大豆粗脂肪酸價(jià)常溫浸提法與索氏抽提法比較

趙 影 孫士鵬 張東輝 徐彥春 王 瑩 楊盡國(guó) 趙德華 王 宇 匡乃紳

(中央儲(chǔ)備糧北安直屬庫(kù)有限公司 164000)

大豆含有豐富的優(yōu)質(zhì)蛋白質(zhì)和脂肪，因此在儲(chǔ)存保管過(guò)程中易出現(xiàn)發(fā)熱、生霉等現(xiàn)象，造成品質(zhì)劣變進(jìn)而使加工品質(zhì)變差。大豆的儲(chǔ)藏穩(wěn)定性差、保管難度大，對(duì)于長(zhǎng)期儲(chǔ)存大豆的糧食企業(yè)，應(yīng)科學(xué)選擇及有序開展分階段對(duì)庫(kù)存大豆進(jìn)行儲(chǔ)存品質(zhì)指標(biāo)的監(jiān)測(cè)，通過(guò)對(duì)粗脂肪酸價(jià)的測(cè)定，來(lái)確保儲(chǔ)存大豆品質(zhì)宜存，品質(zhì)劣變速度在可控范圍內(nèi)[1-3]。因此，對(duì)于儲(chǔ)存貨位數(shù)量較多的春秋普期間選擇快速、準(zhǔn)確、操作方便的測(cè)定大豆粗脂肪酸價(jià)方法就顯得尤為重要。

大豆粗脂肪酸價(jià)的測(cè)定作為重要的大豆儲(chǔ)存品質(zhì)控制指標(biāo)之一，根據(jù)國(guó)標(biāo)要求測(cè)定大豆粗脂肪酸價(jià)，傳統(tǒng)國(guó)標(biāo)方法耗時(shí)長(zhǎng)，操作技術(shù)要求較高，需在特定的索氏抽提器中才能完成。

常溫浸提法是利用有機(jī)溶劑石油醚在室溫條件下通過(guò)浸泡而提取出大豆樣品中的粗脂肪，雖然不能把大豆中全部的粗脂肪都提取出來(lái)，但能提取出樣品中絕大部分粗脂肪，進(jìn)而測(cè)定出樣品的粗脂肪酸價(jià)，且該方法無(wú)需索氏抽提裝置，操作技術(shù)簡(jiǎn)單、可以大批量實(shí)驗(yàn)，大大縮短了檢測(cè)時(shí)間，提高了大豆粗脂肪酸價(jià)檢測(cè)效率[4]。在實(shí)際工作中為及時(shí)了解庫(kù)存儲(chǔ)備大豆粗脂肪酸價(jià)，科學(xué)準(zhǔn)確判定大豆儲(chǔ)存過(guò)程中的品質(zhì)變化情況，研究出大豆粗脂肪酸價(jià)快速、簡(jiǎn)便測(cè)定法是直屬庫(kù)目前及未來(lái)工作發(fā)展的方向，也是確保儲(chǔ)備大豆品質(zhì)宜存的基礎(chǔ)條件[5]。同時(shí)也能為指導(dǎo)國(guó)家和地方大豆儲(chǔ)備庫(kù)輪換時(shí)大批量樣品進(jìn)行快速測(cè)定時(shí)，品質(zhì)指標(biāo)是否宜存判定提供數(shù)據(jù)支撐，更能夠使其在我國(guó)國(guó)產(chǎn)大豆的輪換、倉(cāng)儲(chǔ)保管企業(yè)的規(guī)范管理中起到重要的作用[6,7]。

本試驗(yàn)主要利用常溫浸提法與索氏抽提法分別對(duì)30份國(guó)產(chǎn)大豆樣品進(jìn)行粗脂肪酸價(jià)測(cè)定，比較兩組試驗(yàn)之間的相對(duì)相差，確定其精確性。

1 材料與方法

1.1 樣品與主要儀器設(shè)備

樣品為中央儲(chǔ)備糧北安直屬有限公司提供30份國(guó)產(chǎn)大豆樣品，每份2 kg。

主要儀器和設(shè)備：索氏抽提器、水浴鍋、分析天平(感量0.001 g)、電熱鼓風(fēng)干燥箱、數(shù)顯滴定器、具塞廣口瓶、濾紙等。

主要試劑：0.1 mol/L KOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液；乙醚，分析純；異丙醇，分析純；石油醚(30℃～60℃沸程)，分析純；酚酞指示劑等。

1.2 試驗(yàn)方法

1.2.1 常溫浸提法 實(shí)驗(yàn)室常溫下利用具塞廣口瓶稱取待測(cè)大豆粉末(40～50)g,加入(100～150)mL石油醚常溫下通風(fēng)櫥中浸提6 h，浸提后用濾紙過(guò)濾提取液至恒重的抽提瓶中，在水浴鍋上蒸發(fā)溶劑，然后放103℃±2℃電熱鼓風(fēng)干燥箱恒重抽提瓶。

1.2.2 索氏抽提法 根據(jù)國(guó)標(biāo)要求GB/T 14488.1-2008《植物油料 含油量測(cè)定》利用索氏抽提法用石油醚先對(duì)大豆進(jìn)行粗脂肪提取，在水浴鍋上蒸發(fā)溶劑，然后放到103℃±2℃電熱鼓風(fēng)干燥箱恒重。

兩種方法提取粗脂肪后根據(jù)GB 5009.229—2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中酸價(jià)的測(cè)定》第一法冷溶劑指示劑滴定法測(cè)定大豆粗脂肪酸價(jià)。

1.3 結(jié)果與表示

1.3.1 粗脂肪酸價(jià)計(jì)算

56.1——KOH的摩爾質(zhì)量(g/mol)。

酸值≤1 mg/g，計(jì)算結(jié)果保留2位小數(shù)；1 mg/g<酸值≤100 mg/g，計(jì)算結(jié)果保留1位小數(shù)；酸值>100 mg/g，計(jì)算結(jié)果保留至整數(shù)位。

1.3.2 精密度要求 根據(jù)GB 5009.229—2016精密度要求:當(dāng)酸值<1 mg/g，在重復(fù)條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算數(shù)平均值的15%；當(dāng)酸值≥1 mg/g，在重復(fù)條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算數(shù)平均值的12%[8]。

1.4 數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)與分析

利用常溫浸提法與索氏抽提法分別對(duì)30份國(guó)產(chǎn)大豆樣品進(jìn)行粗脂肪提取后，用0.1 mol/L KOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定測(cè)定大豆粗脂肪酸價(jià)。

由表1發(fā)現(xiàn)，當(dāng)酸值<1 mg/g時(shí)，常溫浸提法與索氏抽提法大豆粗脂肪酸價(jià)相對(duì)相差為4.5%～14.1%；當(dāng)酸值≥1 mg/g時(shí)，常溫浸提法與索氏抽提法大豆粗脂肪酸價(jià)相對(duì)相差為3.0%～11.8%，在所測(cè)定大豆樣品的粗脂肪酸價(jià)含量范圍內(nèi)，能夠滿足粗脂肪酸價(jià)測(cè)定精密度要求，兩種方法結(jié)果基本吻合，即常溫浸提法測(cè)定大豆粗脂肪酸價(jià)是準(zhǔn)確可靠的。

表1 常溫浸提法與索氏抽提法大豆粗脂肪酸價(jià)含量比較

2 結(jié)論

2.1 實(shí)驗(yàn)研究表明:當(dāng)酸值<1 mg/g時(shí)，常溫浸提法與索氏抽提法測(cè)定大豆粗脂肪酸價(jià)相對(duì)相差在4.5%～14.1%；當(dāng)酸值≥1 mg/g時(shí)，常溫浸提法與索氏抽提法測(cè)定大豆粗脂肪酸價(jià)相對(duì)相差在3.0%～11.8%，在所測(cè)定大豆樣品的粗脂肪酸價(jià)含量范圍內(nèi)，兩種方法結(jié)果基本吻合，能夠滿足粗脂肪酸價(jià)測(cè)定精密度要求，即常溫浸提法大豆粗脂肪酸價(jià)是準(zhǔn)確可靠的。

2.2 常溫浸提法測(cè)定大豆粗脂肪酸價(jià)能夠?qū)崿F(xiàn)大批量大豆樣品的同時(shí)快速檢測(cè)，節(jié)約檢測(cè)時(shí)間4 h～6 h，樣品量越多節(jié)約時(shí)間越顯著，大大提高了工作效率，實(shí)驗(yàn)室空間占用少，實(shí)驗(yàn)操作簡(jiǎn)單方便，降低了檢測(cè)相關(guān)儀器費(fèi)用，從而使檢測(cè)成本降低，且粗脂肪提取過(guò)程無(wú)需冷凝水進(jìn)行冷凝，節(jié)省了大量水資源，為大豆粗脂肪酸價(jià)的測(cè)定提供了新的思路。

大豆粗脂肪酸價(jià)測(cè)定選擇快速、準(zhǔn)確的測(cè)定方法是滿足日常工作的需要，而常溫浸提測(cè)定法，耗時(shí)短、操作簡(jiǎn)單且可以對(duì)大批量樣品同時(shí)檢測(cè)，不受樣品數(shù)量多少限制，很好地解決了日常及春秋普期間大批量檢測(cè)、且短時(shí)間內(nèi)完成檢測(cè)的要求，在保證檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確性的前提下，大大提升了大豆粗脂肪酸價(jià)的檢測(cè)效率。