手持糖量（含量）計及手持折射儀示值誤差不確定度評定

董佳 王舵 劉廣

【摘要】 本文對手持糖量計和手持折射儀主要參數(shù)的檢定方法，以及示值誤差的不確定度評定過程進行了詳細的介紹。

【關鍵詞】 手持糖量計;手持折射儀;示值誤差;不確定度

【DOI編碼】 10.3969/j.issn.1674-4977.2021.05.011

Evaluation of Uncertainty of Indication Error of Hand Saccharimeter （Content-Meter） and Hand Refractometer

DONG Jia，WANG Duo，LIU Guang

（Liaoning Institute of Measurement，Shenyang 110004，China）

Abstract： In this paper，the verification method of the main parameters of the hand saccharimeter （content-meter） and hand refractometer，and the evaluation process of the uncertainty of the indication error are introduced in detail.

Key words： hand saccharimeter;hand refractometer;indication error;uncertainty

手持糖量計是一種測量水溶液中糖含量的儀器，手持折射儀是一種測量溶液或液體的折射率的儀器。光線從一種介質(zhì)進入另一種介質(zhì)時會產(chǎn)生折射現(xiàn)象，且入射角正弦之比為固定值，手持糖量計及手持折射儀就是依據(jù)這種折射原理設計出的儀器。手持糖量計和手持折射儀一般由折光棱鏡、蓋板、校準螺栓、光學系統(tǒng)管路、目鏡和標尺組成。

1 手持糖量計及手持折射儀示值誤差測量條件和方法

1.1 測量條件

1）測量依據(jù)：JJG 820—1993《手持糖量（含量）及手持折射儀》檢定規(guī)程;2）環(huán)境條件：室溫10～40 ℃，室內(nèi)應避免空氣對流，溫度波動應≤1 ℃/h，室內(nèi)應有足夠的照度;3）測量設備：蔗糖水溶液標準物質(zhì);4）被測對象：手持糖量計和手持折射儀。

1.2 測量方法

測量前需要對手持糖量計和手持折射儀進行清洗。儀器接觸溶液的折射棱鏡和蓋板兩個表面，在滴入溶液前、后都要清洗干凈。等待手持糖量計和手持折射儀表面的水分干燥后，用干凈的滴管吸取一定量的蔗糖水溶液標準物質(zhì)滴入儀器的棱鏡表面，蓋上蓋板，等待2～5 min，讀取儀器的棱鏡溫度并盡快讀取和記錄儀器的示值。若測量出的儀器示值誤差超差，可先對儀器進行調(diào)零后再重復上述測量過程。儀器讀取的示值減去蔗糖水溶液標準物質(zhì)的標準值為儀器的示值誤差。

2 手持糖量計示值誤差不確定度評定

2.1 數(shù)學模型及不確定傳播率

2.1.1 手持糖量計數(shù)學模型

[Δx=x-xs]

式中：[Δx]——示值誤差;

[x]——被檢糖量計示值平均值;

[xs]——標準溶液標準值。

2.1.2 不確定度傳播率

[u2（Δx）=?Δx?x2u2（x）+?Δx?xs2u2（xs）]

2.1.3 計算傳播系數(shù)

[c1=?Δx?x=1]，[c2=?Δx?xs=-1]

2.2 手持糖量計標準不確定度的來源

手持糖量計示值誤差測量的不確定來源主要為：蔗糖水溶液標準物質(zhì)引入的不確定度;重復測量引入的不確定度;儀器分辨率引入的不確定度;溫度測量引入的不確定度。

2.2.1 蔗糖水溶液標準物質(zhì)引入的不確定度

根據(jù)蔗糖水溶液標準物質(zhì)證書可知，蔗糖水溶液標準物質(zhì)不確定度為U=0.2%，k=2。那么由蔗糖水溶液標準物質(zhì)引入的不確定度為：

[u1=0.2%2=0.1%]

2.2.2 重復測量引入的不確定度

使用標準值為50%的蔗糖水溶液標準物質(zhì)對手持糖量計重復測量10次，得到10次測量結(jié)果。

則單次實驗標準偏差為：

[s=i=1n（xi-x）n-1=0.084%]

實際對手持糖量計進行檢測時，按照規(guī)程要求需要重復測量6次，則重復測量6次對測量結(jié)果示值誤差引入的不確定度為：

[u2=0.084%6=0.034%]

2.2.3 儀器分辨率引入的不確定度

觀察手持糖量計的標尺可知，待測儀器的分度值為0.2%，可得由儀器分辨率引入的示值誤差不確定度為：

[u3=?x23=0.2%23=0.058%]

2.2.4 溫度測量帶來的不確定度

根據(jù)檢定規(guī)程要求，檢測環(huán)境溫度下的儀器示值需要按照規(guī)程附錄表2中的修正值進行修正。本次實驗過程中使用的數(shù)字溫度計的不確定度為[U=0.07 ℃]，[k=2]。依據(jù)規(guī)程中附錄2中查表可知，儀器棱鏡溫度變化1 ℃對修正值的最大影響為0.09%，假設溫度對修正值的影響為均勻分布，[k=3]。則溫度測量引入的不確定度為：

[u4=0.07 ℃3×0.09%1.0 ℃=0.00364%]

2.3 不確定度分量一覽表

2.4 合成標準不確定度為

重復測量引入的不確定度和分辨率引入的不確定度取較大者參與合成標準不確定度。各不確定度分量各不相關，則合成標準不確定度為：

[uc=u21+u23+u24=0.116%]

2.5 擴展不確定度

由上述過程可知，示值誤差擴展不確定度為：

[U=kuc=0.3%]，[k=2]

則手持糖量計的示值誤差測量結(jié)果擴展不確定度為：

[U=0.3%]，[k=2]

3 手持折射儀示值誤差不確定度評定

3.1 數(shù)學模型及不確定傳播率

3.1.1 手持折射儀數(shù)學模型為

[Δx=x-xs]

式中：[Δx]——示值誤差;

[x]——被檢折射儀示值平均值;

[xs]——標準溶液標準值。

3.1.2 不確定度傳播率為

[u2（Δx）=?Δx?x2u2（x）+?Δx?xs2u2（xs）]

3.1.3 計算傳播系數(shù)

[c1=?Δx?x=1]，[c2=?Δx?xs=-1]

3.2 手持折射儀標準不確定度的來源

手持折射儀示值誤差測量的不確定來源主要為：蔗糖水溶液標準物質(zhì)引入的不確定度;重復測量引入的不確定度;儀器分辨率引入的不確定度;溫度測量引入的不確定度。

3.2.1 蔗糖水溶液標準物質(zhì)引入的不確定度

根據(jù)蔗糖水溶液標準物質(zhì)證書可知，蔗糖水溶液標準物質(zhì)不確定度為U=0.2%，k=2。那么由蔗糖水溶液標準物質(zhì)引入的不確定度為[u=0.2%2=0.1%]，依據(jù)檢定規(guī)程附錄表1換算成折射率，那么不確定度為：[u1=0.000211]。

3.2.2 重復測量引入的不確定度

用蔗糖水溶液標準物質(zhì)對一臺穩(wěn)定性較好的手持折射儀在50%測量點進行10次測量，結(jié)果如下表。

實際檢測時測量6次，則重復測量帶來的不確定度為：

[u2=sn=0.000036]

3.2.3 手持折射儀分辨率引入的不確定度

觀察儀器標尺可知，測量的手持折射儀分度值為0.0001，那么由儀器分辨率引入的不確定度為：

[u3=?x23=0.000029]

3.2.4 溫度測量帶來的不確定度

不同溫度的示值誤差需要參照規(guī)程附錄表2中的修正值進行修正。本標準裝置中使用的數(shù)字溫度計的不確定度為U=0.07 ℃，k=2。依據(jù)規(guī)程附錄表2中查表可知溫度變化1 ℃對修正值的最大影響為0.09%，假設為均勻分布，[k=3]。依據(jù)規(guī)程附錄表1換算成折射率，則

[u4=0.07 ℃3×0.09%1.0 ℃×0.002111%=0.0000077]

3.3 不確定度分量一覽表

3.4 合成標準不確定度為

重復測量引入的不確定度和分辨率引入的不確定度取較大者參與合成標準不確定度。各不確定度分量各不相關，則合成標準不確定度為：

[uc=u21+u22+u24=0.000215]

3.5 擴展不確定度

由上述過程可知，示值誤差擴展不確定度為：

[U=kuc=0.000432]，[k=2]

則手持折射儀的示值誤差測量結(jié)果擴展不確定度為：

[U=0.0005]，[k=2]

4 結(jié)語

本文依據(jù)JJG 820—1993《手持糖量（含量）及手持折射儀》檢定規(guī)程，對手持糖量計和手持折射儀的示值誤差不確定度進行了評定，最終給出了手持糖量計和手持折射儀的示值誤差不確定度。

【參考文獻】

[1] 測量不確定度評定與表示：JJF 1059—2012[S].

[2] 手持糖量（含量）及手持折射儀：JJG 820—1993[S].

【作者簡介】

董佳，女，1987年出生，工程師，碩士，研究方向為化學計量。

王舵，男，1982年出生，工程師，碩士，研究方向為光學、化學檢驗分析。

劉廣，男，1982年出生，高級工程師，學士，研究方向為計量檢定。