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    高效液相色譜法測定唑蟲酰胺的含量

    2021-07-04 02:53:06李敬良
    煤炭與化工 2021年5期
    關(guān)鍵詞:液相色譜儀定容酰胺

    周 敏,李敬良

    (華北制藥集團愛諾有限公司,河北 石家莊052165)

    0 引 言

    唑蟲酰胺是一種新型吡唑雜環(huán)類高效殺蟲、殺螨劑,本品化學名為4-氯-3-乙基-1-甲基-N-{[4-(4-甲基苯氧基)苯基]-甲基}-1H吡唑-5-羧酰胺,分子式為C21H22ClN3O2,分子量為383.9,純品為類白色固體粉末。

    唑蟲酰胺的主要作用機制是阻止昆蟲的氧化磷酸化作用,且具有殺卵、抑食、抑制產(chǎn)卵及殺菌的作用。

    目前,國內(nèi)有關(guān)唑蟲酰胺的分析方法未見公開報道,本文采用高效液相色譜法,對唑蟲酰胺進行定量分析。該方法操作簡單、快速、準確,分離效果好,準確度和精密度均能達到定量分析的要求。

    1 儀器與試劑藥品

    1.1儀 器

    (1)高效液相色譜儀:日本島津公司LC-20A。

    (2)檢測器:紫外檢測器,日本島津公司SPD-10A。

    (3)Millipore:超純水制備系統(tǒng)。

    1.2 試劑和藥品

    (1)唑蟲酰胺對照品:質(zhì)量分數(shù)為99.7%,由農(nóng)業(yè)部農(nóng)藥檢定所提供。

    (2)唑蟲酰胺樣品:由某公司提供,批號為Y146160102。

    (3)甲醇:色譜純。

    (4)超純水。

    其他試劑均為分析純。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 色譜條件

    ①色譜柱:4.6 mm×250 mm,填料為ODS C18,5μm,依利特生產(chǎn);②流動相:甲醇∶水=70∶30;③流速:1.0 mL/min;④柱溫:40℃;⑤檢測波長:217 nm。

    2.2 溶液制備

    (1)對照品溶液。

    精確稱取40.0 mg唑蟲酰胺對照品(含量為97.0%)置于100 mL容量瓶中,用甲醇溶劑溶解,稀釋至每1 mL約含相當于唑蟲酰胺400 ug的溶液,搖勻,定容,備用。

    (2)供試品溶液。

    精確稱取40.0 mg唑蟲酰胺樣品置于100 mL容量瓶中,用甲醇溶劑溶解,稀釋至每1 mL約含相當于唑蟲酰胺400 ug的溶液,搖勻,定容備用。

    2.3 系統(tǒng)適應性試驗

    (1)稱取40.32 mg唑蟲酰胺對照品溶液置于100 mL容量瓶中,用甲醇溶劑溶解,搖勻,定容,備用。

    (2)精確量取5μL該溶液注入液相色譜儀中,連續(xù)進6針,測峰面積,計算得相對標準偏差為0.48%。

    系統(tǒng)適應性實驗結(jié)果見表1。

    表1 系統(tǒng)適用性試驗結(jié)果Table 1 Test results of system suitability

    2.4 含量測定方法

    (1)精確稱取40.0 mg唑蟲酰胺對照品置于100 mL容量瓶中,用甲醇溶劑溶解,搖勻,定容,備用。

    (2)精確量取5μL該溶液注入液相色譜儀,記錄色譜圖。

    (3)另取唑蟲酰胺供試品適量,同法測定,采用外標法以峰面積計算。

    唑蟲酰胺色譜圖如圖1所示。

    圖1 唑蟲酰胺色譜圖Fig.1 Chromatogram of tolfenpyrad

    2.5 方法學考察

    2.5.1 線性關(guān)系考察

    線性關(guān)系考察的具體步驟如下。

    (1)精確稱取102.43 mg唑蟲酰胺對照品(含量為97.0%)置于100 mL容量瓶中,用甲醇溶解,定容。

    (2)量取以上溶液分別稀釋成濃度為50.75、101.51、203.02、253.78、507.54 mg/mL的溶液,過濾,取濾液作為供試品溶液。

    (3)分別抽取5μL供試品溶液注入高效液相色譜儀中,每個濃度進樣2次,色譜條件同2.1,記錄色譜圖。

    (4)以對照品質(zhì)量濃度(μg/mL)為橫坐標,峰面積為縱坐標,繪制標準曲線,得回歸方程:Y=17 028X-176.21,r=0.999 8。

    唑蟲酰胺線性關(guān)系如圖2所示。

    圖2 唑蟲酰胺線性圖Fig.2 linear graph of oxacylamide

    由圖2可以看出,唑蟲酰胺在50.75~507.54 μg/mL范圍內(nèi),峰面積與濃度呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系。

    2.5.2 精密度實驗

    精密度實驗的具體步驟如下。

    (1)準確稱取40.0 mg唑蟲酰胺樣品(含量為96.5%)分別置于50、100、250 mL容量瓶中,用甲醇溶劑溶解,搖勻,定容,備用。

    (2)分別抽取3個樣品各5μL,注入高效液相色譜儀中,每個樣品溶液進3針,記錄譜圖,測定峰面積,計算其相對標準偏差。

    (3)測得3個樣品的相對平均偏差分別為0.24%、0.18%、0.22%,結(jié)果重復性好。

    精密度實驗結(jié)果見表2。

    表2 精密度實驗結(jié)果Table 2 Precision test results

    2.5.3 準確度實驗

    (1)從已知質(zhì)量分數(shù)(96.5%)的唑蟲酰胺樣品中稱取3個試樣,分別加入一定量的唑蟲酰胺標樣(97.0%)。

    (2)每個樣品溶液重復進針3次,每個待測溶液進1針,記錄譜圖,并分別計算樣品溶液的回收率。

    準確度實驗結(jié)果見表3。

    表3 準確度試驗結(jié)果Table 3 Accuracy test results

    由表3可以看出,唑蟲酰胺的回收率及準確度均良好。

    3 討 論

    3.1 試驗方法的選擇

    (1)紫外分光光度法的選擇項不強,唑蟲酰胺制劑中的其他成分可能會影響吸收,不適合該樣品含量的測定。

    (2)氣相色譜法適用于含揮發(fā)性或經(jīng)裂解、衍生化等能氣化的藥品及多組分混合物的定性、定量分析,而唑蟲酰胺的揮發(fā)性較低,此方法不適合。

    (3)高效液相色譜法適用于揮發(fā)性低、熱穩(wěn)定性差、分子量大的高分子化合物及離子型化合物的定性、定量分析,唑蟲酰胺分子量大,揮發(fā)性較低,故選擇高效液相色譜法測定唑蟲酰胺的含量。

    3.2 色譜柱的選擇

    分別選用Kromasil C8、3.5μm填料色譜柱和ODS C18、5μm填料色譜柱進行測定,結(jié)果表明,2種色譜柱的檢測時間影響不大,因此,選擇成本較低的ODS C18、5μm填料色譜柱。

    3.3 檢測波長的選擇

    量取5μL對照品溶液注入高效液相色譜儀中,在200~400 nm波長范圍內(nèi)進行光譜掃描,對照品在217 nm和372 nm波長處有最大吸收,但在372 nm波長處的響應值太小,故選擇217 nm作為檢測波長。

    3.4 溶劑的選擇

    依據(jù)唑蟲酰胺的物化性質(zhì),用甲醇作為溶劑來溶解樣品,并選擇甲醇和水作為流動相。

    為得到較好的分離效果和峰形,將流動相按不同比例在色譜柱上進行試驗,最終確定流動相為甲醇∶水=70∶30。

    3.5 流速的選擇

    通過實驗得出,在流速為1.0 mL/min時,有效成分與雜質(zhì)均能得到很好的分離,峰形對稱,基線平穩(wěn),能在短時間得到滿意的分析結(jié)果,提高了工作的效率。

    4 結(jié) 語

    建立了以高效液相色譜法測定唑蟲酰胺中有效成分的分析方法。實驗結(jié)果表明,唑蟲酰胺在測定濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,方法的準確度和精密度較高,具有操作簡便、快速的特點,是產(chǎn)品質(zhì)量控制和應用研究中較為理想的分析方法。

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