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    氣質(zhì)聯(lián)用法分析煤制粗甲醇中的雜質(zhì)

    2021-10-14 01:01:04張朝正張?zhí)焖?/span>
    精細(xì)石油化工 2021年5期
    關(guān)鍵詞:戊醇煤制氣質(zhì)

    張朝正,張?zhí)焖?,趙 華

    (工業(yè)發(fā)酵微生物教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,天津市工業(yè)微生物重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,天津科技大學(xué)生物工程學(xué)院,天津 300457)

    我國(guó)化工資源具有多煤少油的特點(diǎn),煤化工是解決我國(guó)石油資源短缺的途徑之一。隨著甲醇制烯烴、甲醇制芳烴、甲醇制汽油的發(fā)展需求,我國(guó)煤制甲醇的工業(yè)取得了高度的發(fā)展。

    甲醇是一種重要的化工原料,廣泛應(yīng)用于有機(jī)合成、醫(yī)藥、染料、涂料、燃料電池等工業(yè)領(lǐng)域以及作為液相色譜主要的流動(dòng)相應(yīng)用于分析領(lǐng)域[1-2]。我國(guó)甲醇生產(chǎn)的工藝主要是以多種合成氣為原料[3-6],甲醇產(chǎn)量的70%以上是由煤制甲醇生產(chǎn);此外,煤制甲醇還用于多種烯烴[8]、芳烴[9]等的生產(chǎn)。

    各種化學(xué)反應(yīng)對(duì)甲醇的純度要求很高,尤其對(duì)甲醇中雜質(zhì)的種類和含量是關(guān)注的重點(diǎn)[10],而煤制甲醇中的雜質(zhì)種類多、結(jié)構(gòu)相近、分離度低,定性定量較困難。甲醇中雜質(zhì)的分析方法主要采用氣相色譜分析和氣質(zhì)聯(lián)用分析。填充柱由于具有進(jìn)樣量大、便于分析雜質(zhì)的特點(diǎn)被選用來分析粗甲醇中的微量雜質(zhì)[10],可定性和定量分析其中的24種雜質(zhì),主要有酮、酯、醚、醇、烴等雜質(zhì)[11]。但是填充柱用于氣質(zhì)聯(lián)用中需要在質(zhì)譜之前做分流處理,容易引入誤差。采用毛細(xì)管柱分析粗甲醇中的雜質(zhì)克服了填充柱需要分流的缺點(diǎn),提高了分離度,縮短了分離時(shí)間,可用來實(shí)時(shí)指導(dǎo)甲醇的合成反應(yīng)[12],分離得到的雜質(zhì)也能達(dá)到24種[13]。

    本工作以氣質(zhì)聯(lián)用法為分析手段,研究了煤制甲醇中的雜質(zhì)的種類和含量,建立了分析甲醇中雜質(zhì)的實(shí)驗(yàn)方法。

    1 實(shí) 驗(yàn)

    1.1 儀器和試劑

    7890B-5975C氣質(zhì)聯(lián)用儀,安捷倫科技有限公司。

    甲醇,色譜純,天津康科德科技有限公司;正戊醇、2-甲基-3-戊醇、3-己酮、2-甲基哌嗪、辛烷、2-甲基-1-戊醇、2-乙基-1-丁醇、3-甲基-1-戊醇、2,4-二甲基-3-戊醇、正己醇、壬烷、4-甲基-1-庚醇、癸烷、十一烷、十二烷、十三烷、十四烷、十五烷、十六烷、二十烷,色譜標(biāo)樣,阿拉丁試劑公司;工業(yè)甲醇,某煤制甲醇企業(yè)提供。

    1.2 氣質(zhì)聯(lián)用分析方法

    色譜柱HP-5(30 m×0.32 m×0.25 μm);載氣He;進(jìn)樣口溫度250 ℃,分流比10∶1;進(jìn)樣量1 μL;升溫程序:初始溫度50 ℃,設(shè)置不同的升溫程序,具體見表1;載氣流速1 mL/min;溶劑延遲3 min;質(zhì)譜電離方式EI;傳輸線溫度280 ℃;離子源溫度230 ℃;掃描方式采用全掃描;質(zhì)量掃描范圍50~550 amu;發(fā)射電流100 μA。

    表1 程序升溫表

    1.3 雜質(zhì)的定性和定量分析

    煤制甲醇中雜質(zhì)種類多,分離鑒定困難。實(shí)驗(yàn)采用出峰時(shí)間和質(zhì)譜圖相結(jié)合的方法定性甲醇中雜質(zhì),采取提取雜質(zhì)的特征離子做定量分析。如果兩個(gè)物質(zhì)的峰在總離子流圖上分離度小,可以通過選取不同的特征離子來達(dá)到完全分離的效果。用色譜純甲醇做溶劑,配置不同質(zhì)量濃度的標(biāo)準(zhǔn)品溶液,每種雜質(zhì)配制5個(gè)濃度點(diǎn),進(jìn)樣分析,根據(jù)定性離子建立定量分析每一種雜質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)曲線。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 氣質(zhì)聯(lián)用分析升溫程序的確定及定性分析

    按照表1的3個(gè)升溫程序,分別進(jìn)樣分析粗甲醇試樣,發(fā)現(xiàn)程序1得到15個(gè)有效峰,程序2得到13個(gè)有效峰,程序3得到20個(gè)有效峰,因此選取程序3作為實(shí)驗(yàn)的程序升溫方法。在優(yōu)化后的程序升溫方法下得到的質(zhì)譜等離子流圖見圖1,出峰時(shí)間對(duì)應(yīng)的物質(zhì)經(jīng)過質(zhì)譜定性確定為表2中的物質(zhì)。煤制甲醇中的雜質(zhì)的種類是石油和天然氣制甲醇中的雜質(zhì)種類的數(shù)倍,且含量也高[10]。煤制甲醇中的雜質(zhì)以醇類和烷烴類為主,表明了粗甲醇精餾之后的剩余產(chǎn)品可以作為燃料添加到汽油中,提高汽油的燃燒效率。

    圖1 粗甲醇的等離子流圖

    2.2 雜質(zhì)的定量分析

    由于粗甲醇中雜質(zhì)種類多達(dá)20種,且雜質(zhì)的結(jié)構(gòu)相近,在定量分析時(shí)存在著多個(gè)物質(zhì)的分離度不能同時(shí)滿足要求的情況,因此,實(shí)驗(yàn)采取質(zhì)譜全掃描測(cè)定,單個(gè)離子提取定量分析的方法解決該問題。經(jīng)過分析選取每一種雜質(zhì)的特征離子的提取色譜圖,根據(jù)峰面積進(jìn)行定量分析,特征離子的選取結(jié)果見表2,提取離子的色譜圖見圖2。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)品的質(zhì)量濃度和對(duì)應(yīng)的峰面積,擬合得到每種雜質(zhì)對(duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)曲線,方程見表2,線性相關(guān)系數(shù)均在0.99以上,分析范圍為0.01~1 mg/L。

    圖2 提取離子的色譜圖

    表2 質(zhì)譜定性結(jié)果及定量離子的選取

    3 結(jié) 論

    用氣質(zhì)聯(lián)用法分析煤制甲醇中的雜質(zhì),綜合分析出峰時(shí)間和質(zhì)譜圖,鑒別出了粗甲醇中的20種雜質(zhì),采用提取特征離子的方法對(duì)這20種雜質(zhì)進(jìn)行了定量分析,建立了每種雜質(zhì)的定量用標(biāo)準(zhǔn)曲線,線性相關(guān)系數(shù)均滿足定量分析要求。該法采取一針進(jìn)樣多次提取特征離子進(jìn)行分析的方法,降低了儀器檢測(cè)的時(shí)間,可一次給出20種雜質(zhì)的含量結(jié)果,具有靈敏度高,準(zhǔn)確、快速、簡(jiǎn)便和不易干擾的優(yōu)點(diǎn),是目前比較理想的測(cè)定煤制甲醇中雜質(zhì)的分析方法。該研究結(jié)果可為煤制甲醇的進(jìn)一步精制提供檢測(cè)手段和指導(dǎo)意見,也可為其他甲醇的生產(chǎn)過程提供檢測(cè)方法。

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