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    消瘀跌打藥酒制劑和其主藥通城虎藥材中馬兜鈴酸I的成分分析

    2021-08-18 01:25:50梁志云張俊杰張健民昌水平蔣三元
    中國(guó)民族民間醫(yī)藥 2021年14期
    關(guān)鍵詞:通城消瘀馬兜鈴

    張 明 梁志云 張俊杰 張健民 余 香 昌水平 蔣三元

    廣東省江門市新會(huì)區(qū)中醫(yī)院,廣東 江門 529100

    通城虎,又名大力王藤、五虎通城、定心草等,為馬兜鈴科馬兜鈴屬植物通城虎AristolochiafordianaHemsl.的根或全株,其味苦、辛,性溫,有小毒,有解毒消腫、祛風(fēng)鎮(zhèn)痛、行氣止咳之功[1],是兩廣及香港地區(qū)常用中草藥,在廣東新會(huì)地區(qū)民間被廣泛使用,常用于胃痛、風(fēng)濕骨痛、跌打損傷、毒蛇咬傷等。通城虎是我院傳統(tǒng)制劑消瘀跌打藥酒中的主要藥材之一,該制劑具有驅(qū)風(fēng)活血、散瘀止痛的功效,用于跌打腰痛、扭挫傷。通城虎含馬兜鈴酸類成分可在體內(nèi)經(jīng)一系列硝基還原酶代謝活化后與DNA共價(jià)結(jié)合形成加合物而誘發(fā)癌變,并通過誘導(dǎo)腎小管上皮細(xì)胞凋亡及間質(zhì)纖維化而導(dǎo)致“馬兜鈴酸腎病 ”(AAN)[3]。馬兜鈴酸主要含有馬兜鈴酸I和馬兜鈴酸II兩種化合物,其中前者是馬兜鈴酸主要的毒性成分,為了確定通城虎和其消瘀跌打藥酒制劑的毒性成分含量,有效控制其內(nèi)在質(zhì)量和臨床用藥的安全,本實(shí)驗(yàn)參考有關(guān)文獻(xiàn)報(bào)道[4-6],采用高效液相色譜法,對(duì)通城虎藥材和消瘀跌打藥酒制劑中的馬兜鈴酸I進(jìn)行含量測(cè)定,現(xiàn)報(bào)告如下。

    1 儀器和試藥

    1.1 主要儀器 島津LC-20A高效液相色譜儀(日本);Jeken PS-10超聲波清洗器(潔康超聲波清洗機(jī)有限公司);HZK-FA210電子天平(福州華志科學(xué)儀器有限公司);MILLIPORE超純水器(廣州東銳科技有限公司)。

    1.2 試藥 馬兜鈴酸I對(duì)照品(中國(guó)藥品生物制品檢定所,批號(hào):110746-201611);通城虎藥材共2批次(160201,1905001);消瘀跌打藥酒(江門市新會(huì)區(qū)中醫(yī)院配制,批號(hào):20190301、20190725、20191126);甲醇為色譜純,冰醋酸為分析純,水為純化水。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 色譜條件 色譜柱:Inertsil ODS-XP柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流動(dòng)相:甲醇-0.05%冰醋酸溶液(53∶47),檢測(cè)波長(zhǎng)250 nm,流速為 1 mL·min-1,柱溫為30 ℃;進(jìn)樣量:10 μL。

    2.2 流動(dòng)相的選擇 選用乙腈-0.05%磷酸溶液為流動(dòng)相進(jìn)行試驗(yàn)[7],結(jié)果樣品色譜圖中出現(xiàn)連續(xù)峰、分離度差。根據(jù)文獻(xiàn)資料[8-9],選用甲醇-0.05%冰醋酸溶液為流動(dòng)相進(jìn)行試驗(yàn),所得色譜圖中馬兜鈴酸I的分離度大于1.5,峰形良好,保留時(shí)間適合,作為本實(shí)驗(yàn)的流動(dòng)相。

    2.3 供試液的制備

    2.3.1 對(duì)照品儲(chǔ)備液的制備 精密稱取馬兜鈴酸I對(duì)照品約9.71 mg,置50 mL量瓶中,加適量甲醇溶液,振蕩溶解,加甲醇溶液定容至刻度,搖勻,作為對(duì)照品溶液儲(chǔ)備液,濃度為194.2 μg·mL-1。

    2.3.2 馬兜鈴酸I對(duì)照品溶液的制備 精密吸取2.2.1對(duì)照品儲(chǔ)備液1 mL,置20 mL量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,作為馬兜鈴酸I對(duì)照品溶液,濃度為9.71 μg·mL-1。

    2.3.3 通城虎供試品溶液的制備 精密稱取通城虎藥材粉末0.5150g,先加入10%氨水20 mL,浸泡40 min,超聲處理30 min,濾過,濾液用乙醚洗滌2次,每次20 mL,棄去乙醚洗滌液,取水層加入稀鹽酸調(diào)pH至3~4,再用乙醚萃取2次,每次20 mL,合并乙醚萃取液,水浴蒸干,殘?jiān)眉状?0 mL溶解,0.45 μm微孔濾膜過濾,取濾液作為供試品溶液。

    2.3.4 消瘀跌打藥酒供試品溶液的制備 精密量取消瘀跌打藥酒60 mL,水浴蒸干,殘?jiān)燃尤?0%氨水20 mL溶解,濾過,自濾液用乙醚洗滌2次,每次20 mL起,按2.3.4通城虎供試品溶液的制備方法操作,作為消瘀跌打藥酒供試品溶液。

    2.3.5 消瘀跌打酒陰性對(duì)照溶液的制備 取缺少通城虎藥材的消瘀跌打酒陰性樣品60 mL,按2.3.4消瘀跌打藥酒供試品溶液的制備項(xiàng)下操作,作為陰性對(duì)照品溶液。

    2.4 系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn) 在2.1項(xiàng)下色譜條件下,分別精密吸取馬兜鈴酸I對(duì)照品溶液、消瘀跌打藥酒供試品溶液、消瘀跌打藥酒陰性對(duì)照溶液和通城虎供試品溶液各10 μL,分別注入高效液相色譜儀進(jìn)行測(cè)定。結(jié)果表明,消瘀跌打藥酒供試品液與馬兜鈴酸I對(duì)照品液的峰型和保留時(shí)間一致,消瘀跌打藥酒陰性對(duì)照無(wú)干擾。如圖1所示。

    圖1 HPLC色譜譜

    2.5 線性關(guān)系 精密量取2.2.1 對(duì)照品儲(chǔ)備液5份,每份1 mL,分別加甲醇稀釋至50、25、20、10、5 mL,搖勻,濃度分別為3.884、7.768、9.71、19.42和38.84 μg·mL-1。注入高效液相色譜儀,在2.1項(xiàng)下色譜條件下測(cè)定,以吸收峰面積Y為縱坐標(biāo),對(duì)照品溶液的進(jìn)樣量X為橫坐標(biāo),計(jì)算得回歸方程:Y=55825X-12839,相關(guān)系數(shù)r=0.9999。結(jié)果表明,馬兜鈴酸I對(duì)照品在0.03~0.38 μg范圍內(nèi)的進(jìn)樣量與色譜峰面積值的線性關(guān)系良好。

    2.6 精密度試驗(yàn) 取馬兜鈴酸I對(duì)照品溶液,每次10 μL,連續(xù)重復(fù)進(jìn)樣5次,測(cè)定馬兜鈴酸I對(duì)照品峰面積的RSD為0.92%。

    2.7 穩(wěn)定性試驗(yàn) 取同一通城虎和消瘀跌打藥酒供試品溶液,在0、2、4、6、8、10、24 h進(jìn)樣,其馬兜鈴酸I峰面積的RSD分別為1.24%、1.09%。試驗(yàn)表明供試品24h內(nèi)穩(wěn)定性良好。

    2.8 重復(fù)性試驗(yàn) 分別取消瘀跌打藥酒(批號(hào):20190301)和通城虎(批號(hào):160201)各5份,按上述供試品溶液的制備操作;計(jì)算馬兜鈴酸I的含量。消瘀跌打藥酒中馬兜鈴酸I的平均含量為0.7133 μg·mL-1,RSD為1.31%;通城虎中馬兜鈴酸I的平均含量為0.0623 mg·g-1,RSD為1.09%。

    2.9 回收率試驗(yàn) 精密吸取已知含量的消瘀跌打藥酒樣品(20190301,馬兜鈴酸I含量為0.7133 μg·mL-1)30 mL,稱取已知含量的通城虎樣品(160201,馬兜鈴酸I含量為0.0623 mg·g-1)約0.25 g,各制備5份,分別精密加入一定量的馬兜鈴酸I對(duì)照品,按上述供試品溶液的制備與測(cè)定方法操作,計(jì)算馬兜鈴酸I的回收率。消瘀跌打藥酒中馬兜鈴酸I的回收率平均為99.08%,RSD為0.61%;通城虎中馬兜鈴酸I的回收率平均為98.65%,RSD為1.58%。

    2.10 樣品含量測(cè)定 按2.2.4項(xiàng)制備消瘀跌打藥酒供試品溶液并測(cè)定,3批制劑樣品中馬兜鈴酸I的含量測(cè)定結(jié)果見表1;按2.2.3項(xiàng)制備通城虎供試品溶液并測(cè)定,通城虎中馬兜鈴酸I含量測(cè)定結(jié)果見表2。

    表1 消瘀跌打藥酒中馬兜鈴酸I含量測(cè)定結(jié)果 (n=3)

    表2 通城虎中馬兜鈴酸I含量測(cè)定結(jié)果 (n=2)

    3 討論

    首先參考文獻(xiàn)方法[10-11],使用甲醇提取方法制備供試品溶液,結(jié)果得到的色譜圖基線高、色譜峰數(shù)量多,而且在馬兜鈴酸I出峰位置有干擾;再參考文獻(xiàn)資料方法[12-14],結(jié)合實(shí)驗(yàn)品種情況作出調(diào)整,采用先在堿性水溶液中用乙醚洗滌、去除乙醚的可溶成分,將水層溶液加鹽酸酸化,再用乙醚萃取的提取方法制備供試品溶液,減少樣品中的非測(cè)定組分,結(jié)果在馬兜鈴酸I出峰位置無(wú)干擾,分離度好,色譜峰數(shù)量明顯減少,因此選擇上述方法制備通城虎及消瘀跌打藥酒供試液。

    本試驗(yàn)方法進(jìn)行3批次消瘀跌打藥酒馬兜鈴酸I的含量測(cè)定,馬兜鈴酸I的含量在0.7133~0.7298 μg/mL之間,平均含量是0.7206 μg/mL。各批次馬兜鈴酸I的含量相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差值為1.17%。2批次通城虎中馬兜鈴酸I平均含量為0.0617 mg·g-1。結(jié)果表明,建立的通城虎及消瘀跌打藥酒中馬兜鈴酸I高效液相色譜含量測(cè)定方法準(zhǔn)確、簡(jiǎn)便、快速、重復(fù)性好,適應(yīng)藥材及制劑的質(zhì)量控制的要求。

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