超高轉(zhuǎn)速等離子旋轉(zhuǎn)電極制粉機(jī)制備鎳基高溫合金GH 4169粉末

鳳治華，陳斌科，楊星波，孫念光，李秀廣

（西安賽隆金屬材料有限責(zé)任公司，陜西 西安 710005）

粉末作為增材制造技術(shù)的原料，其品質(zhì)的好壞會(huì)對增材制造過程產(chǎn)生重要影響。制備高性能發(fā)動(dòng)機(jī)渦輪盤需要粉末粒徑小、氧含量低、純凈度高的鎳基合金粉末。

現(xiàn)有的粉末制備技術(shù)主要有氣霧化法（GA，gas atomization）和等離子旋轉(zhuǎn)電極霧化法（PREP，Plasma rotating electrode process）。GA法制備的粉末粒度相對較細(xì)，但衛(wèi)星粉和空心粉數(shù)量較多，粉末中存在的孔洞缺陷會(huì)遺留在最終成型件中并影響產(chǎn)品的力學(xué)性能。相比于GA法，PREP法制備的球形粉末中空心粉和衛(wèi)星粉少，氧含量低。王華等通過試驗(yàn)對比了PREP和AA（氬氣霧化法）制備的Inconel718粉末夾雜物含量。

試驗(yàn)結(jié)果表明PREP法制備的粉末夾雜含量低，AA法制備的粉末夾雜含量高，因此PREP法是制備高品質(zhì)球形金屬粉末的重要方法。

1 實(shí)驗(yàn)方法

本實(shí)驗(yàn)原材料使用真空自耗電弧熔煉爐制備的GH 4169鑄錠，并通過機(jī)械加工方法加工成Φ30×200 mm的電極棒。

本實(shí)驗(yàn)設(shè)備采用西安賽隆金屬材料有限責(zé)任公司自主設(shè)計(jì)研發(fā)的SLPA-D制粉機(jī)。該設(shè)備設(shè)計(jì)緊湊，占地尺寸僅需4 m×3 m；適合高校、科研機(jī)構(gòu)等單位進(jìn)行新材料體系粉末試制及小批量、多品種的高品質(zhì)球形金屬/合金粉末的開發(fā)與生產(chǎn)。

采用氧氮?dú)浞治鰞x測定粉末氧含量，采用BZJ-200拍擊式標(biāo)準(zhǔn)振動(dòng)篩、激光粒度分析儀、霍爾流速計(jì)對粉末的粒度和性能進(jìn)行測試，采用掃描電子顯微鏡（SEM）對粉末形貌進(jìn)行表征，采用金相光學(xué)顯微鏡對空心粉率進(jìn)行表征。

2 結(jié)果與討論

2.1 材料化學(xué)成分測定

電極棒料與金屬粉末化學(xué)成分檢測結(jié)果如表1所示。從表1可以看出，當(dāng)棒料制成金屬粉末后，其化學(xué)成分并未發(fā)生明顯改變。

表1 GH 4169電極棒料與粉末化學(xué)成分

2.2 粉末粒度篩分

取GH 4169金屬粉末100 g，并使用BZJ-200拍擊式標(biāo)準(zhǔn)振動(dòng)篩篩分15 min，得到粒度分布圖，如圖1所示。從圖1可以看出，粒徑小于150 μm的顆粒體積分?jǐn)?shù)占總體積的99%，粒徑小于45 μm的超細(xì)顆粒體積分?jǐn)?shù)占總體積的64%。

圖1 GH 4169粉末拍擊篩粒度分布圖

為了更詳細(xì)精確地得到不同粒徑顆粒所占體積分?jǐn)?shù)，使用激光粒度儀進(jìn)行粒度分析測試，如圖2所示。從圖2可以看出，GH 4169粉末D10=31 μm，D50=47 μm，D90=71 μm。對比激光粒度分析結(jié)果與拍擊式振動(dòng)篩篩分結(jié)果發(fā)現(xiàn)，使用激光粒度分析儀測得粉末D50值大于拍擊式振動(dòng)篩篩分后的D50值。這可能是因?yàn)榕膿艉Y拍擊力度大且時(shí)間長，篩網(wǎng)可能變形，少量粗顆粒成為篩下粉末，使得拍擊篩篩分后D50值變小。

圖2 GH 4169粉末激光粒度分布圖

2.3 物理性能

不同粒徑的GH 4169粉末流動(dòng)性和松裝密度測試結(jié)果如表2所示。當(dāng)球形金屬粉末顆粒尺寸小于45 μm時(shí)，小顆粒的比表面積大，顆粒流動(dòng)時(shí)摩擦力也隨之變大，小顆粒粉末間易吸附、聚集成團(tuán)，使得透氣率下降，壓縮率增加，降低粉末顆粒的流動(dòng)性；而且小顆粒間的粘著力大于重力，摩擦產(chǎn)生的靜電力使粉末間的空隙增大，因此小顆粒的松裝密度和振實(shí)密度都變小。

表2 不同粒徑的GH 4169粉末基本性能測試

2.4 球形粉末形貌

PREP制粉法獲得粉末形貌如圖3所示。GA制粉法獲得粉末形貌如圖4所示。采用PREP法制備出的金屬粉末球形度達(dá)到95%以上，幾乎沒有衛(wèi)星粉，這主要是因?yàn)椴煌笮〉囊旱螐陌袅隙嗣嫠Τ鰰r(shí)的速度都與旋轉(zhuǎn)電極線速度相同，液滴在飛行過程中沿著相同的軌跡飛出，因此在飛行過程中不會(huì)發(fā)生碰撞現(xiàn)象，粉末不會(huì)黏連在一起。PREP法制備出的金屬粉末顆粒表面光滑潔凈、粉末品質(zhì)高、少無空心粉和衛(wèi)星粉。而G A法制取的粉末顆粒其加速度為（其中P為霧化室內(nèi)氣體壓力，ρ為粉末顆粒密度，R為粉末顆粒半徑）?？芍勰╊w粒加速度與顆粒大小呈反比，所以小粉末顆粒加速度大，易撞擊大粉末顆粒形成黏連粉，諸多小顆粒撞擊大顆粒粉末時(shí)，形成衛(wèi)星粉。

圖3 PREP制粉法獲得粉末形貌

圖4 GA制粉法獲得粉末形貌

GH 4169球形粉末顯微形貌如圖5所示，可以看出，球形粉末顆粒表面由柱狀枝晶及胞狀結(jié)構(gòu)組成。因?yàn)轭w粒尺寸小，冷卻速度較快，在飛行過程中過冷度較大，因此晶核在長大過程中偏向枝晶結(jié)構(gòu)生長。并且形核速率快且晶核數(shù)量多，許多晶核迅速長大形成胞狀結(jié)構(gòu)。GH 4169球形粉末橫截面形貌如圖6所示，PREP粉末的原始液滴自液膜脫離后形成球形顆粒，粉末受均勻的離心力作用，極少惰性氣流能卷入粉末內(nèi)部，形成空心粉。PREP法制得的GH 4169粉末內(nèi)部幾乎沒有孔洞，空心率低。

圖5 PREP制粉法獲得粉末顯微形貌

圖6 GH 4169粉末橫截面形貌圖

3 結(jié)論

超高轉(zhuǎn)速等離子旋轉(zhuǎn)電極霧化制粉機(jī)工作轉(zhuǎn)速大幅度提升，高品質(zhì)球形金屬粉末細(xì)粉收益率較高，粉末球形度達(dá)到95%以上。PREP法制備的鎳基高溫合金GH 4169球形粉末顆粒表面光滑潔凈；GA法制備粉末存在大量非球形粉，且存在黏連粉、衛(wèi)星粉；PREP法制備的球形粉末尺寸小，冷卻速度較快，顆粒表面由柱狀枝晶及胞狀結(jié)構(gòu)組成。