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      遼藁本藥材與飲片指紋圖譜對比研究

      2021-12-24 03:20:32瞿昊宇謝夢洲陳光宇
      亞太傳統(tǒng)醫(yī)藥 2021年12期
      關(guān)鍵詞:藁本飲片炮制

      瞿昊宇,謝夢洲,陳光宇*,何 群

      (1.湖南省藥食同源功能性食品工程技術(shù)研究中心,湖南 長沙 410208;2.中醫(yī)診斷學(xué)湖南省重點實驗室,湖南 長沙 410208;3.中醫(yī)心肺病證辨證與藥膳食療重點研究室,湖南 長沙 410208;4.湖南中醫(yī)藥大學(xué),湖南 長沙 410208)

      藁本為傘形科植物藁本LigusticumsinenseOliv.或遼藁本LigusticumjeholenseN akai et Kitag.的干燥根莖及根,有散風(fēng)寒濕邪之功效,主治風(fēng)寒頭痛、巔頂痛、寒濕腹痛、泄瀉、癥瘕、疥癬等,性味辛、溫,入膀胱經(jīng)[1-2],用藥歷史悠久,以飲片入藥。阿魏酸是藁本中的主要活性成分,而且在20個產(chǎn)地中均含有,可以作為評價藁本藥材質(zhì)量的活性成分[3-4]。研究表明阿魏酸具有抗血小板聚集、抑制血小板5-羥色胺釋放、抑制血小板血栓素A2(TXA2)的生成和增強前列腺素活性等作用,同時還有報道表明阿魏酸具有鎮(zhèn)痛和緩解血管痙攣等作用[5-6],它同時在人體中可起到健美和保護(hù)皮膚的作用[7]。遼藁本質(zhì)量屬性(阿魏酸含量、揮發(fā)油含量、浸出物含量等)優(yōu)于藁本[8-9]。(2020年版《中國藥典》一部)對藁本藥材及飲片項下規(guī)定了性狀、鑒別、檢查、浸出物、含量測定等,未規(guī)定指紋圖譜檢測[10-11]。但僅從已有的檢測項目無法全面控制藁本藥材及飲片的質(zhì)量,研究其單體成分并不能洞悉藁本功效的全貌,不能全面反映藁本炮制前后質(zhì)量屬性的改變,從而影響藁本藥材及飲片的質(zhì)量控制及質(zhì)量評價。故為比較遼藁本炮制前后化學(xué)成分的變化及質(zhì)量傳遞信息,評價遼藁本藥材及飲片的質(zhì)量屬性,本文通過研究遼藁本炮制前后指紋圖譜的改變,為遼藁本藥材及飲片質(zhì)量控制及質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的建立提供依據(jù),為確保遼藁本飲片的質(zhì)量與療效,考察與評價從遼藁本藥材-飲片質(zhì)量屬性變化提供依據(jù)。目前,國內(nèi)外已有相關(guān)文獻(xiàn)報道藁本藥材或飲片的指紋圖譜研究,但其方法未被法典收載,對于量質(zhì)傳遞研究還欠依據(jù)。本研究基于液相色譜法,對文獻(xiàn)報道的藁本指紋圖譜研究進(jìn)行驗證,根據(jù)指紋圖譜驗證試驗結(jié)果,對藁本指紋圖譜峰進(jìn)行辨認(rèn),為藁本藥材-飲片量值傳遞提供依據(jù)。

      1 儀器與藥材

      1.1 儀器

      Ultimate 3000高效液相色譜系統(tǒng)(賽默飛世爾科技(中國)有限公司;包括G1316A四元梯度泵,G1313A標(biāo)準(zhǔn)型自動進(jìn)樣器,G1316A恒溫箱,G1314A紫外檢測器,Agilent Chemstation 色譜工作站);中文液晶臺式超聲波清洗器(昆山美美超聲儀器有限公司);ME204E型電子分析天平(上海梅特勒-托利多儀器有限公司);TCS-100型電子臺秤(上海乾峰電子儀器有限公司);PW135型中草藥粉碎機(天津泰斯特儀器有限公司);SHH.W21電子三用水箱(北京中興偉業(yè)儀器有限公司);QY-1中藥切片機(溫州頂歷醫(yī)療器械有限公司);101-0AB型電熱鼓風(fēng)干燥箱(北京中興偉業(yè)儀器有限公司)。

      1.2 藥材及試劑

      遼藁本各批原藥材經(jīng)王智老師鑒定為傘形科植物遼藁本LigusticumjeholenseNakai et Kitag.的干燥根莖和根;遼藁本各批飲片,由本實驗室通過優(yōu)化炮制工藝參數(shù),按最佳炮制工藝制備飲片;阿魏酸對照品(批號:110773-201614),規(guī)格:50 mg,純度:不少于99.0%,購自中國食品藥品檢定研究院(國家藥品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)),供含量測定用;甲醇、乙腈為色譜純,水為重蒸餾水;液相色譜柱(月旭,Ultimate? XB-C18,4.6 mm×250 mm,5μm)。

      2 方法與結(jié)果

      2.1 遼藁本飲片的制備

      首先將遼藁本藥材除雜質(zhì)泥沙,除去蒂頭須根,剔除異物,淋洗22 min,瀝干,切3~4 mm厚片,鋪層(堆放)2 cm厚,50~60 ℃鼓風(fēng)干燥,翻動1次。

      2.2 遼藁本指紋圖譜測定方法

      2.2.1 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗[5-6]液相色譜柱(以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,月旭公司Ultimate XB-C18型,5μm,4.6×250 mm),以乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)為流動相;梯度洗脫(0~15 min,10%→20%A;15~60 min,20%→85%A;60~65 min,85%→10%A;65~70 min,10%A);流速:1.9 mL·min-1,檢測波長為304 nm,柱溫:30 ℃,進(jìn)樣量:10μL,理論板數(shù)按阿魏酸峰計算應(yīng)不低于2 500。

      2.2.2 阿魏酸對照品溶液的制備 取阿魏酸約10 mg,精密稱定,置于10 mL棕色容量瓶中,精密加入70%甲醇定容至刻度,搖勻,制成每1 mL含阿魏酸1.13 mg的阿魏酸對照品濃溶液1,精密移取1 mL阿魏酸對照品濃溶液1置10 mL棕色容量瓶中,加70%甲醇定容至刻度,搖勻,制成每1 mL含阿魏酸0.113 mg的對照品濃溶液2,精密移取2 mL阿魏酸對照品濃溶液2于10 mL棕色容量瓶中,加70%甲醇定容至刻度,搖勻,制成每1 mL含阿魏酸22.6μg的對照品溶液,過0.22μm微孔濾膜至進(jìn)樣小瓶中,即得。

      2.2.3 供試品溶液制備的基本方法 取各批遼藁本藥材及飲片粉末(過三號篩)約1.0 g,精密稱定,置100 mL具塞錐形瓶中,精密加入甲醇50.0 mL,密塞,稱定重量,置超聲波提取器中超聲60 min(250 W,50 Hz),放冷,再稱定重量,用甲醇補足減失的重量,搖勻,靜置,取10 mL上清液離心7 min,取上清液,過0.22μm微孔濾膜至進(jìn)樣小瓶中,即得供試品溶液。

      2.2.4 陰性對照供試品溶液的制備 取缺遼藁本藥材樣品的流動相溶劑(甲醇),按“2.2.3”同法制備,即得陰性供試品溶液。

      2.3 遼藁本指紋圖譜分析方法驗證

      2.3.1 精密度試驗 取同一供試品溶液,連續(xù)進(jìn)樣6次,檢測指紋圖譜峰,各共有峰相對保留時間和峰面積的比值大體一致,阿魏酸色譜峰面積RSD=1.638%(n=6),表明儀器精密度良好。

      2.3.2 重復(fù)性試驗 取同一批樣品6份,按供試品溶液的制備法制備成供試品溶液,按“2.2.1”項下色譜條件分別進(jìn)樣,測定其色譜圖,各共有峰相對保留時間和峰面積的比值大體一致,阿魏酸色譜峰面積RSD=2.437%(n=6),表明本分析方法的重復(fù)性良好。

      2.3.3 穩(wěn)定性試驗 取同一供試品溶液,分別于0、4、8、12、24、48、72 h進(jìn)樣,測定其HPLC譜圖,各共有峰相+對保留時間和峰面積的比值基本一致,阿魏酸色譜峰面積RSD=2.826%(n=6),表明本分析方法的穩(wěn)定性良好,供試液在48 h內(nèi)穩(wěn)定。

      2.4 遼藁本藥材及飲片指紋圖譜的建立

      將GB-01、02、03、04、05、06、07、08、09、10、11、12、13、14、15共15批遼藁本藥材及飲片色譜圖的cdf格式文件導(dǎo)入《中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統(tǒng)2012版》軟件中,采用國家藥典委員會“中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統(tǒng)2012.130723版本”軟件進(jìn)行分析,設(shè)定遼藁本藥材GB-01及飲片GB-01色譜圖為參照圖譜,時間窗寬度為0.1 min,進(jìn)行全譜峰匹配,結(jié)果見圖1,圖2,生成遼藁本藥材對照特征圖譜(43個共有峰,篩選后有6個共有峰,見圖3)及遼藁本飲片對照特征圖譜(原有38個共有峰,篩選后有6個共有峰,見圖4)。陰性對照品溶液(甲醇空白)見圖5,阿魏酸對照品溶液見圖6,遼藁本藥材供試液指紋圖譜見圖7,遼藁本飲片供試液指紋圖譜見圖8,各批藥材供試品對照特征圖譜相似度見表1。各批飲片供試品對照特征圖譜相似度見表2。

      表1 15批遼藁本藥材HPLC指紋圖譜相似度

      表2 15批遼藁本飲片HPLC指紋圖譜相似度

      圖1 15批遼藁本藥材指紋圖譜

      圖2 15批遼藁本飲片指紋圖譜

      圖3 遼藁本藥材對照特征圖譜

      圖4 遼藁本飲片對照特征圖譜

      圖5 陰性對照品指紋圖譜

      圖6 阿魏酸對照品指紋圖譜

      圖7 遼藁本藥材GB-01指紋圖譜

      圖8 遼藁本飲片GB-01指紋圖譜

      根據(jù)15批遼藁本藥材指紋圖譜匹配結(jié)果,可匹配成功43個共有峰,經(jīng)過篩選可得6個共有峰。經(jīng)過與對照品對比標(biāo)定出1個色譜峰,為2號(阿魏酸)。

      根據(jù)15批遼藁本飲片指紋圖譜匹配結(jié)果,可匹配成功38個共有峰,經(jīng)過篩選可得6個共有峰。經(jīng)過與對照品對比標(biāo)定出1個色譜峰,為2號(阿魏酸)。

      遼藁本藥材各指紋圖譜相似度值皆大于0.9,故可以遼藁本藥材指紋圖譜相似度不低于0.9作為遼藁本藥材指紋圖譜質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。

      遼藁本飲片各指紋圖譜相似度值皆大于0.9,故可以遼藁本飲片指紋圖譜相似度不低于0.9作為遼藁本飲片指紋圖譜質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。

      對15批遼藁本藥材和飲片指紋圖譜相似度進(jìn)行配對t檢驗,得均值差異檢驗t=0.239 4,df=14,P=0.814 3,結(jié)果表明遼藁本藥材和飲片指紋圖譜大體一致,遼藁本炮制前后其化學(xué)成分變化的差異無統(tǒng)計學(xué)意義(P>0.05)。

      3 討論

      藁本有藁本和遼藁本兩個基原,前期研究表明遼藁本質(zhì)量優(yōu)于藁本,藁本藥材大多不符合《中國藥典》(2015版一部380頁)藁本項下有關(guān)規(guī)定,故本實驗選用遼藁本研究其炮制前后的指紋圖譜。

      本文采用《中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統(tǒng)2012版》 規(guī)定的相似度計算法對15批遼藁本藥材及飲片的指紋圖譜進(jìn)行分析結(jié)果較好。

      遼藁本含揮發(fā)油、阿魏酸等對熱不穩(wěn)定的有效成分,盡管優(yōu)化了炮制工藝參數(shù),但炮制過程中仍然有少部分損失,15批遼藁本藥材指紋圖譜可匹配成功43個共有峰,15批遼藁本飲片指紋圖譜匹配結(jié)果,可匹配成功38個共有峰,比藥材少了5個峰,說明含量低的成分在炮制過程中損失了,但整體來說,遼藁本炮制前后其化學(xué)成分變化的差異無統(tǒng)計學(xué)意義(P>0.05)。

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