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      不同產(chǎn)地馬鈴薯主要成分的近紅外無損測定模型

      2021-07-15 04:47:18吳延勇史艷財呂雪娟丘立杭羅含敏
      湖北農(nóng)業(yè)科學 2021年12期
      關(guān)鍵詞:校正馬鈴薯淀粉

      吳延勇,史艷財,呂雪娟,丘立杭,羅含敏

      (1.廣西壯族自治區(qū)農(nóng)業(yè)科學院甘蔗研究所,南寧 530007;2.農(nóng)業(yè)農(nóng)村部廣西甘蔗生物技術(shù)與遺傳改良重點實驗室/廣西甘蔗遺傳改良重點實驗室,南寧 530007;3.廣西壯族自治區(qū)中國科學院廣西植物研究所,廣西 桂林 541006;4.華南農(nóng)業(yè)大學測試中心,廣州 510642)

      中國是世界上馬鈴薯(Solanum tuberosumL.)種植面積最大和產(chǎn)量最多的國家,2015年以來,中國實施馬鈴薯主糧化戰(zhàn)略,目的是通過馬鈴薯饅頭、面條、米粉等主食產(chǎn)品的研發(fā),實現(xiàn)馬鈴薯產(chǎn)品營養(yǎng)、消費、加工和生產(chǎn)的一體化發(fā)展[1,2]。由于馬鈴薯不同品種的外部特征差異較大,營養(yǎng)成分的含量也參差不齊,嚴重影響著馬鈴薯的加工效率和主糧化進程。因此,研發(fā)一套準確、穩(wěn)定和快速的馬鈴薯在線分級檢測系統(tǒng)對馬鈴薯產(chǎn)業(yè)化發(fā)展具有重要的促進作用。

      近紅外光譜(Near infrared spectroscopy,NIRS)技術(shù)是一種快速、無損、綠色環(huán)保的檢測新技術(shù),可實現(xiàn)對樣品多種成分的同時在線檢測[3]。目前,近紅外光譜技術(shù)在食品質(zhì)量安全控制[4,5]、物種判別[6-8]、植物病原菌檢測[9,10]和代謝產(chǎn)物含量測定[11-13]等方面得到了廣泛應(yīng)用,并已成為果蔬品質(zhì)無損檢測的首選技術(shù)。近年來,近紅外光譜技術(shù)在馬鈴薯品質(zhì)檢測等方面取得了長足進步,利用近紅外光譜技術(shù)分別建立了馬鈴薯淀粉、蛋白質(zhì)和還原糖含量的測定方法和分析模型[14-19],但所建模型尚不全面,預(yù)測精度還有待提高,同時關(guān)于馬鈴薯水分、還原糖和淀粉的同時在線快速無損檢測也少有報道。

      本研究通過收集全國有代表性的不同種質(zhì)馬鈴薯樣品,將化學方法測定的成分含量值與其近紅外光譜特征吸收曲線進行關(guān)聯(lián),建立了馬鈴薯水分、還原糖和淀粉含量的近紅外定量測定模型,并通過外部樣品驗證了所建立模型的穩(wěn)定性和檢測精度,為完善馬鈴薯主要成分在線快速無損檢測提供了有益補充和技術(shù)支持。

      1 材料與方法

      1.1 材料與儀器

      為保證樣品的代表性,馬鈴薯樣品從甘肅、湖北、湖南、云南、四川和廣西等6省(區(qū))收集和購買得到不同品種和不同等級的樣品共36份。

      傅立葉變換紅外光譜儀為Bruker Vertex70(德國布魯克公司),檢測器為InGaAs,NIR-光纖探頭。

      1.2 馬鈴薯成分的測定

      馬鈴薯水分含量采用烘干法測定,還原糖和淀粉含量測定采用硫酸-蒽酮比色法。利用打孔器在每個馬鈴薯樣品上均勻取樣9個點,然后混合并將其研磨為勻漿,每樣品至少稱取3份進行測定,測定步驟參照翁霞等[20]方法進行。

      1.3 近紅外光譜的掃描、處理和模型的建立

      對所有樣品進行編號,隨機選取其中30個作為校正集,剩余的6個則作為驗證集。所有樣品先置于溫度為22℃,濕度為50%的近紅外測定實驗室中放置24 h,然后使用Bruker Vertex70近紅外光譜儀的NIR探頭分別對36個樣品進行近紅外光譜掃描。參數(shù)設(shè)置為:波數(shù)范圍10 000~4 000 cm-1,分辨率8 cm-1,掃描次數(shù)64次。每份樣品均掃描9次,以標準空白樣品為參照。對掃描得到的光譜應(yīng)用Bruker OPUS定量分析軟件進行數(shù)據(jù)處理和建模。

      2 結(jié)果與分析

      2.1 馬鈴薯建模樣品的成分分析

      對測定的校正集和驗證集樣品各成分的含量進行統(tǒng)計分析,結(jié)果如表1所示。從表1可知,水分校正集的含量范圍為76.81%~85.61%,驗證集的含量范圍為77.09%~85.14%;還原糖的校正集含量范圍為0.34%~1.79%,驗證集的含量范圍為0.46%~1.82%;淀粉的校正集含量范圍為3.46%~7.23%,驗證集的含量范圍為3.37%~7.04%,表明各成分含量變幅均較大,驗證集各成分含量在校正集的范圍內(nèi)。各成分含量的標準差(SD)大小順序為水分>淀粉>還原糖,表明建模樣品的水分含量離散程度最大,其次為淀粉和還原糖含量。校正集和驗證集樣品均具有較好的代表性,有利于近紅外模型的建立。

      表1 校正集和驗證集各成分參考值

      2.2 馬鈴薯近紅外光譜的掃描和預(yù)處理方法的選擇

      分別對36個樣品進行光譜掃描,用OPUS定量分析軟件計算得到每個樣品的平均譜圖(圖1)。由圖1可見,各樣品的近紅外吸收譜基本相似,但不同波數(shù)處的吸收峰強度有所差別,說明各樣品之間的化學成分相同,但含量存在高低差別。

      圖1 馬鈴薯近紅外光譜圖

      為消除與樣品無關(guān)的因素對近紅外光譜造成的影響,分別采用最小、最大歸一化法、矢量歸一化法、無光譜處理、消除常數(shù)偏移量、多元散射校正及一階導數(shù)+矢量歸一化法等方法對原始吸收光譜進行了處理,主要以決定系數(shù)(R2)和交互驗證均方根誤差(RMSECV)為指標,最終確定水分定量模型采用無光譜預(yù)處理直接建模,還原糖定量模型的光譜預(yù)處理采用最小、最大歸一化法,淀粉定量模型的光譜預(yù)處理采用消除常數(shù)偏移量的方法。

      2.3 馬鈴薯主要成分近紅外定量模型的建立

      使用OPUS7.5定量分析軟件,采用偏最小二乘回歸法(PLS)建立馬鈴薯水分、還原糖和淀粉含量定量分析模型,結(jié)果如表2所示。水分含量定量分析模型采用5 400~9 400 cm-1波段建模,維數(shù)為9,R2=0.88,RMSECV=0.831,RPD=2.84。還原糖含量定量分析模型采用4 200~9 400 cm-1波段建模,維數(shù)為8,R2=0.84,RMSECV=0.14,RPD=2.5。淀粉含量定量分析模型采用6 000~9 400 cm-1波段建模,維數(shù)為8,R2=0.92,RMSECV=0.31,RPD=3.47。馬鈴薯各成分的定量分析模型的R2均大于0.80,RMSECV均小于1,RPD均大于或等于2.5,特別是淀粉含量R2優(yōu)于已有模型,說明成功構(gòu)建了馬鈴薯水分、還原糖和淀粉含量的定量分析模型。

      表2 馬鈴薯各化學成分近紅外模型參數(shù)

      2.4 馬鈴薯主要成分定量分析模型的驗證

      為驗證定量分析模型的準確性和穩(wěn)定性,以6份馬鈴薯樣品為驗證集,將其化學測定值與模型預(yù)測值進行對比分析。如圖2所示,水分含量的決定系數(shù)R2=0.993 9,絕對偏差范圍為-0.01%~0.65%,相對平均偏差(Averagerelativedeviance,ARD)為0.38%;還原糖含量的決定系數(shù)R2=0.918 9,絕對偏差范圍為-0.14%~0.19%,平均相對偏差為13.37%;淀粉含量的決定系數(shù)R2=0.984 6,絕對偏差范圍為-0.31%~0.16%,平均相對偏差為2.94%。淀粉和水分的相對偏差較小,建立的模型可以用于馬鈴薯該成分的快速預(yù)測。還原糖的相對偏差較大,主要是由于含量特別低的樣品的較大偏差所引起,因此除含量特別低的樣品外,建立的模型對于大部分樣品的還原糖含量仍然可以較好地實現(xiàn)快速預(yù)測。

      圖2 馬鈴薯主要成分近紅外模型驗證

      3 小結(jié)與討論

      通過收集不同產(chǎn)地具有代表性的馬鈴薯樣品,基于經(jīng)典化學方法測定的成分含量,運用近紅外光譜技術(shù)建立了馬鈴薯主要成分的近紅外無損快速測定模型。利用多種光譜預(yù)處理方法對模型進行優(yōu)化后,建立的馬鈴薯水分、還原糖和淀粉模型的決定系數(shù)均大于0.8,特別是淀粉的決定系數(shù)達到了0.92,RMSCV均小于1,RPD均大于或等于2.5。通過驗證集進一步驗證發(fā)現(xiàn)所建立模型均具有較好的穩(wěn)健性和預(yù)測準確性。本研究首次建立了馬鈴薯水分含量的近紅外快速測定模型,完善了馬鈴薯主要成分近紅外快速測定方法,為馬鈴薯多種成分的同時快速無損檢測提供了良好技術(shù)支持。

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