結(jié)構(gòu)的塔還有屈尼萃取塔[5,18]，它是由攪拌槳和多孔篩板交替組成，相比Scheibel萃取塔的填料層，篩板結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，維護(hù)方便，但單篩板對(duì)返混的抑制效果有限。本實(shí)驗(yàn)室前期工作設(shè)計(jì)了一種改進(jìn)型Scheibel 萃取塔[25]，在攪拌槳兩端各增加一塊穿流式篩板，進(jìn)一步減小了返混，并且在該塔內(nèi)進(jìn)行了無(wú)溶質(zhì)條件下的液滴直徑研究[20-21]。金雙鳳[26]在該塔中改用剪切力更強(qiáng)的渦輪攪拌槳，但未進(jìn)行液滴直徑的研究，且已有的研究未涉及有、無(wú)溶質(zhì)條件的對(duì)比。本研究結(jié)合Scheibel萃取塔與屈尼塔的特點(diǎn)，去掉改進(jìn)Scheibel萃取塔的填料，用兩塊篩板組成的空腔作澄清段，針對(duì)多個(gè)萃取溶質(zhì)體系在塔內(nèi)進(jìn)行液滴直徑研究，分析攪拌轉(zhuǎn)速、兩相流速、體系物性對(duì)平均液滴直徑的影響，通過(guò)對(duì)比有、無(wú)溶質(zhì)條件的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，揭示溶質(zhì)行為對(duì)平均液滴直徑的影響，并通過(guò)系統(tǒng)性的試驗(yàn)數(shù)據(jù)將液滴直徑與操作條件、物性參數(shù)進(jìn)行關(guān)聯(lián)。

2 實(shí)驗(yàn)設(shè)備與體系

2.1 實(shí)驗(yàn)設(shè)備與流程

實(shí)驗(yàn)在三級(jí)攪拌篩板萃取塔中進(jìn)行，其基本結(jié)構(gòu)如圖1所示。塔身由無(wú)機(jī)玻璃制作，內(nèi)構(gòu)件(篩板、攪拌槳、攪拌軸)均由不銹鋼材料制作。萃取塔由攪拌段、澄清段交替排列構(gòu)成，段與段之間用穿流式篩板隔離，相比于屈尼萃取塔的單篩板隔離攪拌級(jí)的結(jié)構(gòu)[18]，兩塊篩板組成的澄清段提供了緩沖空間，可以減少軸向返混。全塔共有3個(gè)攪拌段和4個(gè)澄清段，其中上下兩個(gè)澄清段同時(shí)作進(jìn)料段。萃取塔詳細(xì)結(jié)構(gòu)參數(shù)見(jiàn)表1。其中，塔內(nèi)徑c=50 mm，攪拌槳為六直葉圓盤渦輪攪拌槳，槳徑I=40 mm，攪拌槳高1=7 mm，攪拌段高度A=35 mm，沉降段高度S=50 mm，篩孔直徑N=3 mm，孔面積百分比=10%。攪拌槳上方的篩板開(kāi)孔靠近中心軸，在直徑20 mm圓周均勻開(kāi)12個(gè)孔，直徑28 mm的圓周均勻開(kāi)15個(gè)孔，攪拌槳下方篩板開(kāi)孔靠近外圈，在直徑32 mm的圓周均勻開(kāi)10個(gè)孔，直徑40 mm圓周均勻開(kāi)17個(gè)孔。這種錯(cuò)位開(kāi)孔可以減少短路、溝流等非正常流動(dòng)[26]。攪拌軸與篩板通過(guò)軸承固定。萃取塔外設(shè)有方形有機(jī)玻璃水箱，可通入循環(huán)水維持恒溫，同時(shí)可以矯正萃取塔曲面的光學(xué)扭曲效應(yīng)。

表1 攪拌篩板萃取塔結(jié)構(gòu)參數(shù)

圖1 攪拌篩板萃取塔結(jié)構(gòu)

1. rotor 2. shaft 3. glass column 4. PMMA water tank 5. light phase outlet 6. heavy phase inlet 7. Impeller 8. sieve plate 9. sleeve 10. light phase inlet 11. heavy phase outlet 12. bearing

實(shí)驗(yàn)全程在28～30 ℃下進(jìn)行。實(shí)驗(yàn)流程如圖2所示。輕、重兩相進(jìn)料流量用恒流泵控制，在兩相對(duì)流傳質(zhì)達(dá)到穩(wěn)定后，使用照相法[27-28]獲取塔內(nèi)液滴分散的照片，照片經(jīng)計(jì)算機(jī)處理獲得液滴群直徑信息，以塔徑為標(biāo)尺量取液滴直徑。為避免進(jìn)料段帶來(lái)的誤差，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)取自中間級(jí)。圖3為體系1在連續(xù)相流速為3.4×10-5m×s-1、分散相流速為2.5×10-5m×s-1、攪拌轉(zhuǎn)速為300 r×min-1條件下的液滴照片及標(biāo)尺。對(duì)于橢圓形液滴可使用式(1)計(jì)算其當(dāng)量直徑：

圖2 實(shí)驗(yàn)流程圖

1. light phase feed tank 2. heavy phase feed tank 3. light phase discharge tank 4. heavy phase discharge tank 5. constant flow pump 6. rotameter 7. light source 8.digital camera

式中：d為單液滴直徑，m；l為長(zhǎng)軸直徑，m；s為短軸直徑，m。

文獻(xiàn)[21,28]與試驗(yàn)表明，當(dāng)液滴數(shù)量達(dá)到60～80個(gè)及以上時(shí)，計(jì)算得到的平均液滴直徑趨于穩(wěn)定。圖4為圖3條件下平均液滴直徑與所處理的液滴數(shù)量的關(guān)系。本研究所有實(shí)驗(yàn)統(tǒng)計(jì)的液滴數(shù)量均在110個(gè)以上。

圖3 液滴照片

獲取液滴群直徑數(shù)據(jù)后，使用式(2)計(jì)算Sauter平均液滴直徑。

式中：32為Sauter平均液滴直徑，m；n為液滴直徑是d的液滴數(shù)目。

2.2 實(shí)驗(yàn)體系

實(shí)驗(yàn)在5個(gè)中低界面張力的液液體系下進(jìn)行，實(shí)驗(yàn)體系物性如表2所示，表中為質(zhì)量分?jǐn)?shù)。由于所使用的低開(kāi)孔率篩板不利于高界面張力體系過(guò)孔[28]，故在此不涉及高界面張力體系。連續(xù)相與分散相的密度c和d均采用質(zhì)量體積法測(cè)量，界面張力用OCA 20視頻光學(xué)接觸角測(cè)量?jī)x測(cè)量，連續(xù)相與分散相的黏度c和d使用RS6000旋轉(zhuǎn)流變儀測(cè)量。

圖4 不同液滴數(shù)目得到的平均液滴直徑

① data from literature[6]

實(shí)驗(yàn)全程使用重相作為連續(xù)相、輕相作為分散相。實(shí)驗(yàn)中有機(jī)溶質(zhì)預(yù)先溶解在分散相中，分散相為原溶液，連續(xù)相為萃取劑，傳質(zhì)方向?yàn)榉稚⑾嗟竭B續(xù)相。

3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

本研究針對(duì)中等界面張力的水-正丙醇-乙酸丁酯體系(體系1)，探究攪拌轉(zhuǎn)速、分散相空塔流速d、連續(xù)相空塔流速c這3個(gè)基本操作條件對(duì)液體Sauter平均液滴直徑32的影響。在探究的影響實(shí)驗(yàn)中，進(jìn)行了多個(gè)體系的對(duì)比實(shí)驗(yàn)，進(jìn)而分析體系物性的影響。此外，討論有機(jī)溶質(zhì)對(duì)32的影響，并進(jìn)行有、無(wú)溶質(zhì)的對(duì)比實(shí)驗(yàn)。最后，對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行經(jīng)驗(yàn)關(guān)聯(lián)。

3.1 操作條件對(duì)液滴直徑的影響

對(duì)體系1，、d、c對(duì)32影響的實(shí)驗(yàn)結(jié)果分別如圖5(a)、(b)、(c)所示。

圖5 平均液滴直徑隨操作條件的變化規(guī)律

由圖5(a)可見(jiàn)，增大導(dǎo)致32減小，原因在于的增大加劇了體系湍動(dòng)，使分散程度增加，得到的液滴更小。由圖5(b)、(c)可見(jiàn)，增大d、c均能增大32，原因在于兩相流速的增加會(huì)增大兩相對(duì)流阻力、分散相滯存率，從而使體系分散不均，易聚并，故32增大。然而，前期工作表明[20-21]，無(wú)溶質(zhì)條件下，增大d可顯著增大32，但增大c對(duì)32無(wú)顯著影響，故兩相流速對(duì)平均液滴直徑的影響包含了溶質(zhì)因素，將在下文進(jìn)行詳細(xì)討論。

3.2 體系物性對(duì)液滴直徑的影響

不同物性體系在相同流速條件下，32隨的變化如圖6所示。對(duì)比體系1與體系4可知，界面張力對(duì)液滴的形成具有一定的阻礙，小的體系容易分散，形成的液滴直徑較小。對(duì)比體系1與體系3可知，兩相密度差D高的體系3得到的液滴較小，原因在于高密度差促進(jìn)塔內(nèi)兩相對(duì)流、減小了分散相的滯留體積，從而引起液滴直徑減小。對(duì)比體系3與體系2可知，連續(xù)相黏度較大的體系2得到的液滴直徑偏大，原因在于連續(xù)相黏度直接阻礙液體運(yùn)動(dòng)，黏度越大，雷諾數(shù)越小，即體系湍動(dòng)程度降低，引起液滴直徑增大。與體系1相比，體系2同時(shí)增大了密度差和黏度，其作用相互抵消，最終使得兩者的液滴直徑在同一水平。

—■—system 1,= 9.7 mN×m-1,D= 130 kg×m-3,c=1.1 mPa×s

—□—system 2,= 8.0 mN×m-1,D= 254 kg×m-3,c=8.6 mPa×s

—●—system 3,= 8.4 mN×m-1,D= 280 kg×m-3,c=1.1 mPa×s

—○—system 4,= 1.5 mN×m-1,D= 130 kg×m-3,c=1.2 mPa×s

3.3 溶質(zhì)對(duì)液滴直徑的影響

溶質(zhì)在兩相間的傳遞會(huì)對(duì)液滴直徑造成影響[29-30]，尤其是溶質(zhì)的存在能夠改變相間界面張力，進(jìn)而影響分散。圖7是有機(jī)溶質(zhì)正丙醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的水-正丙醇-乙酸丁酯體系(體系1)在不同的溶劑比(萃取劑水對(duì)原溶液10%正丙醇-乙酸丁酯的體積比c/d)條件下的界面張力值，圖中橫虛線代表無(wú)溶質(zhì)正丙醇時(shí)的體系界面張力值，大小為14.0 mN×m-1。由圖可見(jiàn)，溶劑比增大，體系內(nèi)溶質(zhì)濃度變低，值趨向于無(wú)溶質(zhì)時(shí)的張力值；溶劑比減小，溶質(zhì)濃度變高，值下降。

圖7 不同溶劑比下體系1的液液界面張力

圖8是溶質(zhì)對(duì)體系1的平均液滴直徑32隨操作條件變化的影響。由圖可見(jiàn)，有、無(wú)溶質(zhì)的差異為：

(1) 有溶質(zhì)體系由于界面張力被溶質(zhì)拉低，體系易分散，得到的32小于無(wú)溶質(zhì)體系；

(2)32隨分散相流速d增加而增大，但有溶質(zhì)體系的32隨d增加而增大的趨勢(shì)較緩，原因在于d直接決定了分散相進(jìn)料體積量，在恒定時(shí)，進(jìn)料量增大意味著單位體積分散相的攪拌輸入功率減小，因而液滴增大；對(duì)于有溶質(zhì)體系，增大d等效于減小溶劑比，使得塔內(nèi)溶質(zhì)濃度增加、界面張力降低，液滴直徑隨d增加而增大的趨勢(shì)變緩。

(3) 有溶質(zhì)體系的32隨連續(xù)相流速c增加而增大、無(wú)溶質(zhì)體系則無(wú)顯著變化，原因在于無(wú)溶質(zhì)條件下，c對(duì)液滴的作用遠(yuǎn)小于攪拌帶來(lái)的湍動(dòng)，故對(duì)液滴無(wú)影響[28]，而有溶質(zhì)條件下，增加c等效于增大溶劑比，使得塔內(nèi)溶質(zhì)濃度降低、界面張力升高，進(jìn)而使液滴直徑增大。

圖8 溶質(zhì)對(duì)體系1平均液滴直徑d32隨操作條件變化的影響

3.4 平均液滴直徑經(jīng)驗(yàn)關(guān)聯(lián)

有溶質(zhì)條件下，攪拌轉(zhuǎn)速、兩相流速以及體系物性都對(duì)平均液滴直徑32產(chǎn)生規(guī)律性影響，為此本研究對(duì)5個(gè)中、低界面張力體系進(jìn)行系統(tǒng)性實(shí)驗(yàn)以便關(guān)聯(lián)32及各變量。實(shí)驗(yàn)得到的32數(shù)據(jù)如表3所示。

表3 不同體系平均液滴直徑數(shù)據(jù)

文獻(xiàn)[21]對(duì)改進(jìn)的Scheibel萃取塔提出了一個(gè)分段關(guān)聯(lián)式：

式中：Qd為分散相流量，m3×s-1。式(3)基于二葉平槳設(shè)備，其剪切力小于渦輪攪拌槳[31]，且實(shí)驗(yàn)條件為無(wú)溶質(zhì)，因此對(duì)本研究情況不適用。采用式(3)計(jì)算表3情況下的平均液滴直徑值，并與表3中的平均液滴直徑實(shí)驗(yàn)值對(duì)比，如圖9所示，最大偏差達(dá)到了260%，這也表明式(3)不滿足本研究估算需求。

下面使用因次分析法分析實(shí)驗(yàn)變量。因變量為平均液滴直徑32，自變量包括分散相流速d、連續(xù)相流速c、攪拌轉(zhuǎn)速、界面張力、兩相密度差Δ、連續(xù)相密度c、兩相黏度c和d。將槳徑I作為輔助量參與無(wú)因次變量分析，得到無(wú)因次變量關(guān)系式如下。

用冪指形式表達(dá)式(4)，得到關(guān)聯(lián)式如下：

用表3中32數(shù)據(jù)回歸式(5)，得到如下關(guān)聯(lián)式：

等號(hào)右邊第1項(xiàng)為常數(shù)項(xiàng)0.544；第2項(xiàng)代表分散相流速與攪拌槳線速度之比，其值越小，表明攪拌帶來(lái)的湍動(dòng)相對(duì)于對(duì)流帶來(lái)的湍動(dòng)越大[21]，得到的液滴越小；第3項(xiàng)為連續(xù)相與分散相流速之比，即溶劑比，數(shù)值越大，意味著液滴直徑越大；第4項(xiàng)代表液滴受到的浮力大小[17]，其值越大，越有利于兩相對(duì)流、降低分散相體積分?jǐn)?shù)，從而減小液滴直徑；第5項(xiàng)代表兩相黏度的差異，其值越大，說(shuō)明連續(xù)相相對(duì)越黏，不利于動(dòng)量傳遞，意味著液滴直徑越大；第6項(xiàng)代表攪拌慣性力與黏性力之比，數(shù)值越大表示湍動(dòng)越劇烈[20-21]，從而液滴直徑越?。坏?項(xiàng)代表慣性力與界面張力之比，其值越大表示湍動(dòng)能量大于界面能量[6-10]，得到的液滴直徑越小。如圖10所示，用式(8)計(jì)算得到的平均液滴直徑值與實(shí)驗(yàn)值的最大正偏差為14.3%、最大負(fù)偏差為-16.0%、平均偏差為5.6%，所有數(shù)據(jù)點(diǎn)均落在±20%以內(nèi)，滿足估算需求。

將式(8)改寫(xiě)為單變量?jī)缰阜e形式，可以更加直觀地判斷各變量對(duì)平均液滴直徑的影響，如式(9)所示：

關(guān)聯(lián)式(8)是基于實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)得出，其適用范圍如表4所示。

表4 平均液滴直徑關(guān)聯(lián)式的適用范圍

4 結(jié)論

本研究在攪拌篩板萃取塔中對(duì)分散相液滴直徑進(jìn)行了研究，考察了包括攪拌轉(zhuǎn)速、兩相流速、體系物性以及溶質(zhì)傳遞等因素對(duì)液滴直徑的影響，并對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行了經(jīng)驗(yàn)關(guān)聯(lián)，主要結(jié)論如下：

(1) 在攪拌篩板萃取塔中，增加攪拌轉(zhuǎn)速促進(jìn)體系分散，進(jìn)而減小液滴直徑；兩相流速增加均會(huì)增大液滴直徑。

(2) 不同物性體系得到的液滴直徑不同。界面張力和連續(xù)相黏度是阻礙分散的主要因素，其數(shù)值越大的體系得到的液滴直徑越大；兩相密度差促進(jìn)兩相對(duì)流、減小分散相滯留體積，其數(shù)值越大的體系得到的液滴直徑越小。

(3) 有機(jī)溶質(zhì)的存在能降低界面張力，使有溶質(zhì)傳質(zhì)的體系液滴直徑小于相應(yīng)的無(wú)傳質(zhì)體系。兩相流速對(duì)液滴直徑的影響包含了傳質(zhì)因素，即兩相流速的變化能夠影響溶質(zhì)的濃度，進(jìn)而影響界面張力水平，最終影響液滴直徑。

(4) 基于實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)提出了經(jīng)驗(yàn)關(guān)聯(lián)式，關(guān)聯(lián)式的計(jì)算值與實(shí)驗(yàn)值的平均偏差為5.6%，最大偏差為-16.0%，滿足估算要求。

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Study on droplet size in an agitated sieve-plate extraction column

YUAN Shen-feng, LI Zhi-peng, YIN Hong, CHEN Zhi-rong

(Zhejiang Provincial Key Laboratory of Advanced Chemical Engineering Manufacture Technology,College of Chemical and Biological Engineering, Zhejiang University, Hangzhou 310027, China)

In order to determine operation performance of an agitated sieve-plate extraction column, droplet size in the column was studied. The mean droplet size data were obtained by photographic method, and the effects of rotor speed, continuous and dispersed phase flow rates, physical properties and mass transfer of solute on drop size were investigated. The results show that the droplet sizes become smaller with the increase of rotor speed, and increase with the increase of continuous and dispersed phase flow rates. Systems with higher interfacial tension or viscosity forms larger droplets, while systems with higher density difference forms smaller droplets. In addition, the concentration of solute in the column changes with the change of continuous and dispersed phase flow rates, since the existence of organic solute decreases the interfacial tension and therefore the droplet diameter changes.The experimental data were mathematically correlated, and the average deviation between the calculated results and the experimental results was 5.6%, which provides reference forengineering design of related columns.

solvent extraction; extraction column; two-phase flow; mean drop size; correlation

1003-9015(2021)06-0986-08

TQ053.5

A

10.3969/j.issn.1003-9015.2021.06.005

2020-07-30；

2020-10-23。

袁慎峰(1977-)，男，山東聊城人，浙江大學(xué)副教授，博士。

尹紅，E-mail: yinh@zju.edu.cn