杜鎮(zhèn)宇,袁 捷,肖飛鵬
(同濟(jì)大學(xué)道路與交通工程教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,上海 201804)
聚乙烯(PE)因價(jià)格低廉和可用性,PE改性瀝青在道路工程中的應(yīng)用受到越來越多學(xué)者的關(guān)注[1?3].然而,PE改性瀝青及其混合料在實(shí)際工程中應(yīng)用并不廣泛.主要包括兩方面原因:一是PE改性瀝青存儲(chǔ)穩(wěn)定性差[4],在長期運(yùn)輸過程中易離析.二是PE改性瀝青低溫性能尚存爭議.有研究者認(rèn)為,PE的加入不能改善瀝青低溫性能,相反,可能會(huì)降低其低溫性能[5].但也有一些研究人員持相反意見,認(rèn)為PE的加入會(huì)提高瀝青的低溫性能[6].目前PE改性瀝青低溫性能評(píng)價(jià)方法大多基于彎曲梁流變(BBR)試驗(yàn)和延度試驗(yàn)等,較少考慮PE改性瀝青低溫破壞能量方面的指標(biāo).因此,有必要對(duì)現(xiàn)有PE改性瀝青低溫性能評(píng)價(jià)方法進(jìn)行研究和改進(jìn),以期準(zhǔn)確評(píng)價(jià)其低溫性能.
鑒于此,本文選擇低密度聚乙烯(LDPE)作為改性劑,基于BBR試驗(yàn)、動(dòng)態(tài)剪切流變(DSR)試驗(yàn)及測(cè)力延度試驗(yàn),分析LDPE改性瀝青低溫流變特征及斷裂性能,得到不同摻量LDPE改性瀝青的勁度模量(S),模量變化率(m),低溫累積應(yīng)力(σ(ξ)),耗散能比(DER),屈服應(yīng)變能(Ey),拉斷功(Wb),玻璃態(tài)模量(G*g)及交叉頻率(fc).分別從應(yīng)力松弛能力和破壞能量角度對(duì)LDPE改性瀝青低溫性能進(jìn)行了分析,發(fā)現(xiàn)現(xiàn)有評(píng)價(jià)方法的不足,提出改進(jìn)思路,以期為準(zhǔn)確評(píng)價(jià)LDPE改性瀝青低溫性能提供參考.
采用90#基質(zhì)瀝青,改性劑為中石化生產(chǎn)的低密度聚乙烯(LDPE).文獻(xiàn)表明,當(dāng)聚乙烯在基質(zhì)瀝青中摻量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為7%時(shí),能在瀝青中形成交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)[7],故具有較好的高溫穩(wěn)定性.因此本文將LDPE摻量定為7%,在保證瀝青較好的高溫穩(wěn)定性基礎(chǔ)上,探究其低溫性能.另外,為了說明隨著LDPE摻量的改變,瀝青低溫流變特性和斷裂性能的變化趨勢(shì),增加一組4%的摻量.試樣制備時(shí)為了讓LDPE充分溶于基質(zhì)瀝青,在175℃下,先利用大葉片攪拌機(jī)以1 000 r/min速率攪拌45 min,再利用高速剪切機(jī)以5 000 r/min速率剪切45 min[8?9].
采用CANON彎曲梁流變儀,測(cè)試短期老化(RTFOT)及長期老化(PAV)后LDPE改性瀝青小梁的勁度模量S及模量變化率m,進(jìn)而計(jì)算低溫累積應(yīng)力σ(ξ)和耗散能比DER.
測(cè)力延度試驗(yàn)采用無錫市石油儀器設(shè)備有限公司生產(chǎn)的LYY?10A?CL型測(cè)力延度儀,獲取LDPE改性瀝青拉力-延度曲線,進(jìn)而求出屈服應(yīng)變能Ey和拉斷功Wb等指標(biāo)值.試驗(yàn)采用八字模成型試件,拉伸速率為1 cm/min,溫度為5℃.
使用8、25 mm平行金屬板進(jìn)行DSR試驗(yàn),掃描頻率為0.1~20.0 Hz,溫度為5~55℃.得到LDPE改性瀝青的復(fù)數(shù)模量和相位角主曲線,獲得玻璃態(tài)模量和交叉頻率fc.并基于時(shí)溫等效原理,根據(jù)主曲線高頻(低溫)段的流變特征,對(duì)LDPE改性瀝青低溫性能進(jìn)行分析.
微觀圖像采集利用Olympus公司生產(chǎn)的BX 41熒光顯微鏡.
1.3.1 低溫累積應(yīng)力計(jì)算
瀝青路面低溫溫縮開裂本質(zhì)是由于氣溫驟降導(dǎo)致瀝青混合料內(nèi)部溫度累積應(yīng)力過大,來不及松弛釋放而達(dá)到其承載極限,從而導(dǎo)致開裂[10].美國戰(zhàn)略公路研究計(jì)劃(SHRP)指出,瀝青性能對(duì)路面低溫開裂直接貢獻(xiàn)率為80%[10].因此,有必要分析LDPE改性瀝青和基質(zhì)瀝青低溫應(yīng)力累積效應(yīng)的差異性.設(shè)初始溫度為0℃,終點(diǎn)溫度為-45℃,降溫速率為1℃/h.根據(jù)玻爾茲曼疊加定理和時(shí)溫等效定理,進(jìn)行低溫累積應(yīng)力計(jì)算,計(jì)算過程如下:
通過BBR試驗(yàn)結(jié)果,獲取LDPE改性瀝青在不同溫度下(-6、-12、-18℃)的時(shí)間-勁度模量曲線.進(jìn)一步由蠕變?nèi)崃緿與勁度模量S之間的關(guān)系(D=1/S)可求出蠕變?nèi)崃緿,并基于玻爾茲曼疊加定理和卷積積分逆定理可得:
式中:t為物理時(shí)間;τ為與松弛時(shí)間有關(guān)的積分變量;J(t-τ)為(t-τ)時(shí)刻的松弛模量;D(τ)為蠕變?nèi)崃?
因不易直接得到式(1)的解析解,可按照Hopkins等[11]提出的算法進(jìn)行求解,但此方法迭代計(jì)算效率不高,故考慮采用Power?law數(shù)學(xué)模型,擬合蠕變?nèi)崃?,再由Schapery[12]的數(shù)值估算方法,進(jìn)一步得到松弛模量.由移位因子(shift factor)可以將不同溫度下的物理時(shí)間t轉(zhuǎn)化到同一參考溫度下的時(shí)間ξ,得到低溫累積應(yīng)力σ(ξ)為:
式中:JT0(ξ-ξ')為在參考溫度T0下(ξ-ξ')時(shí)刻的松弛模量;ξ'為參考溫度下與松弛時(shí)間有關(guān)的積分變量;ε為收縮應(yīng)變.
再采用高斯積分公式[13]可以求解上述積分,從而得到低溫累積應(yīng)力.
1.3.2 耗散能比(DER)計(jì)算
在標(biāo)準(zhǔn)BBR試驗(yàn)中,蠕變荷載很小,故試樣不會(huì)斷裂.對(duì)試樣所做的外部功被轉(zhuǎn)移到總能量的儲(chǔ)存和耗散部分[14].從應(yīng)力松弛角度講,瀝青的耗散能越大、儲(chǔ)存能越小則低溫性能越好,即耗散能比(耗散能與儲(chǔ)存能之比)越大,瀝青的應(yīng)力松弛能力越強(qiáng),低溫性能也更好[15].利用五參數(shù)廣義Kelvin模型(見圖1),來模擬LDPE改性瀝青的蠕變?nèi)崃浚ㄒ娛剑?)),計(jì)算耗散能和儲(chǔ)存能.
圖1 五參數(shù)廣義Kelvin模型Fig.1 Five parameters generalized Kelvin model
式中:E0、E1、E2為彈簧參數(shù);η1、η2為黏壺參數(shù).
通過對(duì)蠕變?nèi)崃窟M(jìn)行擬合,可得到黏壺參數(shù)與彈簧參數(shù).彈簧可用以描述能量的儲(chǔ)存,黏壺可用以描述能量的耗散,因此,通過黏壺參數(shù)與彈簧參數(shù)的計(jì)算,可表征材料的能量儲(chǔ)存和耗散能力[15].則瀝青材料的儲(chǔ)存能Ws(t)、耗散能Wd(t)及DER計(jì)算式為:
式中:σBBR為彎曲梁流變儀加載時(shí)小梁跨中應(yīng)力大小.
1.3.3 屈服應(yīng)變能(Ey)計(jì)算
屈服應(yīng)變能反映了瀝青材料從開始變形到屈服階段,外力對(duì)瀝青材料所做的功,其值越大,表明材料內(nèi)部累積應(yīng)力越大,越易開裂[16],計(jì)算方法見文獻(xiàn)[16].
1.3.4 拉斷功(Wb)計(jì)算
拉斷功取拉力-位移曲線下的面積,面積越大,表明破壞材料所需要外力功越大,所需外界的能量越大.
1.3.5 玻璃態(tài)模量()及交叉頻率(fc)計(jì)算
采用CAM流變模型對(duì)復(fù)數(shù)模量主曲線進(jìn)行擬合[17?18],求得玻璃態(tài)模量和交叉頻率.
1.3.6 顯著性檢驗(yàn)分析(t檢驗(yàn))
采用兩獨(dú)立樣本顯著性檢驗(yàn)(t檢驗(yàn))[13]來預(yù)估LDPE的摻入對(duì)瀝青低溫累積應(yīng)力是否造成顯著性影響.
通過BBR試驗(yàn),在-6、-12、-18℃條件下,得到荷載作用60 s時(shí)LDPE改性瀝青的勁度模量S及模量變化率m,如表1所示.
表1 LDPE改性瀝青BBR試驗(yàn)結(jié)果Table 1 BBR test results of LDPE modified bitumen
由表1可知,瀝青勁度模量S隨著LDPE摻量的增加而增大,m隨著LDPE摻量的增加而減小,說明LDPE改性瀝青低溫性能隨著LDPE摻量的增加而逐漸降低.Readshaw[19]認(rèn)為在荷載作用7 200 s時(shí),瀝青勁度模量與路面開裂程度直接相關(guān).因BBR試驗(yàn)僅能測(cè)試荷載作用0~240 s時(shí)的數(shù)據(jù),故基于時(shí)溫等效原理,分別以-6,-12,-18℃作為參考溫度,求得不同參考溫度下LDPE改性瀝青的勁度模量,見圖2.由圖2可知(為避免數(shù)據(jù)點(diǎn)過密不易區(qū)分,圖中未顯示全部數(shù)據(jù)點(diǎn),數(shù)據(jù)點(diǎn)間隔取為20個(gè)):無論在何種參考溫度下,隨著LDPE摻量的增加,勁度模量主曲線整體呈增大趨勢(shì),且較基質(zhì)瀝青更大;隨著荷載作用時(shí)間的延長,3組瀝青的勁度模量均呈下降趨勢(shì),且基質(zhì)瀝青勁度模量下降速率最快.按 照Readshaw[19]的 理 論,荷 載 作 用7 200 s時(shí)7%LDPE改性瀝青的勁度模量仍然較大,說明LDPE改性瀝青低溫性能較基質(zhì)瀝青要差.
圖2 不同參考溫度下LDPE改性瀝青的勁度模量主曲線Fig.2 Stiffness master curves of LDPE modified bitumen under different reference temperatures
利用五參數(shù)廣義Kelvin模型,如圖1所示,計(jì)算LDPE改性瀝青在不同參考溫度下(-6、-12、-18℃)的彈簧參數(shù)、黏壺參數(shù)及耗散能比(DER),結(jié)果如表2所示.
表2 廣義Kelvin模型彈簧參數(shù)、黏壺參數(shù)及耗散能比Table 2 Spring parameters,glue pot parameters of generalized Kelvin model and DER
由表2可知:當(dāng)LDPE摻量相同時(shí),隨著溫度的降低瀝青耗散能比DER不斷減小,應(yīng)力松弛能力下降;在同一溫度下,隨著LDPE摻量的增加,瀝青DER不斷減小,也表明其應(yīng)力松弛能力不斷下降,低溫性能降低.因此,不論是降溫還是摻入LDPE都會(huì)導(dǎo)致瀝青應(yīng)力松弛能力下降,從而使其低溫性能降低.
為分析LDPE的摻入是否顯著導(dǎo)致低溫累積應(yīng)力的增加,對(duì)3種改性瀝青兩兩進(jìn)行顯著性檢驗(yàn)(t檢驗(yàn),計(jì)算結(jié)果p值見圖3).由圖3可知:隨溫度降低,基質(zhì)瀝青和LDPE改性瀝青的低溫累積應(yīng)力不斷增加,且隨著溫度進(jìn)一步降低(-20℃左右),低溫累積應(yīng)力增長趨勢(shì)猛然增大;從t檢驗(yàn)的結(jié)果來看,4%LDPE改性瀝青大部分降溫階段的低溫累積應(yīng)力較基質(zhì)瀝青顯著增大,當(dāng)溫度進(jìn)一步降低(-35℃左右),p>0.05,這說明差異不顯著;7%LDPE改性瀝青在整個(gè)降溫階段低溫累積應(yīng)力都較基質(zhì)瀝青顯著增大(p<0.05).這是由于LDPE的摻入使瀝青的應(yīng)力松弛能力進(jìn)一步降低.因此,從應(yīng)力松弛能力的角度來講,LDPE的摻入使得瀝青低溫累積應(yīng)力增大,低溫性能降低.
圖3 LDPE改性瀝青低溫累積應(yīng)力及顯著性檢驗(yàn)分析Fig.3 Low temperature stress of LDPE modified asphalt and significance test analysis
利用動(dòng)態(tài)剪切流變儀對(duì)LDPE改性瀝青進(jìn)行試驗(yàn).并基于時(shí)溫等效原理,以15℃為參考溫度,繪制復(fù)數(shù)模量G*及相位角δ主曲線,如圖4所示.利用CAM流變模型對(duì)復(fù)數(shù)模量主曲線進(jìn)行擬合,得到玻璃態(tài)模量G*g和交叉頻率fc,如表3所示.
由圖4可見,在高頻(低溫)區(qū)域,隨著LDPE摻量的增加,復(fù)數(shù)模量增加,相位角減小.這說明LDPE的摻入使得瀝青的彈性成分增加.由表3可見,隨著LDPE摻量的增加,瀝青的玻璃態(tài)模量不斷增大,交叉頻率fc不斷減小,因此其低溫性能不斷降低.
圖4 LDPE改性瀝青復(fù)數(shù)模量及相位角主曲線Fig.4 Complex modulus and phase angle mastercurves of LDPE modified bitumen
表3 LDPE改性瀝青的玻璃態(tài)模量和交叉頻率Table 3 and fc of LDPE modified bitumen
表3 LDPE改性瀝青的玻璃態(tài)模量和交叉頻率Table 3 and fc of LDPE modified bitumen
Bitumen B 4%LDPE?B 7%LDPE?B G*g/kPa 307 163.07 409 221.26 666 511.03 fc/Hz 32.15 8.19 0.38
進(jìn)一步將LDPE改性瀝青的勁度模量S與玻璃態(tài)模量、交叉頻率fc在不同溫度下(-6、-12、-18℃)進(jìn)行回歸,結(jié)果如表4所示.由表4可知,不論在何種溫度下,勁度模量與玻璃態(tài)模量、交叉頻率之間均有較好的線性關(guān)系,其中勁度模量與玻璃態(tài)模量成正相關(guān),與交叉頻率呈負(fù)相關(guān).因此,從BBR試驗(yàn)、DSR試驗(yàn)得到的低溫評(píng)價(jià)指標(biāo)均一致表明,LDPE改性瀝青低溫性能較基質(zhì)瀝青有所降低.
表4 勁度模量與玻璃態(tài)模量、交叉頻率之間的關(guān)系Table 4 Relationship between stiffness and glass transition modulus,cross frequency
LDPE改性瀝青的屈服應(yīng)變能及拉斷功如表5所示.由表5可知,與基質(zhì)瀝青相比,高摻量LDPE改性瀝青的屈服應(yīng)變能更大,說明其在開始受力到屈服前的拉伸階段內(nèi)部累積應(yīng)力更大,是應(yīng)力松弛能力差的體現(xiàn).因此,隨著LDPE摻量的增加,瀝青的低溫性能降低.拉斷功表征材料從開始受力到完全破壞時(shí)所需外力功的大小,即材料破壞的極限能量.由表5可見,與基質(zhì)瀝青相比,LDPE改性瀝青的拉斷功更大,即破壞LDPE改性瀝青所需要的外力功更大.因此,在同樣的低溫條件下,僅從斷裂能量角度來講,LDPE改性瀝青低溫性能較基質(zhì)瀝青更強(qiáng),這與BBR、DSR試驗(yàn)所得結(jié)論不一致.
表5 LDPE改性瀝青的屈服應(yīng)變能及拉斷功Table 5 Yield strain energy and breaking work of LDPE modified bitumen
為進(jìn)一步探明LDPE對(duì)瀝青的低溫增韌機(jī)制,對(duì)LDPE改性瀝青進(jìn)行熒光顯微鏡掃描,結(jié)果如圖5所示.其中,顆粒為LDPE,黑色背景為瀝青.由圖5可知,隨著LDPE摻量的增加,LDPE在瀝青中的分布逐漸增多,且LDPE顆粒逐漸形成絮狀纖維,這可能在瀝青內(nèi)部形成了“加筋”機(jī)制,故在其拉伸斷裂時(shí),所需的外界能量更大.
圖5 LDPE改性瀝青熒光顯微圖像Fig.5 Fluorescent micrograph of LDPE modified bitumen
綜上所述,從BBR和DSR試驗(yàn)得到的低溫性能評(píng)價(jià)指標(biāo)(S、m、DER、計(jì)算結(jié)果來看,與基質(zhì)瀝青相比,LDPE改性瀝青的應(yīng)力松弛能力更差,導(dǎo)致其低溫應(yīng)力更大,說明LDPE改性瀝青的低溫性能較基質(zhì)瀝青要差.另外,從屈服應(yīng)變能來看,LDPE改性瀝青的內(nèi)部低溫累積應(yīng)力較基質(zhì)瀝青大,這也是其應(yīng)力松弛能力較差,低溫性能較差的體現(xiàn).但是,在同樣的低溫條件下,LDPE改性瀝青拉斷功較基質(zhì)瀝青更大,這說明如果從材料斷裂能量的角度來講,同樣的低溫條件下,LDPE改性瀝青抗開裂能力(低溫性能)更強(qiáng),這與BBR和DSR試驗(yàn)的低溫性能評(píng)價(jià)指標(biāo)所得結(jié)論不一致.這說明,雖然LDPE改性瀝青在低溫應(yīng)力松弛能力上不及基質(zhì)瀝青,但其極限破壞所需斷裂能量卻更大.
瀝青路面低溫開裂在本質(zhì)上是由于氣溫驟降導(dǎo)致瀝青混合料內(nèi)部低溫累積應(yīng)力過大,來不及松弛釋放而達(dá)到其承載極限所致[10].而BBR試驗(yàn)是從材料變形和應(yīng)力松弛能力角度出發(fā),并未考慮LDPE改性瀝青極限破壞能量的大小,故采用BBR試驗(yàn)指標(biāo)評(píng)價(jià)LDPE改性瀝青低溫性能是不完善的.雖然美國國家公路與運(yùn)輸協(xié)會(huì)(AASHTO)曾提出過直接拉伸試驗(yàn),但由于直接拉伸試驗(yàn)不易實(shí)施,材料易與模具脫離,而且目前市場(chǎng)上提供直接拉伸試驗(yàn)的技術(shù)設(shè)備支持也越來越少,因此,在實(shí)際研究中,直接拉伸試驗(yàn)用得也越來越少[13,20].而測(cè)力延度試驗(yàn)較簡單,儀器成本低廉[16],因此可利用測(cè)力延度試驗(yàn)獲得LDPE改性瀝青的拉斷功,并將其補(bǔ)充作為LDPE改性瀝青低溫性能評(píng)價(jià)指標(biāo)之一.
(1)低密度聚乙烯(LDPE)的摻入使得瀝青的勁度模量增大,模量變化率減小,從低溫應(yīng)力松弛能力角度來講,LDPE的摻入使瀝青低溫性能下降.BBR試驗(yàn)所得勁度模量與DSR試驗(yàn)所得玻璃態(tài)模量、交叉頻率具有良好的線性關(guān)系,且2種試驗(yàn)的評(píng)價(jià)指標(biāo)均表明,LDPE的摻入使得瀝青的低溫性能降低.
(2)在相同低溫條件下,與基質(zhì)瀝青相比,LDPE改性瀝青的拉斷功更大,故從斷裂能量的角度來講,LDPE改性瀝青的低溫性能較基質(zhì)瀝青有所增加,這與DSR和BBR試驗(yàn)所得結(jié)論不一致,說明雖然LDPE改性瀝青在低溫應(yīng)力松弛能力上不及基質(zhì)瀝青,但其極限破壞所需要的斷裂能量卻更大.
(3)常用評(píng)價(jià)LDPE改性瀝青低溫性能的方法僅從變形和應(yīng)力松弛能力角度進(jìn)行考慮,較少考慮LDPE改性瀝青低溫條件下的斷裂性能,故為了全面評(píng)價(jià)LDPE改性瀝青低溫性能,可將測(cè)力延度試驗(yàn)獲得的拉斷功考慮在內(nèi).僅利用單一方法,或低估了LDPE改性瀝青低溫抗開裂性能.
(4)LDPE改性瀝青低溫增韌機(jī)制可能是由于LDPE的摻入超過一定量時(shí),會(huì)聚集形成絮狀纖維,對(duì)瀝青材料起到了加強(qiáng)增韌作用.