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    土壤陽離子交換量方法改進(jìn)

    2021-07-25 10:26:14劉顯張寧姚然劉俊妙
    當(dāng)代化工研究 2021年13期
    關(guān)鍵詞:交換量乙酸銨氯化銨

    *?jiǎng)@ 張寧 姚然 劉俊妙

    (河北省地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測試中心 河北 071000)

    土壤陽離子交換量是指土壤膠體所能吸附各種陽離子的總量。土壤陽離子交換量可作為評(píng)價(jià)土壤保水保肥能力、緩沖能力的重要指標(biāo),是改良土壤和合理施肥的重要依據(jù)之一[1]。

    目前測定土壤中陽離子交換量的分析方法有乙酸銨交換法[2]、氯化銨-乙酸銨交換法[3]、乙酸鈣交換法[4]、氯化鋇-硫酸鎂強(qiáng)迫交換法[5]、三氯化六氨合鈷浸提-分光光度法[6]等。中性乙酸銨法也是我國土壤和農(nóng)化實(shí)驗(yàn)室所采用的常規(guī)分析方法,石灰性土壤目前應(yīng)用的較多、而且認(rèn)為較好的是氯化銨-乙酸銨法,其測定結(jié)果準(zhǔn)確、穩(wěn)定、重現(xiàn)性好。但是樣品交換和清洗過程要多次攪拌處理,耗時(shí)長,交換不完全或乙酸銨殘留,導(dǎo)致滴定結(jié)果不準(zhǔn)確[7-9]。

    土壤根據(jù)pH值不同可分為強(qiáng)酸性、酸性、中性、堿性、強(qiáng)堿性,pH<7.5按酸性處理,pH>7.5按堿性處理。此次研究用電動(dòng)攪拌裝置和凱氏定氮儀滴定對(duì)國家土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和江蘇、安徽、福建、貴州、沈陽、山東,陜西地區(qū)農(nóng)用地土壤可提取態(tài)一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)陽離子交換量值進(jìn)行比對(duì)分析。

    1.原理

    酸性及中性土壤NY/T295-1995和LY/T1243-1999的處理方法相同,用1mol/L乙酸銨溶液(pH7.0)反復(fù)處理土壤,使土壤成為銨離子飽和土。過量的乙酸銨用95%乙醇洗去,然后加氧化鎂,用定氮蒸餾的方法進(jìn)行蒸餾。蒸餾出的氨用硼酸溶液吸收,以標(biāo)準(zhǔn)酸液滴定,根據(jù)氨離子的量計(jì)算土壤陽離子交換量。

    堿性土壤NY/T1121.5-2006是先用鹽酸置換土壤中的交換性鹽,形成氫飽和土壤,用乙醇洗掉多余鹽酸,再用1mol/L乙酸鈣交換其中的氫離子,形成的乙酸用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。LY/T1243-1999是先用1mol/L氯化銨溶液加熱處理樣品,分解出去碳酸鈣,后用1mol/L乙酸銨交換法測定土壤陽離子交換量。

    2.主要儀器和試劑

    (1)主要儀器

    電動(dòng)離心機(jī)(北京時(shí)代北利離心機(jī)有限公司)、凱氏定氮儀(山東海能儀器股份有限公司)、電熱板(天津拓至明實(shí)驗(yàn)開發(fā)有限公司)、電動(dòng)攪拌裝置(自動(dòng)升降可調(diào)轉(zhuǎn)速可同時(shí)攪拌8個(gè)樣品)、分析天平。

    (2)主要試劑

    ①LY/T1243-1999

    1mol/L乙酸銨溶液(pH=7):稱取77.09g乙酸銨用水溶解至1L、95%乙醇、輕質(zhì)氧化鎂、20g/L硼酸溶液、甲基紅-溴甲酚混合指示劑、0.05mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液。

    ②NY/T295-1995、NY/T1121.5-2006

    0.5mol/L乙酸鈣溶液(pH=8.2)、0.25mol/L和0.05mol/L鹽酸溶液、40%乙醇溶液、pH10.0緩沖溶液、2mol/L氫氧化鈉溶液和0.02mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液、酚酞指示劑、硝酸銀指示劑。

    3.實(shí)驗(yàn)步驟

    (1)中酸性土壤

    ①稱取5.00g風(fēng)干樣,加入50mL1mol/L乙酸銨溶液,用攪拌裝置攪拌成泥漿狀態(tài)。

    ②離心5min,轉(zhuǎn)速4000r/min,清液棄去重復(fù)5次。

    ③加入乙醇50mL,攪拌成為泥漿狀態(tài),并充分?jǐn)嚢杈鶆颉?/p>

    ④離心5min,轉(zhuǎn)速4000r/min,乙醇溶液棄去重復(fù)4次,檢查銨離子。

    ⑤加少量水?dāng)嚢璩赡酀{狀,洗入定氮儀消化管中,加1g氧化鎂,蒸餾5min,同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。

    式中:CEC-陽離子交換量cmol(+)/kg;C-鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol/L;V-鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量,mL;V0-空白試驗(yàn)鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量,mL。

    (2)堿性土壤

    ①氯化銨-乙酸銨交換法

    A.稱取風(fēng)干樣品5.00g于150℃燒杯中,加入1mol/L氯化銨溶液,蓋上表面皿,低溫160℃煮沸,直到無氨味為止。

    B.樣品用1mol/L氯化銨溶液轉(zhuǎn)移至離心管,平衡離心5min,棄去清液。

    C.加入1mol/L乙酸銨溶液50ml,用攪拌裝置攪拌至泥漿狀,離心,重復(fù)2次。

    D.加入95%乙醇溶液50ml,用攪拌裝置攪拌至泥漿狀,離心,重復(fù)4次。

    E.加少量水并攪拌成泥漿狀,洗入定氮儀消化管中,加入1g氧化鎂,蒸餾5min。

    H.結(jié)果計(jì)算與中酸性土壤的計(jì)算一樣。

    ②乙酸鈣交換法

    操作過程與NY/T1121.5-2006相同,攪拌改為自動(dòng)裝置攪拌。

    4.實(shí)驗(yàn)結(jié)果

    按酸性和堿性對(duì)國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)6次平行測定,計(jì)算精密度和準(zhǔn)確度,結(jié)果見表1。

    表1 精密度和準(zhǔn)確度

    由上述5組樣品的結(jié)果可以看出,改進(jìn)后方法的精密度和準(zhǔn)確度都能滿足實(shí)驗(yàn)要求,適合土壤陽離子交換量的測定。

    5.定值樣品實(shí)測分析

    對(duì)農(nóng)用地土壤可提取態(tài)一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)陽離子交換量改進(jìn)前后測定結(jié)果進(jìn)行比較見表2。

    表2 樣品分析結(jié)果比對(duì)

    由6次測定的結(jié)果可以看出,改進(jìn)后的方法測定結(jié)果與改進(jìn)前測定無差異。

    方法改進(jìn)前后,中酸性土壤完成35個(gè)樣品測試用時(shí)統(tǒng)計(jì)見表3;堿性土壤用乙酸鈣交換法完成30個(gè)樣品測試用時(shí)見表4;堿性土壤用綠化銨-乙酸銨交換法完成30個(gè)樣品測試用時(shí)統(tǒng)計(jì)見表5。

    表3 酸性土壤用時(shí)統(tǒng)計(jì)

    表4 堿性土壤乙酸鈣交換法用時(shí)統(tǒng)計(jì)

    表5 堿性土壤氯化銨-乙酸銨交換法用時(shí)統(tǒng)計(jì)

    6.結(jié)語

    電動(dòng)攪拌裝置的使用對(duì)農(nóng)業(yè)標(biāo)準(zhǔn)和林業(yè)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的陽離子交換量的測定方法有極大的優(yōu)化,工作效率大幅度提高,勞動(dòng)強(qiáng)度大幅度降低,工作周期大幅度縮短4倍,凱氏定氮儀的使用也極大的縮短了滴定用時(shí),提高了方法精密度,減少了傳統(tǒng)滴定法系統(tǒng)誤差。

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