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    特色民族藥土牛膝中齊墩果酸的含量測(cè)定研究

    2021-12-13 04:03:20胡亮李瑞蓮王湘波周明
    藥學(xué)研究 2021年11期
    關(guān)鍵詞:川牛膝齊墩牛膝

    胡亮,李瑞蓮,王湘波,周明

    (1.湖南省藥品檢驗(yàn)研究院<湖南藥用輔料檢驗(yàn)檢測(cè)中心>,湖南 長(zhǎng)沙 410001;2.湖南省藥品質(zhì)量評(píng)價(jià)工程技術(shù)研究中心,湖南 長(zhǎng)沙 410001)

    土牛膝作為瑤族常用藥,應(yīng)用十分廣泛,植物基原主要包括莧科植物粗毛牛膝(AchyranthesasperaL.)、野生牛膝(AchyranthesbidentataBlume)及柳葉牛膝(AchyrantheslongifoliaMakino)的干燥根及根莖。具有清熱解毒、消炎、利咽化痰等作用,用于急慢性咽喉炎、扁桃體炎、類風(fēng)濕關(guān)節(jié)炎等[1-4]。土牛膝中含有以齊墩果酸為母核的三萜皂苷類成分,水解產(chǎn)物齊墩果酸具有抗氧化、消炎、抗動(dòng)脈粥樣硬化等生物活性[5-9]。粗毛牛膝、野生牛膝及柳葉牛膝中齊墩果酸含量測(cè)定未見相關(guān)文獻(xiàn)報(bào)道,本研究以齊墩果酸作為指標(biāo),并對(duì)收集的28批次土牛膝樣品進(jìn)行測(cè)定研究;同時(shí)對(duì)常見混偽品廣東土牛膝、川牛膝進(jìn)行比較,結(jié)果均未檢出齊墩果酸[10-11],具體研究情況如下。

    1 儀器與試藥

    1.1 儀器 Waters 2695液相色譜儀,2998二級(jí)管陣列檢測(cè)器;Mettler AE240型電子天平(梅特勒-托利多,萬分之一);XSE205DU型電子天平(梅特勒-托利多,十萬分之一)。

    1.2 試藥 齊墩果酸對(duì)照品(批號(hào):110709-201808,純度:91.1%)由中國(guó)食品藥品檢定研究院提供;乙腈為色譜純(Fisher Chemical);鹽酸(國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司)等其他試劑均為分析純。28批次土牛膝樣品(野生牛膝16批次、粗毛牛膝7批次、柳葉牛膝5批次)收集于湖南、江西、山東等地,另外2批次廣東土牛膝收集于廣東,2批次川牛膝收集于四川和重慶(見表1),并由湖南省野生動(dòng)植物司法鑒定中心進(jìn)行鑒定。

    表1 樣品收集情況表

    2 方法與結(jié)果

    2.1 色譜條件 Symmetry C18色譜柱(4.6 mm×250 mm,5 μm;沃特斯儀器公司),以乙腈-水(90∶10)為流動(dòng)相;流速1.0 mL·min-1;檢測(cè)波長(zhǎng)210 nm;柱溫35 ℃。理論塔板數(shù)按齊墩果酸峰計(jì)算應(yīng)不低于5 000。對(duì)照品及樣品的色譜圖見圖1。

    A.對(duì)照品;B.藥材 1.齊墩果酸圖1 土牛膝藥材高效液相色譜圖

    2.2 對(duì)照品溶液制備 精密稱取齊墩果酸對(duì)照品10.46 mg,置10 mL量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,即得對(duì)照品溶液①(1.046 mg·mL-1)。

    2.3 供試品溶液制備 取樣品粉末(過三號(hào)篩)約1 g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入鹽酸甲醇溶液(1∶9)25 mL,稱定重量,加熱回流1 h,放冷,稱定重量,用鹽酸甲醇溶液補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。

    2.4 線性關(guān)系考察 精密吸取對(duì)照品溶液①(1.046 mg·mL-1)1、2、5、10、15、20 μL注入液相色譜儀,測(cè)定,以峰面積積分值為縱坐標(biāo),進(jìn)樣量(μg)為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。其回歸方程為:Y=475 854.75X-48 359.23,R2=1.00。結(jié)果表明:齊墩果酸對(duì)照品在1.046~20.92 μg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。

    2.5 精密度試驗(yàn) 精密吸取“2.2”項(xiàng)下對(duì)照品溶液①(1.046 mg·ml-1)5 μL,連續(xù)進(jìn)樣6次,記錄峰面積。結(jié)果齊墩果酸峰面積的平均值為2 415 412,RSD為0.58%(n=6),表明儀器精密度良好。

    2.6 重復(fù)性試驗(yàn) 取樣品粉末(S7),分別按照“2.3”項(xiàng)下方法制備供試品溶液各6份,記錄峰面積,計(jì)算含量。結(jié)果各份供試品溶液的齊墩果酸的平均值為26.46 mg·g-1,測(cè)定結(jié)果RSD(n=6)為0.12%,結(jié)果表明重復(fù)性良好。

    2.7 穩(wěn)定性試驗(yàn) 取“2.6”項(xiàng)下土牛膝同一份供試品溶液,室溫下放置,在0、6、12、18、24 h 分別進(jìn)樣10 μL進(jìn)行分析,分別記錄峰面積,計(jì)算RSD為0.38%,結(jié)果表明供試品溶液在24 h內(nèi)穩(wěn)定性良好。

    2.8 加樣回收率試驗(yàn) 取已測(cè)定含量的樣品(S7,齊墩果酸平均含量為26.46 mg·g-1)0.5 g,共6份,分別精密稱定,置已精密加入對(duì)照品溶液(7.21 mg·mL-1)2 mL蒸干后的具塞錐形瓶中,精密加入鹽酸甲醇溶液(1∶9)25 mL,密塞,稱定重量,加熱回流1 h,放冷,稱定重量,用鹽酸甲醇溶液補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。照上述液相色譜條件下進(jìn)樣分析,按外標(biāo)法計(jì)算加樣回收率,6批樣品平均回收率為96.29%,RSD為1.66%。結(jié)果表明該法加樣回收率較好(見表2)。

    表2 回收率試驗(yàn)結(jié)果表

    2.9 檢測(cè)限和定量限 取“2.2”項(xiàng)下齊墩果酸對(duì)照品溶液,用甲醇稀釋,以信噪比為3∶1的濃度作為儀器檢測(cè)限,信噪比為10∶1的濃度為儀器定量限,測(cè)定其檢測(cè)限和定量限分別為0.63 ng和2.13 ng。

    2.10 樣品測(cè)定 對(duì)收集的樣品分別按照“2.3”項(xiàng)下方法制備供試品溶液,按干燥品計(jì)算齊墩果酸含量,測(cè)定結(jié)果見表3。同時(shí)對(duì)常見混偽品川牛膝、廣東土牛膝進(jìn)行測(cè)定(見圖2),結(jié)果均未檢出齊墩果酸。

    表3 土牛膝樣品中齊墩果酸含量測(cè)定結(jié)果表(n=2)

    A.土牛膝;B.川牛膝;C.廣東土牛膝 2.齊墩果酸峰圖2 土牛膝、川牛膝及廣東土牛膝色譜疊加圖

    3 討論

    供試品溶液制備方法采取鹽酸甲醇溶液(1∶9)加熱回流提取,同時(shí)對(duì)不同提取溶劑比例(1∶7、1∶11、1∶15、1∶20)、溶劑體積(10、20、25、50 mL)及提取時(shí)間(30、50、60、70 min)進(jìn)行考察,最終確定供試品制備方法為鹽酸甲醇溶液(1∶9)25 mL,加熱回流1 h。采用DAD檢測(cè)器在190~420 nm范圍內(nèi)掃描齊墩果酸色譜峰的紫外吸收,結(jié)果在210 nm有最大吸收,故檢測(cè)波長(zhǎng)確定為210 nm。

    研究結(jié)果表明,不同基原土牛膝中齊墩果酸含量差異較大,其中7批次粗毛牛膝含量范圍為1.0683%~2.7562%,平均值為1.954%;16批次野生牛膝含量范圍為1.3957%~2.7617%,平均值為2.036%;5批次柳葉牛膝含量范圍為0.9694%~1.6921%,平均值為1.372%。整體而言,野生牛膝中齊墩果酸含量高于粗毛牛膝,粗毛牛膝高于柳葉牛膝,常見混偽品川牛膝和廣東土牛膝中均未檢出齊墩果酸,與土牛膝化學(xué)成分差異較大,易于區(qū)分。

    對(duì)不同的采收時(shí)間與齊墩果酸含量進(jìn)行比較,結(jié)果表明,冬季采收樣品(11月份)含量高于夏季(6月份)采收的樣品(見圖3),本研究也佐證了標(biāo)準(zhǔn)中采收時(shí)節(jié)的合理性;同一時(shí)間不同地域采集的土牛膝樣品中齊墩果酸含量差異較小,表明土牛膝藥材對(duì)生長(zhǎng)環(huán)境條件要求不高。本文研究中以齊墩果酸含量作為考核指標(biāo),對(duì)3種基原土牛膝(粗毛牛膝、野生牛膝和柳葉牛膝)進(jìn)行了研究,為最終確定植物基原的收載標(biāo)準(zhǔn)提供了一定的研究基礎(chǔ)。

    圖3 不同基原土牛膝不同采收時(shí)間含量分布圖

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