食品檢驗檢測機構(gòu)質(zhì)量控制的探討

曾海英 王家磊 馬洪超

摘 要：隨著社會的快速發(fā)展，人們的物質(zhì)生活得到了極大的豐富和提高，食品的安全與營養(yǎng)也愈發(fā)受到消費者及社會各界的關(guān)注。政府高度重視民生安全與健康，不斷加大抽檢力度。新形勢下，質(zhì)量是檢驗檢測機構(gòu)的核心競爭力，實驗室只有不斷提升自身管理水平才能確保檢驗檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性和公信力，從而促進(jìn)我國食品檢測行業(yè)的穩(wěn)定發(fā)展。本文根據(jù)個人工作經(jīng)驗，總結(jié)了檢驗檢測機構(gòu)內(nèi)部和外部質(zhì)量控制的方式與方法，以期為食品安全監(jiān)督抽檢提供技術(shù)支撐依據(jù)，為提升食品安全水平貢獻(xiàn)微薄之力。

關(guān)鍵詞：食品安全 ?檢驗檢測機構(gòu) ?內(nèi)部質(zhì)量控制 ?外部質(zhì)量控制

1 引言

食品質(zhì)量安全關(guān)系著人們的身體健康，是以民眾在日常生活中也十分關(guān)注食品安全問題[1]。由于我國食品質(zhì)量安全監(jiān)管體系建設(shè)起步較晚，且民眾的食品安全意識較為淡薄，故我國食品安全體系與歐洲、日本等發(fā)達(dá)國家相比還有一定的差距和不足[2]，食品安全風(fēng)險在各環(huán)節(jié)、各層次、各領(lǐng)域仍不同程度地存在。環(huán)境方面，重金屬、有機物、生物毒素等污染向食品遷移的問題逐步顯現(xiàn);源頭方面，農(nóng)業(yè)投入品過多過濫、農(nóng)獸藥殘留超標(biāo)等問題頻發(fā);生產(chǎn)加工方面，雖然不合格產(chǎn)品的比重不斷下降，但食品添加劑非法使用和濫用依然是導(dǎo)致食品不合格的主要原因之一。為了不斷提升食品檢測與監(jiān)管的可靠性，檢測機構(gòu)的各相關(guān)部門應(yīng)更加注重檢測結(jié)果的準(zhǔn)確度[3]，因為其檢測結(jié)果是人們購買食品及執(zhí)法部門有效進(jìn)行食品安全管理的重要理論依據(jù)。為了配合食品安全監(jiān)管工作、保護(hù)企業(yè)的合法利益和消費者的權(quán)益，作為第三方檢測機構(gòu)，特別是承接監(jiān)督抽檢任務(wù)的檢測機構(gòu)，確保檢測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性不僅非常重要，更關(guān)系著人民的健康、企業(yè)的發(fā)展、社會的進(jìn)步。杜絕誤檢誤判是檢測機構(gòu)的基本職責(zé)，故實驗室保持較高的檢測水平至關(guān)重要[4]。本文針對食品檢驗檢測機構(gòu)的質(zhì)量控制方式和方法進(jìn)行詳細(xì)解析，盡可能保證分析測試的誤差控制在允許的范圍內(nèi)，使分析數(shù)據(jù)在給定的置信水平內(nèi)能達(dá)到要求的質(zhì)量，以期為食品檢測實驗室的質(zhì)量控制提供借鑒與指導(dǎo)。

2 檢測結(jié)果的質(zhì)量控制

質(zhì)量控制[5-6]既是為了達(dá)到規(guī)定的質(zhì)量要求所開展的一系列技術(shù)活動，也是為保證實驗室所得到的數(shù)據(jù)準(zhǔn)確度和精密度控制在已知的概率限度內(nèi)所采取的措施。質(zhì)量控制的目的在于監(jiān)視過程并找出導(dǎo)致不符合、不滿意的原因。為達(dá)到質(zhì)量要求，需在檢測過程中采取多種措施來評價檢測結(jié)果[7]是否可靠。通常情況下，將質(zhì)量控制分為內(nèi)部質(zhì)量控制和外部質(zhì)量控制兩個方面。

應(yīng)根據(jù)檢測機構(gòu)實際工作的需要制定適宜的年度質(zhì)量控制計劃以監(jiān)控檢測工作的有效性，并明確內(nèi)部質(zhì)量控制的內(nèi)容、方式和要求。年度質(zhì)量控制計劃應(yīng)盡可能覆蓋所開展的常規(guī)檢測項目和全體檢測人員，即保證質(zhì)量控制有效及檢測人員定期進(jìn)行能力評估，對年度內(nèi)部質(zhì)控計劃舉例說明見表1。

2.1 外部質(zhì)量控制

外部質(zhì)量控制分為能力驗證、測量審核與實驗室間比對這3種情況。根據(jù)能力驗證規(guī)則的頻次要求，相關(guān)人員應(yīng)參加CNAS認(rèn)可的能力驗證組織方和發(fā)證單位組織的能力驗證或測量審核。

2.2 內(nèi)部質(zhì)量控制

2.2.1 空白實驗

檢測過程中要同時進(jìn)行全程空白實驗以排除實驗用水、試劑純度、器皿潔凈程度、儀器性能及環(huán)境條件等的影響。選取基質(zhì)空白樣品時，基質(zhì)種類應(yīng)盡量齊全——需覆蓋當(dāng)批的檢測類別。

試劑空白：每制備1批樣品或每20個樣品做一次，高于檢出限的試劑空白表示與空白同時分析的這批樣品可能受到污染。

2.2.2 平行試驗

每個樣品都要進(jìn)行平行試驗，如兩次結(jié)果的相對誤差符合標(biāo)準(zhǔn)要求，即可上報結(jié)果，取兩次測量結(jié)果的平均值;如超過產(chǎn)品限量，則應(yīng)按照陽性結(jié)果的要求進(jìn)行確認(rèn)。

2.2.3 回收試驗

使用標(biāo)準(zhǔn)溶液加標(biāo)，參照檢測方法回收率要求及GB/T 27404-2008判定，每20個樣品做一次加標(biāo)回收試驗。在基質(zhì)空白樣品中加入已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，然后與待測樣品進(jìn)行同樣操作的前處理和上機分析過程，實驗結(jié)果得出的回收率如符合要求即為質(zhì)控通過;若未通過，則結(jié)果不可報，需要排查這一問題產(chǎn)生的原因，并實施對應(yīng)的糾正措施，回收率合格后方可上報結(jié)果。同時，每測定10個樣品進(jìn)一個標(biāo)準(zhǔn)溶液作為質(zhì)控針，質(zhì)控針選擇標(biāo)準(zhǔn)曲線中間點為佳，用以監(jiān)控儀器穩(wěn)定性。

2.2.4 使用有證生物成分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

采用市售有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，檢測值參照真值、區(qū)間范圍判定。

2.2.5 留樣復(fù)測

對樣品或檢測項目有要求，如pH值、微生物及水質(zhì)中的一些參數(shù)等，以及隨著時間延長而變化的試驗，均不能采取該方式。對穩(wěn)定的樣品，以及相對時間內(nèi)穩(wěn)定的參數(shù)方可采用該方式。

2.2.6 比對試驗

2.2.6.1 人員對比

通過安排具有代表性的不同層次的兩人或多人開展比對試驗，以考核檢測人員的能力水平，判斷檢測人員的操作是否正確、熟練。例如，優(yōu)先選擇在培或新上崗人員、依靠檢測人員主觀判斷較多的項目（如感官等）、新安裝的儀器設(shè)備或新開展的檢測項目、操作難度大的樣品或檢測項目、檢測結(jié)果在臨界值附近的實驗等。

2.2.6.2 方法比對

判斷檢測所遵循的標(biāo)準(zhǔn)或方法是否被準(zhǔn)確理解并嚴(yán)格執(zhí)行，如優(yōu)先選用當(dāng)下實施的新標(biāo)準(zhǔn)或新方法，引進(jìn)的新技術(shù)、新方法和研制的新方法，已有的多個檢驗標(biāo)準(zhǔn)或方法項目等。

2.2.6.3 儀器比對

判斷對測量準(zhǔn)確度、有效性存在影響的設(shè)備是否符合測量溯源性的要求，如優(yōu)先選用新安裝的設(shè)備、修復(fù)后的設(shè)備和檢測結(jié)果出現(xiàn)在臨界值附近的設(shè)備等。

2.2.7 繪制質(zhì)量控制圖[8]

2.2.7.1 質(zhì)量控制圖的制作

選取一個測定含量穩(wěn)定、樣品基質(zhì)均勻、便于保存的樣本為測試控制樣，以相同的測試條件連續(xù)測定n次，經(jīng)過計算得到平均值X、標(biāo)準(zhǔn)差s。n一般不少于20次，計算2s、3s，形成初始質(zhì)控圖，以動物源性食品中金剛烷胺測定加標(biāo)回收舉例，如圖1。

2.2.7.2 質(zhì)控圖后期修正

當(dāng)累積更多測定次數(shù)后，其結(jié)果可與和原始結(jié)果一起重新計算平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差，再校正原來的控制圖。

2.2.7.3 質(zhì)量控制圖的判定

連續(xù)2點落在中心線同一側(cè)2S以外、連續(xù)6點落在中心線同一側(cè)的S以外、連續(xù)9點或更多點落在中心線同一側(cè)、連續(xù)7點遞增或遞減，出現(xiàn)以上任何一種情況時，說明分析系統(tǒng)出現(xiàn)系統(tǒng)偏離，實驗室應(yīng)查明原因，并采取有效的糾正措施。

2.2.7.4 質(zhì)量控制圖的用途

使用統(tǒng)計學(xué)方法對測試質(zhì)控情況進(jìn)行監(jiān)控，通過圖表控制線上各點的位置變化趨勢及時發(fā)現(xiàn)過程中的異?，F(xiàn)象和變化趨勢，預(yù)防不合格情況的風(fēng)險發(fā)生。因此，可從圖表控制線的變化，了解一段時期內(nèi)質(zhì)控對象的變化情況，從而及時發(fā)現(xiàn)存在的系統(tǒng)誤差，保持持續(xù)改進(jìn)。

3 結(jié)語

通過對檢測活動及結(jié)果進(jìn)行監(jiān)控、驗證和評價，有助于保持檢測活動的有效性和結(jié)果的準(zhǔn)確性。作為第三方食品檢測機構(gòu)，在建立完善的質(zhì)量管理體系的同時，還應(yīng)采用不同的質(zhì)量控制方式來確保檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。檢測人員也需要努力提高自身素養(yǎng)，積極參加實踐交流活動，充分發(fā)揮專業(yè)技能，使檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性達(dá)到更高水平，進(jìn)而為國家主管部門提供準(zhǔn)確的監(jiān)管依據(jù)，以及保證人們能夠選用安全、健康、放心的食品。

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