飲用水中鐵檢測(cè)方法的研究進(jìn)展

鐵是生物體必需的微量元素，鐵以亞鐵（Fe2+）或三價(jià)鐵（Fe3+）兩種氧化狀態(tài)存在， 在氧化還原酶系統(tǒng)中起著至關(guān)重要的作用，而氧化還原酶系統(tǒng)對(duì)呼吸、光合作用和DNA合成等生物過程必不可少。亞鐵離子是血紅蛋白的重要組成成分，用于氧氣的運(yùn)輸。鐵的攝入量對(duì)人體健康有著重要影響，適量吸入對(duì)人體有益，缺鐵會(huì)引起貧血和營養(yǎng)不良等癥狀，而過量的鐵元素會(huì)導(dǎo)致氧化損傷和器官功能障礙，導(dǎo)致肝硬化，心肌病、糖尿病和其他內(nèi)分泌疾病。隨著工業(yè)化進(jìn)程的加快， 河流尤其是城市周圍的河流污染越來越嚴(yán)重， 大量生產(chǎn)、生活廢水排入江、河造成水源污染，鐵含量是評(píng)價(jià)生活飲用水水質(zhì)衛(wèi)生的一項(xiàng)指標(biāo)。傳統(tǒng)檢測(cè)水中鐵的化學(xué)法操作繁瑣，原子吸收光譜法（AAS）雖然操作自動(dòng)化，但不能同時(shí)檢測(cè)多種元素，近年來發(fā)展起來的電感耦合等離子體法（ ICP） 已引起人們的關(guān)注，本文結(jié)合國內(nèi)及國外近年來水中鐵檢測(cè)方法的研究進(jìn)展， 綜述了顯色分光光度法， 催化動(dòng)力學(xué)分光光度法， AAS和ICP。重點(diǎn)介紹ICP，? 以期為選用適合實(shí)驗(yàn)檢測(cè)水中鐵方法提供參考。

1 顯色劑分光光度法

顯色劑分光光度法是基于Fe2+或Fe3+在一定條件下與適當(dāng)?shù)娘@色劑形成有色絡(luò)合物，用分光光度器比色定量。該法使用的儀器簡(jiǎn)單，操作費(fèi)用低廉。常用的顯色劑有二氮雜菲、菲咯嗪、三吡啶基三嗪、磺基水楊酸等。孫璐瑤等以2，4，6-三吡啶基三嗪作為顯色劑，用氟化銨消除Al3+的干擾，在pH=4.7的醋酸-醋酸鈉緩沖體系中，F(xiàn)e2+與顯色劑形成穩(wěn)定的藍(lán)紫色絡(luò)合物，用分光光度器測(cè)定，結(jié)果鐵含量在0.04～2mg/L范圍內(nèi)服從比爾定律，方法的平均回收率為99.9%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.40%，此法用于水樣中微量鐵的測(cè)定，結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

隨著檢測(cè)技術(shù)的進(jìn)步，人們又將微流控分析技術(shù)和連續(xù)流動(dòng)分析技術(shù)結(jié)合顯色劑分光光度法應(yīng)用于水中鐵的檢測(cè)。微流控是一種精確控制和操控微尺度流體，又稱微流控芯片技術(shù)。紙基微流控裝置是以紙為基質(zhì)的微流控分析裝置，其目的是將實(shí)驗(yàn)檢測(cè)中的多個(gè)實(shí)驗(yàn)步驟集中到一張微小的紙芯片。是把生物、化學(xué)、醫(yī)學(xué)分析過程的樣品制備、反應(yīng)、分離、檢測(cè)等基本操作單元集成到一塊微米尺度的芯片上，自動(dòng)完成分析全過程。MONIZ等采用3-羥基-4-吡啶酮作為顯色劑，利用三價(jià)鐵離子和3-羥基-4-吡啶酮形成紅色絡(luò)合物的原理，建立一種符合世界衛(wèi)生組織指南的一次性紙基微流控分析裝置（μPAD），在最佳條件下，μPAD的定量范圍為0.25～2.0mg/L，檢出限為55μg/L，分析時(shí)間為15min，信號(hào)穩(wěn)定期長(zhǎng)達(dá)4小時(shí)，裝置至少穩(wěn)定一個(gè)月，每次分析的試劑消耗量低于0.2mg。μPAD方法通過分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)并用原子吸收光譜法進(jìn)行比對(duì)檢測(cè)，結(jié)果比較（RD<10%）得到驗(yàn)證。新研制的μPAD無需任何樣品前處理，成功地應(yīng)用于河流、井水和自來水中鐵的測(cè)定。連續(xù)流動(dòng)分析技術(shù)是將檢測(cè)中生成有色化合物過程中的各個(gè)化學(xué)反應(yīng)步驟設(shè)計(jì)成相互串聯(lián)的化學(xué)反應(yīng)器具，使樣品及反應(yīng)試劑進(jìn)入此流路，自動(dòng)完成反應(yīng)，最終形成的有色化合物進(jìn)入比色計(jì)進(jìn)行比色，再通過數(shù)據(jù)處理器自動(dòng)計(jì)算出結(jié)果。單曉峰利用Fe2+和菲咯嗪形成紫色絡(luò)合物的原理，建立連續(xù)流動(dòng)分析測(cè)定水中鐵離子含量的方法，該方法在 2.0～6.0的pH條件下，濃度在0.004 8～3.200 0 mg/L范圍內(nèi)呈線性關(guān)系，實(shí)際樣品加標(biāo)回收率 98.6%～100.7%，RSD<5.0%，方法檢出限為0.001 mg/L。結(jié)果證明，該方法靈敏度高、重現(xiàn)性好、準(zhǔn)確度高、試劑用量少，實(shí)現(xiàn)了分光光度法無法實(shí)現(xiàn)的分析全自動(dòng)化，適合大批量水樣分析。

檢測(cè)水中鐵的指示劑分光光度法中，比較成熟的是二氮雜菲分光光度法，已被收為現(xiàn)行國家標(biāo)準(zhǔn)方法。賀光忠等作原子吸收分光光度法與二氮雜菲分光光度法測(cè)定水中鐵的對(duì)比研究后發(fā)現(xiàn)，2種測(cè)定方法均能達(dá)到較好的準(zhǔn)確度和精密度。楊姣蘭通過對(duì)全國實(shí)驗(yàn)室飲用水中鐵檢測(cè)能力進(jìn)行分析和評(píng)價(jià)后認(rèn)為，二氮雜菲法測(cè)定水中鐵的合格率高于AAS和電感耦合等離子體發(fā)射光譜法。說明二氮雜菲法在眾多分析方法中仍然不失為一種穩(wěn)定準(zhǔn)確經(jīng)典的測(cè)定生活飲用水中鐵的方法，在某些條件受限制的實(shí)驗(yàn)室仍可作為首選。

2? 催化動(dòng)力學(xué)分光光度法

催化動(dòng)力學(xué)分光光度法是利用鐵離子對(duì)氧化（還原）有機(jī)試劑或酸堿指示劑的催化作用，使某些有機(jī)試劑或酸堿指示劑褪色或顏色加深而用于水中鐵的測(cè)定。常用的氧化劑有高碘酸鉀、過氧化氫、溴酸鉀、過硫酸鉀等。劉斌等以硫酸為介質(zhì)，利用Fe3+催化高碘酸鉀氧化肼黃褪色使其吸光度下降這一原理建立了測(cè)定Fe3+的方法，線性范圍為2.4～40μg/L，方法檢出限為2.4×10-7 g/L。實(shí)驗(yàn)方法用于測(cè)定自然水中鐵RSD（n=6）為 1.7%～2.4%，測(cè)定結(jié)果與AAS基本一致。劉冰枝等以鹽酸為介質(zhì)，利用Fe3+催化過硫酸鉀氧化甲基紅的褪色反應(yīng)，建立Fe3+-鹽酸-過硫酸鉀-甲基紅新體系，用于測(cè)定水和食品樣本中的Fe3+，研究表明，在最大吸收波長(zhǎng)518nm以及最佳測(cè)定條件下，該體系中甲基紅的濃度變化與Fe3+含量呈良好線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)為0.9991，檢出限達(dá)0.005mg/L。該方法應(yīng)用于實(shí)測(cè)水樣和食品中Fe3+，RSD為1.18%～2.11%，平均回收率為98.0%～104.0% ，該測(cè)定體系穩(wěn)定，結(jié)果滿意。

3? 原子吸收光譜法

光譜分析技術(shù)是基于電磁輻射與被分析元素相互作用所產(chǎn)生的原子光譜的生成和解釋。AAS是基于對(duì)物質(zhì)的原子蒸汽對(duì)同種原子發(fā)射特征譜線的吸收作用而建立起來的分析方法。AAS儀是由光源、原子化器、單色器、背景校正系統(tǒng)、自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)和檢測(cè)系統(tǒng)等組成。測(cè)水中鐵的光源是用鐵元素作為陰極的空心陰極燈;原子化器分為火焰和非火焰原子化器，非火焰原子化器分為石墨爐原子化器、氫化物發(fā)生原子化器及冷蒸氣發(fā)生原子化器等。

3.1? 無火焰原子吸收光譜法

采用非火焰原子化器進(jìn)行測(cè)定的方法叫無火焰原子吸收光譜法。石墨爐法常用。但石墨爐法測(cè)鐵時(shí)基體效應(yīng)及化學(xué)干擾較大，測(cè)定的重現(xiàn)性比火焰原子化法差，因此，該法不常用于測(cè)定水中鐵。

3.2? 火焰原子吸收光譜法

采用火焰原子化器進(jìn)行測(cè)定的方法叫FAAS。清潔、無懸浮物的水樣，可以直接進(jìn)行測(cè)定。有懸浮物或有機(jī)物等的水樣可以利用灰化法、消解法對(duì)水樣進(jìn)行前處理。對(duì)于重金屬元素含量較低的水樣，可以通過對(duì)待測(cè)樣品進(jìn)行富集處理，根據(jù)捕獲樣品中鐵離子的方法分為萃取-FAAS和共沉淀-FAAS。

3.2.1? 萃取火焰原子吸收光譜法

于微酸性水樣中加入吡咯烷二硫代氨基甲酸銨和鐵離子形成絡(luò)合物，用甲基異丁基甲酮萃取，萃取液噴霧進(jìn)入火焰原子化器后進(jìn)行測(cè)定，該法的萃取液為有機(jī)溶劑，易產(chǎn)生揮發(fā)。近年來出現(xiàn)的一種新興的液—液萃取技術(shù)即濁點(diǎn)萃取法，它不使用揮發(fā)性有機(jī)溶劑，不影響環(huán)境。它以中性表面活性劑膠束水溶液的溶解性和濁點(diǎn)現(xiàn)象為基礎(chǔ)，改變實(shí)驗(yàn)參數(shù)引發(fā)相分離，將疏水性物質(zhì)與親水性物質(zhì)分離。Farajzadeh等采用8-羥基喹啉作絡(luò)合劑、TritonX-l14為表面活性劑的濁點(diǎn)萃取火焰原子吸收光譜法對(duì)水中鐵進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果鐵的相關(guān)系數(shù)為0.9991， RSD（n=5）為3.23%， 回收率為63%，檢出限為105ng/L。包曉玉等以硫氰化鉀為顯色劑、TritonX-l14為表面活性劑的新型濁點(diǎn)萃取體系富集水中的痕量鐵，并用火焰原子吸收光譜法對(duì)鐵進(jìn)行測(cè)定，線性范圍是0.1～1.0 mg/L，加標(biāo)回收率為96%～104%。

3.2.2? 共沉淀火焰原子吸收光譜法

水樣中的鐵經(jīng)氫氧化鎂共沉淀捕集后，加硝酸溶解沉淀，酸液噴霧進(jìn)入火焰原子化器后進(jìn)行測(cè)定。由于共沉淀火焰原子光譜法操作煩雜且準(zhǔn)確度不高，不常為實(shí)驗(yàn)室采用。

采用FAAS測(cè)飲用水中鐵是將水直接吸入測(cè)定，作為單元素分析完成，沒有元素間光譜干擾。換言之，使用陰極燈產(chǎn)生的特殊光源是由相同元素的激發(fā)原子發(fā)射的，特定的光譜選擇允許定量測(cè)定多元素混合物的單個(gè)組分。FAAS作為一種準(zhǔn)確、快速的技術(shù)被廣泛應(yīng)用于測(cè)定水中鐵。

4? 電感耦合等離子體法

電感耦合等離子體是一種通過隨時(shí)間變化的磁場(chǎng)電磁感應(yīng)產(chǎn)生電流作為能量來源的等離子體源。ICP具有環(huán)形結(jié)構(gòu)、溫度高、電子密度高、惰性氣氛等特點(diǎn)，用作激發(fā)光源具有檢出限低、線性范圍廣、電離和化學(xué)干擾少、準(zhǔn)確度和精密度高等分析性能。應(yīng)用于水質(zhì)檢測(cè)主要包括ICP-AES和ICP-MS。

4.1? 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法

ICP-AES是上個(gè)世紀(jì)60年代發(fā)展起來的檢測(cè)技術(shù)。該法是利用等離子炬作為發(fā)射光譜的激發(fā)光源，并采用AAS的溶液進(jìn)樣方式，發(fā)展為具有發(fā)射光譜多元素同時(shí)分析，又具有吸收光譜溶液進(jìn)樣的靈活性和穩(wěn)定性的新型分析特點(diǎn)。陳亞波等采用ICP-AES同時(shí)測(cè)定堿性電池生產(chǎn)廢水中鐵、鋅、錳、鎳、銅、鉛、鋁、鉻金屬元素的含量，結(jié)果表明，所測(cè)元素線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)均大于0.999，RSD（n=6）為0.7%～1.4%，加標(biāo)回收率93.6%～111.8%，其中鐵的相關(guān)系數(shù)為0.9990， RSD（n=6）為1.13%， 回收率為102% ， 檢出限為0.0009mg/L。該法簡(jiǎn)便、快速，有較高的靈敏度和較低的檢出限，能滿足廢水中多元素分析。

FAAS、ICP-AES和ICP-MS常用于微量元素測(cè)定。在這些技術(shù)中，ICP-AES由于有較大的線性動(dòng)態(tài)范圍、對(duì)復(fù)雜樣品基質(zhì)效應(yīng)的耐受性以及多元素分析能力，在生物和環(huán)境樣品分析中獲得了強(qiáng)烈的認(rèn)可。盡管有這些優(yōu)點(diǎn)，ICP-AES直接測(cè)定水和生物流體中的微量元素受到元素含量低和基體干擾的限制。因此，采用ICP-AMS檢測(cè)常需要對(duì)水樣進(jìn)行預(yù)富集處理，尤其是固相萃取，已成為分析預(yù)富集必不可少的工具，以使溶液中的元素濃度達(dá)到ICP-AES儀器的檢測(cè)范圍。SERESHTI等采用超聲輔助乳化微萃取，建立測(cè)定水樣中鋁、鉍、鎘、鈷、銅、鐵、鎵、銦、鎳、鉛、鉈和鋅預(yù)富集和ICP-OES測(cè)定法。分別以吡咯烷二硫代氨基甲酸銨和四氯化碳為螯合劑和萃取溶劑，在最佳條件下，鋁、鉍、鎘、鈷、銅、鐵、鎵、銦、鎳、鉛、鉈和鋅的檢出限分別為0.13、0.48、0.19、0.28、0.29、0.27、0.27、0.38、0.44、0.47、0.52和0.17μg/L。線性動(dòng)態(tài)范圍為1～1000μg/L，測(cè)定系數(shù)為0.991～0.998。RSD（C=200μg/L，n=6）在1.87%-5.65%之間。該方法成功地應(yīng)用于實(shí)際水樣中重金屬的提取和測(cè)定，相對(duì)回收率為90.3%～105.5%。

雖然ICP-AES能快速地同時(shí)進(jìn)行多元素檢測(cè)并且的準(zhǔn)確性優(yōu)于AAS， 但其儀器設(shè)備費(fèi)用昂貴， 基層實(shí)驗(yàn)室還難以推廣。

4.2? 電感耦合等離子體質(zhì)譜法

ICP-MS分析技術(shù)是近十幾年來發(fā)展最為迅速的無機(jī)微量及痕量元素分析技術(shù)之一，被認(rèn)為是分析化學(xué)中最有潛力的的分析方法，近年來已應(yīng)用于測(cè)定水中鐵。用ICP-MS分析水中鐵的原理是：樣品中的鐵元素通過進(jìn)樣器引入電感耦合等離子體燃炬后，被離解為離子狀態(tài)，這些離子在質(zhì)量分析器中被分離、檢測(cè)，獲得的質(zhì)譜信號(hào)與樣品中相應(yīng)鐵元素的濃度成線性關(guān)系。由于ICP-MS檢出限可達(dá)到納克/每升，檢測(cè)限遠(yuǎn)遠(yuǎn)優(yōu)于火焰原子吸收法，但準(zhǔn)確度取決于元素、生物基質(zhì)類型、樣品制備過程中使用的稀釋因子、樣品引入系統(tǒng)的設(shè)計(jì)，儀器工作條件（包括等離子體溫度）和背景信號(hào)即試劑純度等。田佩瑤等研究ICP-MS法測(cè)定生活飲用水中鐵的干擾因素后發(fā)現(xiàn)，生活飲用水基體中鈣是普通型ICP-MS法測(cè)定鐵的干擾因素，當(dāng)有一定含量鈣存在時(shí)， 調(diào)低CeO+/Ce+、應(yīng)用帶碰撞-反應(yīng)池的ICP-MS儀器可消除一定的干擾。馬穎等通過優(yōu)化實(shí)驗(yàn)參數(shù)，采用內(nèi)標(biāo)法，建立了利用ICP-MS同時(shí)測(cè)定水中23種金屬元素（鋰、鍶、硼、鋁、鐵、錳、銅、鋅、鋇、鈷、鈦、鈹、釩、鉻、鎳、砷、硒、鉬、銀、鎘、銻、鉈、鉛）的方法，分別對(duì)地表水、出廠水、管網(wǎng)水和地下水進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。結(jié)果，在不同的水中，加標(biāo)回收率為73.2%～128%， RSD（n=7）為0.3%～3.0%， 其中鐵的相關(guān)系數(shù)為0.9999， RSD（n=7）為0.6%～2.0%，? 回收率為102%～117%。表明該方法快捷、準(zhǔn)確、有效、靈活，適合多種元素的同時(shí)測(cè)定。

ICP-MS經(jīng)過多年發(fā)展，在性能上有了很大進(jìn)步，產(chǎn)生了碰撞池、預(yù)四極桿、冷焰、可變分辨率等技術(shù)的運(yùn)用，使ICP-MS成為一種最有效的多種元素同時(shí)快速檢測(cè)的分析方法，具有未知物元素的定性、半定量、定量、同位素稀釋法和同位素比值的快速測(cè)定能力，高純物中微量、痕量雜質(zhì)的定量分析，檢出限一般比ICP-AES低2～3個(gè)數(shù)量級(jí)，在無機(jī)元素分析中的應(yīng)用愈來愈廣泛。

5? 結(jié)束語

由于水質(zhì)中元素眾多，基體極為復(fù)雜而沒有規(guī)律?；瘜W(xué)法作為水中檢測(cè)鐵的傳統(tǒng)方法，由于其操作繁瑣、費(fèi)時(shí)，逐步被可進(jìn)行自動(dòng)化操作的方法取代。較為常用的方法包括FAAS、ICP-AES和ICP-MS。這些技術(shù)中的每一種都有許多優(yōu)點(diǎn)和局限性，方法的精密度、準(zhǔn)確度和檢出限屬于最常確定的驗(yàn)證參數(shù)，在檢測(cè)計(jì)劃的第一階段應(yīng)予以考慮。近年來由于對(duì)快速、準(zhǔn)確地同時(shí)進(jìn)行多元素檢測(cè)的要求增加，人們開始關(guān)注ICP-AES法和ICP-MS法，盡管這2種方法都能在極短的時(shí)間內(nèi)檢測(cè)出極低含量的元素，但儀器昂貴，操作費(fèi)用高。隨著國力的增強(qiáng)和檢測(cè)技術(shù)的不斷完善，ICP-AES和ICP-MS法將在基層實(shí)驗(yàn)室廣泛應(yīng)用。

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作者簡(jiǎn)介：李麗珍，廣西百色那坡縣疾病預(yù)防控制中心，郵編：533900，郵箱：llz8a8@163.com，職稱：理化檢驗(yàn)副主任技師

作者簡(jiǎn)介

李麗珍，本科，副主任技師，主要研究方向?yàn)樾l(wèi)生檢驗(yàn)。

廣西那坡縣疾病預(yù)防控制中心? 廣西百色? 533900