桑葚干揮發(fā)性成分萃取條件優(yōu)化及GC-MS分析

李玉杰，肖天宇，馬云青，王瑞飛，康文懷，秦玲

摘要：為了比較不同桑葚干的香氣成分，以“大十”和“白珍珠”桑葚干為材料，比較研究了DB-Wax和HP-5色譜柱對(duì)揮發(fā)性成分的分離效果，并對(duì)頂空固相微萃取（HS-SPME）中的萃取溫度（40，45，50，55，60 ℃）、萃取時(shí)間（20，30，40，50，60 min）進(jìn)行了優(yōu)化。結(jié)果表明：采用DB-Wax色譜柱，在萃取溫度為45 ℃，萃取時(shí)間為40 min條件下，分析效果較好。在“大十”桑葚干中，鑒定出51種香氣成分，主要為萜烯類、酸類、醛酮類、醇類和酯類物質(zhì)，分別占鑒定物質(zhì)總量的31.9%，22.9%，19.8%，6.7%和5.7%;在“白珍珠”桑葚干中，共鑒定出46種揮發(fā)性成分，主要為酸類、醛酮類、酯類、醇類、萜烯類物質(zhì)，分別占鑒定總量的38.9%，27.4%，9.7%，8.2%和1.9%;“大十”黑桑葚和“白珍珠”白桑葚的香氣種類和相對(duì)含量存在顯著差異，“大十”桑葚干中相對(duì)含量較高的香氣物質(zhì)有D-檸檬烯、丁酸、苯甲醛、己酸、γ-萜品烯、壬醛等，其中，D-檸檬烯含量高達(dá)23.3%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）;“白珍珠”桑葚干中相對(duì)含量較高的香氣物質(zhì)有己酸、苯甲醛、丁酸、2-甲基丁酸、己酸乙酯、壬醛等。研究結(jié)果可為準(zhǔn)確評(píng)價(jià)桑葚香氣成分提供數(shù)據(jù)基礎(chǔ)，也可為桑葚果實(shí)加工、品種選育等提供借鑒。

關(guān)鍵詞：食品生物化學(xué);桑葚干;香氣成分;頂空固相微萃取;氣相色譜-質(zhì)譜

中圖分類號(hào)：TS255.7文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：ADOI： 10.7535/hbgykj.2021yx05013

Optimization of extraction condition and analysis of volatile components

of dried mulberry by GC/MS

LI Yujie，XIAO Tianyu，MA Yunqing，WANG Ruifei，KANG Wenhuai，QIN Ling

（School of Food Science and Biology，Hebei University of Science and Technology，Shijiazhuang，Hebei 050018，China）

Abstract：In order to compare the aroma components of two dried mulberries，the DB-Wax column and HP-5 column were compared to analyze the separation effects of volatile components with the materials of "DaShi" and "White Pearl" dried mulberries.The extraction conditions of headspace solid-phase microextraction （HS-SPME），such as extraction temperatures （40，45，50，55，60 ℃） and extraction time （20，30，40，50，60 min） were optimized.The results show that with the conditions of the optimized extraction temperature of 45 ℃ and extraction time of 40 min，the analyze results of the DB-Wax chromatographic column are better.51 kinds of aroma components are identified in "Dashi" mulberry，mainly including terpenes，acids，aldehydes and ketones，alcohols and esters，accounting for 31.9%，22.9%，19.8%，6.7% and 5.7% of the total identified substances，respectively;46 kinds of volatile components are identified from “White Pearl” dried mulberry，mainly including acids，aldehyde，ketone，ester，alcohols and terpene，accounting for 38.9%，27.4%，9.7%，8.2% and 1.9% of the total amount respectively.There are significant differences in aroma types and relative contents between "Dashi" black mulberry and "White Pearl" white mulberry.D-limonene，butyric acid，benzaldehyde，hexanoic acid，γ- terpinene and nonanal are relatively high in the dried mulberry of "Dashi".Among them，the content of D-limonene is as high as 233%.The relative high contents of aroma substances in "White Pearl" mulberry are hexanoic acid，benzaldehyde，butyric acid，2-Methylbutyric acid，ethyl hexanoate，nonanal，etc.The research results provide a scientific basis for the aroma detection，the fruit processing and the variety breeding of mulberry.

Keywords：food biochemistry;dried mulberry;volatile components;HS-SPME;GC-MS

桑葚（Fructus Mori），屬于桑科（Moraceae）桑屬（Morus Linn）植物，又名桑棗、桑果。桑葚營(yíng)養(yǎng)豐富，含有人體所必需的各種營(yíng)養(yǎng)成分[1-3]。桑葚享有“中華果圣”之美稱，是國(guó)家衛(wèi)生部 1988 年首批公布的藥食同源植物品種之一[4-5]。

中國(guó)桑葚資源豐富，產(chǎn)品形式多樣，有桑葚干、桑葚酒、桑葚茶、桑葚果醋等[3，6-8]。但是，目前關(guān)于桑葚品種加工特性的基礎(chǔ)數(shù)據(jù)和信息缺乏[3]。香氣是構(gòu)成和影響桑葚果實(shí)品質(zhì)的重要因素，也是對(duì)桑葚進(jìn)行分類和篩選的重要手段[6，8-10]。余柳儀等[11]采用頂空固相微萃取法結(jié)合氣相色譜質(zhì)譜，測(cè)定了桑椹“大十”不同成熟度果實(shí)揮發(fā)性成分。陸燕等[12]研究了6種不同顏色桑葚果的風(fēng)味成分，認(rèn)為不同桑葚所含揮發(fā)性成分種類和含量均有較大差異。于懷龍等[10]采用主成分分析法對(duì)不同品種桑椹香氣成分進(jìn)行了研究。盡管目前采用GC-MS方法分析桑葚?fù)]發(fā)性成分研究較多，但是對(duì)于桑葚干揮發(fā)性成分萃取條件的優(yōu)化研究較少。

因此，本文對(duì)桑葚干揮發(fā)性芳香成分的固相微萃取條件進(jìn)行優(yōu)化，并采用GC-MS法比較分析了“大十”（黑桑葚）和“白珍珠”（白桑葚）2種不同桑葚干揮發(fā)性芳香物質(zhì)成分，以期為更好評(píng)價(jià)桑葚干品質(zhì)及其深加工提供依據(jù)。

1材料與方法

1.1材料與儀器

1）材料桑葚干分別為黑桑葚（品種為“大十”）、白桑葚（品種為“白珍珠”），產(chǎn)地均為河北省石家莊市。

2）儀器 Agilent 7890B/5977A 型氣質(zhì)聯(lián)用儀，美國(guó)安捷倫科技有限公司提供;色譜柱為DB-Wax（30 m×0.25 mm×0.25 μm），美國(guó)安捷倫科技有限公司提供;HP-5（30 m×0.25 mm×0.25 μm），美國(guó)安捷倫科技有限公司提供;SPME萃取頭（50/30 μm DVB/CAR/PDMS）美國(guó)SupeLco公司提供;多功能氣相色譜自動(dòng)進(jìn)樣裝置PAL RSI 85，瑞士CTC公司提供;FC5718R高速臺(tái)式冷凍離心機(jī)，美國(guó)Ohaus公司提供;ME104E電子天平，梅特勒-托利多儀器（上海）有限公司提供。

1.2方法

1.2.1樣品預(yù)處理

將“大十”“白珍珠”2個(gè)品種的桑葚干用磨粉機(jī)粉碎，過篩，置于樣品瓶中密封冷凍（-40 ℃）保存，待測(cè)。

1.2.2HS-SPME萃取條件

向20 mL頂空瓶中加入桑葚干樣品，將已經(jīng)活化或熱解析后的SPME萃取頭插入樣品瓶頂空部分萃取。吸附飽和后的萃取頭插入氣相色譜進(jìn)樣口，于250 ℃解吸3 min，進(jìn)行GC-MS檢測(cè)分析[13-15]。

1.2.3GC/MS測(cè)定條件

載氣為高純氦氣，流速為1 mL/min;固相微萃取自動(dòng)進(jìn)樣，采用不分流模式;進(jìn)樣口溫度為250 ℃，熱解析5 min;升溫程序?yàn)?0 ℃保持3 min，然后以4 ℃/min 升溫至160 ℃，再以7 ℃/min升至230 ℃，保持8 min。質(zhì)譜接口溫度為250 ℃，離子源溫度為230 ℃，電離方式為EI，電離能為70 eV，質(zhì)量掃描范圍為33～500 amu。

1.2.4定性定量分析

桑葚干揮發(fā)性成分分析采用GC-MS聯(lián)用儀，數(shù)據(jù)分析運(yùn)用計(jì)算機(jī)檢索NIST譜庫(kù)，并與圖譜庫(kù)的標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖對(duì)照。結(jié)合有關(guān)文獻(xiàn)，確認(rèn)揮發(fā)性物質(zhì)的化學(xué)成分，將相似性低于80%的物質(zhì)去掉，采用峰面積歸一化法計(jì)算出樣品各個(gè)組分的相對(duì)含量（均為質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同）。揮發(fā)性物質(zhì)相對(duì)含量計(jì)算公式如下：相對(duì)含量=各類物質(zhì)含量/已檢出物質(zhì)總含量×100%。

2結(jié)果與分析

2.1不同色譜柱對(duì)分離效果的影響

選用“大十”桑葚干為試材，固定取樣量為 3.0 g，萃取溫度為 60 ℃，萃取時(shí)間為 40 min，在色譜條件相同的情況下，研究DB-Wax和HP-5色譜柱對(duì)桑葚干揮發(fā)性物質(zhì)分離的效果，結(jié)果見圖1。

由圖1可知，采用DB-Wax色譜柱測(cè)得的揮發(fā)性成分峰個(gè)數(shù)為46，采用HP-5色譜柱測(cè)得的揮發(fā)性成分峰個(gè)數(shù)為43，DB-Wax色譜柱分離的峰個(gè)數(shù)明顯高于HP-5;同時(shí)圖1的數(shù)據(jù)顯示，采用DB-Wax色譜柱測(cè)得的揮發(fā)性成分峰總面積為5.6×108。綜合考慮，DB-Wax色譜峰個(gè)數(shù)多、峰型好、香氣物質(zhì)特征明顯，故選擇DB-Wax色譜柱。

2.2萃取條件優(yōu)化

2.2.1萃取溫度對(duì)萃取效果的影響

萃取溫度是影響揮發(fā)性物質(zhì)檢測(cè)的重要因素，故選擇萃取頭50/30 μm DVB/CAR/PDMS，色譜柱為DB-Wax，取樣量為3 g，萃取時(shí)間為45 min，研究不同溫度對(duì)桑葚干揮發(fā)性成分萃取效果的影響，結(jié)果見圖2。

由圖2可知，萃取溫度為40 ℃時(shí)，共檢測(cè)出17種化合物;萃取溫度為45 ℃時(shí)，共檢測(cè)出27種化合物;萃取溫度為50 ℃時(shí)，共檢測(cè)出46種化合物;萃取溫度為55 ℃時(shí)，共檢測(cè)出39種化合物;萃取溫度為60 ℃時(shí)，共檢測(cè)出28種化合物。在40，45，50，55和60 ℃5種萃取溫度下，各類揮發(fā)性物質(zhì)峰面積差異也較為明顯，50 ℃條件下處理中的揮發(fā)性物質(zhì)峰面積顯著高于其他4組處理方法。隨著萃取溫度的增加，測(cè)得的揮發(fā)性化合物個(gè)數(shù)和總峰面積呈現(xiàn)上升趨勢(shì)，當(dāng)溫度為50 ℃ 時(shí)，提取揮發(fā)性成分的個(gè)數(shù)和總峰面積最大。再繼續(xù)升高溫度，揮發(fā)性成分?jǐn)?shù)量和峰面積反而會(huì)下降。這可能是由于初期較高的溫度促進(jìn)樣品中揮發(fā)性成分的擴(kuò)散，有利于萃取頭對(duì)揮發(fā)性成分的吸附;后期隨著溫度的進(jìn)一步提升，會(huì)使HP-SPME與揮發(fā)性物質(zhì)的結(jié)合能力減弱，降低揮發(fā)性成分的萃取總量及數(shù)量。由此可以得出，考慮到檢測(cè)到的揮發(fā)性物質(zhì)的數(shù)量和揮發(fā)性物質(zhì)的響應(yīng)強(qiáng)度，選擇萃取溫度50 ℃較好。

2.2.2萃取時(shí)間對(duì)萃取效果的影響

選擇萃取頭50/30 μm DVB/CAR/PDMS，色譜柱為DB-Wax，取樣量3 g，萃取溫度為50 ℃?？疾觳煌腿r(shí)間（20，30，40，50，60 min） 對(duì)桑葚?fù)]發(fā)性芳香物質(zhì)成分的影響，結(jié)果見圖3。

由圖3可知，萃取時(shí)間 40 min 前，揮發(fā)性成分的個(gè)數(shù)和峰面積均顯著增加，在萃取時(shí)間為40 min時(shí)，揮發(fā)性成分個(gè)數(shù)為46，峰面積為5.63×108，達(dá)到最大，萃取時(shí)間超過40 min 后，揮發(fā)性成分個(gè)數(shù)和峰面積降低，這是因?yàn)殡S著萃取時(shí)間的延長(zhǎng)，越來越多的水分子在萃取頭固定層凝聚，水分子的存在不但影響萃取頭繼續(xù)萃取香氣化合物的效果，還會(huì)導(dǎo)致已被萃取頭吸附的揮發(fā)性成分的解吸附[16]，故選用萃取時(shí)間為40 min最好。

因此，優(yōu)化后的條件為色譜柱選用DB-Wax，萃取溫度為50 ℃，萃取時(shí)間為40 min。

2.32種桑葚干揮發(fā)性成分比較

通過 HS-SPME和GC/MS檢測(cè)到的桑葚果實(shí)的香氣成分總離子圖見圖4。從圖中可以看出，各種物質(zhì)成分分離度良好，可進(jìn)一步對(duì)其進(jìn)行物質(zhì)定性定量分析。

經(jīng)NIST譜庫(kù)檢索及資料分析，確認(rèn)其香氣成分，并運(yùn)用峰面積歸一化法，求得各不同香氣成分相對(duì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)（見表1）[17-18]。

通過對(duì)桑葚干香氣成分進(jìn)行定性定量分析比較發(fā)現(xiàn)，2個(gè)品種共鑒定出51種香氣成分。在黑桑葚（“大十”S1）干中，主要揮發(fā)性成分包括D-檸檬烯、丁酸、苯甲醛、己酸、2，3-丁二醇、γ-萜品烯、壬醛等，其相對(duì)百分含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同）分別為23.3%，10.2%，9.4%，7.5%，5.1%，3.6%，2.7%;在白桑葚（“白珍珠”S2）干中，主要揮發(fā)性成分包括己酸、苯甲醛、丁酸、2，3-丁二醇、2-甲基丁酸、己酸乙酯、壬醛等，其相對(duì)百分含量分別為19.1%，11.5%，10.4%，6.9%，3.9%，3.3%，3.0%。由此可見，在“大十”和“白珍珠”果實(shí)中，香氣種類及含量存在較大差異[19]。

2.4香氣種類分析

將上述香氣按照醇類、酸類、酯類、醛酮類、萜烯類、苯環(huán)類、其他類進(jìn)行統(tǒng)計(jì)，結(jié)果見圖5。

如圖5所示，2種桑葚干中均含有醇類物質(zhì)?！鞍渍渲椤保⊿2）中的醇類物質(zhì)含量（8.7%）略高于大十（S1）中的醇類物質(zhì)含量（6.7%）。醇類物質(zhì)有1-辛烯-3-醇、2，3-丁二醇、苯甲醇、苯乙醇等4種，其中2，3-丁二醇相對(duì)含量最為豐富，所占百分比分別為5.14%，6.90%。

在2種桑葚中共發(fā)現(xiàn)酸類物質(zhì)8種，所占比例較大，特別是白桑葚干中酸類物質(zhì)總含量所占百分比高達(dá)到38.9%。黑桑葚干中含量最為豐富的酸類物質(zhì)依次為丁酸（10.23%）、己酸（7.48%）、2-甲基丁酸（2.3%）;而白桑葚干中己酸含量最為豐富，為19.43%，其次為丁酸（10.43%）、2-甲基丁酸（3.9%）。其他酸類物質(zhì)，如辛酸、戊酸、庚酸等所占比例小。

酯類化合物相比于酸類物質(zhì)，相對(duì)含量較小，分別為5.7%和9.7%，但對(duì)果實(shí)香氣的貢獻(xiàn)具有十分重要意義。在2種桑葚中共發(fā)現(xiàn)7種酯類化合物，分別是十二酸乙酯、δ-己內(nèi)酯、乙酸苯乙酯、己酸乙酯、辛酸乙酯、癸酸乙酯、琥珀酸二乙酯，含量較高的是己酸乙酯（黑桑葚干為1.3%、白桑葚干為3.3%）、辛酸乙酯（黑桑葚干為1.5%、白桑葚干為1.6%）、癸酸乙酯（黑桑葚干為1.9%、白桑葚干為2.6%）等。據(jù)報(bào)道[20]，己酸乙酯有強(qiáng)烈的果香，帶有菠蘿和香蕉的味道;辛酸乙酯具有一種怡人的酒香味，其香氣閾值較小，為1.8×10-9;癸酸乙酯具有一種椰子香，其香氣閾值為10×10-9左右。可見，酯類化合物具有突出的香氣，對(duì)果實(shí)香氣貢獻(xiàn)較大。

醛酮類化合物所占比例較大（>20%），種類豐富，共發(fā)現(xiàn)16種化合物，含量豐富的有壬醛、庚醛、己醛、5-甲基呋喃醛、苯乙醛、苯甲醛等，對(duì)桑葚風(fēng)味的構(gòu)成具有重要意義。相比于“大十”黑桑葚干，白桑葚干果實(shí)中醛酮類物質(zhì)最為豐富，達(dá)到了27.4%。在桑葚果實(shí)中，不同醛酮類化合物對(duì)桑葚風(fēng)味均具有突出貢獻(xiàn)。例如，壬醛在“大十”黑桑葚干和“白珍珠”白桑葚干中所占比例分別為2.73%和3.04%。據(jù)報(bào)道，該物質(zhì)具有一種較強(qiáng)的酯芳香味，散發(fā)出一種柑橘和玫瑰的淡淡清香，香氣閾值為1×10-9～8×10-9，對(duì)香氣貢獻(xiàn)大[9]。

萜烯是一系列萜類化合物的總稱，是分子式為異戊二烯的整數(shù)倍的烯烴類化合物[21]。萜烯是一類廣泛存在于植物體內(nèi)的天然來源碳?xì)浠衔铩Ｓ蓤D5發(fā)現(xiàn)，在“大十”桑葚干和“白珍珠”桑葚干萜類物質(zhì)含量差異極顯著，在黑桑葚干中，其相對(duì)含量為31.9%，而在白珍珠中僅為1.9%。其中，D-檸檬烯在黑桑葚中所占比例達(dá)到了23.31%，在白桑葚中僅占1.3%。檸檬烯是最重要、分布最廣的萜烯類化合物，該物質(zhì)具有一種令人愉悅的檸檬般的氣味，其閾值為4×10-9～229×10-9，其濃度達(dá)到30×10-6時(shí)，會(huì)表現(xiàn)出一種甜的、柑橘類的香氣特征，對(duì)“大十”的香氣具有突出貢獻(xiàn)。其他成分（如：γ-萜品烯、β-蒎烯、β-月桂烯、對(duì)-聚傘花烴等）對(duì)桑葚干風(fēng)味貢獻(xiàn)也較大，例如，對(duì)-聚傘花烴表現(xiàn)出一種類似柑桔的特殊氣味[22]。

在該研究中，檢測(cè)到了苯乙烯、萘、苯酚等苯環(huán)類化合物等。相比于醇類、酸類、萜烯類等化合物，該類物質(zhì)含量較低。其中，苯乙烯、萘含量約1%。苯乙烯是一種常見的風(fēng)味物質(zhì)，在醋栗、葡萄、歐芹、牛奶和乳制品、威士忌、咖啡、茶、烤榛子中均有報(bào)道。

3結(jié)語

每種果樹的成熟果實(shí)中均含有多種芳香物質(zhì)成分，一般果實(shí)的揮發(fā)性成分主要有醇類、酯類、酸類、萜烯類、羰基化合物和含氮化合物等[4，8-9]。該研究?jī)?yōu)化了桑葚干揮發(fā)性成分萃取條件，即：色譜柱選用DB-Wax，萃取溫度為50 ℃，萃取時(shí)間為40 min。采用HS-SPME-GC-MS法對(duì)桑葚干揮發(fā)性成分進(jìn)行分析，測(cè)定了“大十”和“白珍珠”桑葚干中51種和46種揮發(fā)性成分。結(jié)果顯示：

1）在“大十”桑葚干中，鑒定出51種香氣成分，主要為萜烯類、酸類、醛酮類、醇類和酯類物質(zhì)，分別占鑒定物質(zhì)總量的31.9%，22.9%，19.8%，6.7%和5.7%;相對(duì)含量較高的揮發(fā)性物質(zhì)有D-檸檬烯、丁酸、苯甲醛、己酸、γ-萜品烯、壬醛等，其中，D-檸檬烯含量高達(dá)23.3%。

2）在“白珍珠”桑葚干中，共鑒定了46種揮發(fā)性成分，主要為酸類、醛酮類、酯類、醇類、萜烯類物質(zhì)，分別占鑒定總量的38.9%，27.4%，9.7%，8.2%和1.9%;含量較高的香氣物質(zhì)有己酸、苯甲醛、丁酸、2-甲基丁酸、己酸乙酯、壬醛等。

3）“大十”桑葚干和“白珍珠”桑葚干的香氣種類和相對(duì)含量存在顯著差異。與前人相比，本文采用HS-SPME-GC-MS方法，首次比較了2種干制桑葚的揮發(fā)性成分，這對(duì)指導(dǎo)桑葚制干具有一定的意義。

另外，本文僅對(duì)桑葚干揮發(fā)性成分進(jìn)行了研究，未來可深入開展不同制干工藝參數(shù)及過程對(duì)其風(fēng)味影響的研究，以推進(jìn)桑葚加工產(chǎn)業(yè)的發(fā)展。同時(shí)，也應(yīng)繼續(xù)對(duì)桑葚中其他黃酮類和酚酸類等非揮發(fā)性成分進(jìn)行研究。

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