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    石墨烯制備及其在新能源汽車鋰離子電池負(fù)極材料中的應(yīng)用

    2021-06-10 02:57:41田曉鴻
    粘接 2021年1期
    關(guān)鍵詞:石墨烯鋰離子電池

    田曉鴻

    摘要:新能源汽車鋰離子電池對于負(fù)極材料的節(jié)能環(huán)保性要求較高,而石墨烯作為新型的碳材料,因低成本、高性能而成為新型的負(fù)極材料,而針對氧化石墨法制備流程復(fù)雜、存在污染性,且制成的微米級團(tuán)聚顆粒石墨烯電化學(xué)性能受限問題,文章采用機(jī)械液相剝離的規(guī)模化制備工藝,將石墨烯與石墨復(fù)合制備成石墨烯復(fù)合材料,通過實驗方法測定其作為鋰離子電池負(fù)極材料的電化學(xué)應(yīng)用性能,結(jié)果表明與石墨復(fù)合后,可有效優(yōu)化石墨烯負(fù)極材料的使用性能,更好的滿足新能源汽車發(fā)展要求。

    關(guān)鍵詞:石墨烯;負(fù)極材料;電化學(xué)性質(zhì);鋰離子電池

    中圖分類號:U469.72;TM912 文獻(xiàn)標(biāo)識碼:A 文章編號:1001—5922(2021)01—0183—04

    0引言

    隨著電動汽車技術(shù)及保有量的不斷發(fā)展,為實現(xiàn)節(jié)能減排的目的,對鋰離子電池制備及使用性能提出了更高的要求。而電極材料尤其負(fù)極材料是影響鋰離子電池使用性的關(guān)鍵要素,金屬負(fù)極擁有較高的比容量,密度較低、電化學(xué)電勢較負(fù),是目前常用的負(fù)極材料,但因為電化學(xué)沉積溶解反應(yīng)性,枝晶鋰異常尖銳及不可逝性限制了其作為負(fù)極材料的應(yīng)用性;而石墨烯是一種無能隙的半導(dǎo)體材料,其二維尺寸僅有百納米及數(shù)個微米,極大的縮減了鋰離子遷移距離具有高導(dǎo)電性、高比容量、高化學(xué)穩(wěn)定性等優(yōu)勢,且成本優(yōu)勢較為明顯,是未來鋰離子電池負(fù)極材料的主流發(fā)展趨勢。但是,以往還原氧化制備工藝繁雜、環(huán)保性差,且導(dǎo)電性能不佳,在作為鋰電池負(fù)極材料時,在低電壓下的充放曲線無顯著的平臺特征,制約了能量密度提升??梢?,尋求一種環(huán)保、大規(guī)模的石墨烯制備方法,并探究其與石墨、氧化制成石墨烯復(fù)合材料的電化性能,具有理論與實踐研究的前瞻性,其將驅(qū)動石墨烯材料的深化應(yīng)用,為新能源汽車鋰電池性能優(yōu)化提供有效支撐。

    1石墨烯用作負(fù)極材料的可行性

    鋰離子電池作為一種可重復(fù)使用的二次電池,其工作原理基于鋰離子在正負(fù)極之間的移動來完成充放電,在充電時,電池從正極材料脫出,并經(jīng)過電解質(zhì)溶液嵌人負(fù)極材料的晶格之中,而放電時,則需從負(fù)極材料脫出,經(jīng)過電解質(zhì)溶液,返至正極并嵌人至正極材料之中,可見,正是基于正負(fù)極材料之間的往返嵌人、脫嵌,才實現(xiàn)鋰離子電池的應(yīng)用性能。而結(jié)合新能源汽車鋰離子電池的高導(dǎo)電性、電循環(huán)穩(wěn)定及使用壽命等的要求,其負(fù)極材料應(yīng)具備以下要求:能夠容納海量鋰離子,且質(zhì)量及體積兩類比容量較高;與鋰金屬相比,工作電壓應(yīng)相對較低,且其工作電壓不應(yīng)隨鋰含量變動而產(chǎn)生較大的變化,以更好的匹配正極材料,確保鋰離子電池的輸出電壓高且穩(wěn)定翻;不與電解液相容也不發(fā)生反應(yīng);電子及鋰離子傳導(dǎo)速率應(yīng)該具有較高的水平;材料來源光、成本低且環(huán)保性較優(yōu)。

    而從分類看,鋰離子電池負(fù)極材料存在碳基或非碳基之分,其中,碳基中石墨、無定型及納米碳材料應(yīng)用較為廣泛,而石墨烯較其他碳基負(fù)極材料相比,其其片層兩邊可有效吸附鋰離子,擴(kuò)增儲鋰容量,可達(dá)石墨的2倍,且其無規(guī)則排列增加的微孔也可增強(qiáng)儲鋰量,且力學(xué)強(qiáng)度、電荷遷移率、導(dǎo)電率等性能較優(yōu),特有高柔韌性及長徑,也讓其具備作為鋰離子電池負(fù)極材料的潛能。只是,石墨烯間高強(qiáng)的π-π效用,讓其容易彼此之間的堆疊、團(tuán)聚問題較為凸顯,阻礙了石墨烯負(fù)極材料的應(yīng)用性能。為此,考慮單層納米級別的石墨烯用作鋰離子電池,需要規(guī)避石墨烯篇之間的堆疊、團(tuán)聚,以使其集成、優(yōu)異的物理化學(xué)性能得以凸顯。

    2

    石墨烯的規(guī)?;苽涔に?/p>

    2.1制備方法選擇

    目前,石墨烯用作新能源汽車鋰離子電池負(fù)極材料的最大困難是采用水熱法還原氧化石墨烯,制備而成的石墨烯是納米級團(tuán)聚顆粒,限制了其電化學(xué)性能,單獨作為負(fù)極材料使用性能受限。為此,本文擬將石墨烯與石墨負(fù)荷制備成一種石墨烯負(fù)荷材料。而針對目前新能源汽車保有量激增,對鋰離子電池的批量、節(jié)能環(huán)保生產(chǎn)及使用要求,需要對石墨烯負(fù)極材料進(jìn)行規(guī)?;苽洌┑倪€原氧化、液相剝離等方法具備大規(guī)模、批量化的制備潛能,但是通過理論與實踐可知,還原氧化石墨烯制備方法,采用“氧化→剝離→還原反應(yīng)”的工藝流程,且需各類強(qiáng)氧化劑、還原劑的輔助,不僅耗能多,還容易造成環(huán)境污染,所得的石墨烯導(dǎo)電性能不佳,要用于負(fù)極材料需增加乙炔黑來額外提升其電導(dǎo)率,增加了制備能耗和成本。對比之下,本文采用液相剝離方法進(jìn)行石墨烯的規(guī)模化制備。

    2.2制備工藝過程

    液相剝離法以石墨為原料在不同液體溶劑中,利用超聲或機(jī)械剪切從具備高度取向熱解石墨晶體上剝離得到單層或少層石墨烯,其制備工藝簡單,無需氧化插層,具備節(jié)能環(huán)保性。據(jù)此,采用該方法規(guī)?;苽涫r,將選用國藥集團(tuán)化學(xué)試劑優(yōu)先公司的N-甲基吡咯烷酮、聚乙烯吡咯烷酮,鱗片石墨,美國Celgard有限公司2400系列隔膜,9u銅箔,上海阿拉丁試劑有限公司的NaMO4·2H2O、C3H2NO2S等試劑;儀器及檢測設(shè)備涉及:磁力攪拌器、高速冷凍離心機(jī)、高速剪切研磨分散劑、原子力顯微鏡、x射線衍射儀、超純水系統(tǒng)、透射電子顯微鏡。石墨烯機(jī)械液相剝離制備方法,具體步驟如下:

    步驟1:首先分兩步進(jìn)行非氧化插層獲得處理后的石墨原料,先將稱取的10g石墨在激烈攪拌下置于150mLN-甲基吡咯烷酮溶液中,將所得的全部混合液轉(zhuǎn)至200mL水熱釜中,在180℃下進(jìn)行12h反應(yīng)后冷卻至室溫,析出上層溶劑,并利用去離子水及乙醇洗滌,80℃干燥過夜。將經(jīng)過上述溶劑處理的石墨加人150mL40%丁胺水溶液,進(jìn)行24h的常溫攪拌,并經(jīng)抽濾一水洗后80%干燥,即可獲得非氧化插層石墨。

    步驟2:采用機(jī)械剪切方法玻璃得到石墨烯,將N-甲基吡咯烷酮溶液加入高速剪切研磨分散機(jī)的物料腔體中,并在攪拌器劇烈攪拌過程中將石墨、溶劑以5%的比例加人150g非氧化插層處理后的石墨原料,如此,高速剪切剝離作用下便可通過混合液內(nèi)部持續(xù)循環(huán)得到少層石墨烯。而后,在2h剪切剝離后,以2000r/min離心30min去除混合液中未剝離石墨組分,即可得到少層石墨烯乳液。

    步驟3:將上步驟中的N-甲基吡咯烷酮溶替換為聚乙烯吡咯烷酮為1%的表面活性劑水溶劑,并按照步驟2的方法進(jìn)行剪切剝離得到少層石墨烯水溶劑,而后,以2000r/min離心30min即可得到石墨烯初級乳液,再經(jīng)過2h的7200r/min高速離心即可獲得石墨烯濃液,最后,采用冷凍干燥方法制備得出石墨烯粉體,用作生產(chǎn)新能源汽車鋰離子電池負(fù)極材料。

    3石墨烯在新能源汽車鋰離子電池負(fù)極材料中的應(yīng)用

    3.1石墨烯復(fù)合材料的制備

    結(jié)合以往研究和實踐,石墨烯單獨作為負(fù)極材料,因其為微米級團(tuán)聚顆粒,抑制了其電化學(xué)性能,為此,可考慮其與其他材料符合,而石墨來源廣泛、化學(xué)性能較優(yōu)且具備成本優(yōu)勢。為此,本文選用經(jīng)過球形化整形并分級的鱗片石墨,與上述所得的石墨烯充分混合,在90℃水溫下充分?jǐn)嚢?h,而后,再經(jīng)過1h的180%水熱反應(yīng),將所得混合物置于管式爐加熱,Ar氛圍10℃/min將溫度升至800℃,保溫2h后靜置冷卻至常溫,即可得到石墨/石墨烯復(fù)合材料。

    3.2石墨烯負(fù)極材料的應(yīng)用性測試方法

    為測定石墨烯用作新能源汽車鋰離子電池負(fù)極材料的應(yīng)用性能,本文將采用實驗方法,以2%、5%、10%含量石墨烯為原料,制備石墨/石墨烯復(fù)合材料,采用對比實驗方法,比較其與單純石墨烯負(fù)極材料的電化學(xué)性能。電化學(xué)性能測試,是將石墨,石墨烯、石墨烯材料封裝于新能源汽車鋰離子電池之中進(jìn)行,主要進(jìn)行如下指標(biāo)分析:

    1)恒電流充放電:在0.01~3.0V的電壓范圍內(nèi),以0.1C、0.2C、0.5C、1.0C、2.0C、5.0C的電流條件下,測定石墨烯作為鋰離子電池負(fù)極材料的循環(huán)性能、倍率性能、庫倫效率等參數(shù);

    2)循環(huán)伏安:在0.01-3.0V的電位掃描范圍內(nèi),以0.2mVs-1的掃描速度,以三角波方式往復(fù)循環(huán)測定曲線氧化還原峰的電極電勢,以判定石墨烯負(fù)極材料的電極反應(yīng)。

    3)交流阻抗:為測定石墨烯負(fù)極材料的界面阻抗、鋰離子遷移阻抗等相關(guān)性能參數(shù),將采用電化學(xué)交流阻抗法通過控制電極交流電位,輔助小幅度對稱正弦波信得到電極阻抗信息,通過分析便可得到上述參數(shù)。

    3.3石墨烯應(yīng)用性能測試的結(jié)果

    根據(jù)上述電化學(xué)測試方法,測得的石墨烯負(fù)極材料的首次充放電性能如圖2所示,從結(jié)果看,石墨烯摻量與首次放電量成正向相關(guān),石墨烯含量為2%的石墨/石墨烯復(fù)合材料的首次充電比容量最高,且對比可知,石墨,石墨烯負(fù)荷材料放電曲線由0.8V至0.2V之間的斜線對應(yīng)首次不可逆容量,2%石墨/石墨烯負(fù)荷材料與石墨烯的不可逆容量均為70mAldg左右,大致一樣,但是隨著石墨烯含量增加,在5%、10%時石墨,石墨烯復(fù)合材料的不可逆容量分別達(dá)到90mAh/g、150mAh,g,可見,單純石墨烯首次效率較低,但是在含量不斷增加的石墨/石墨烯材料,其首次不可逆容量將隨之增加,充電曲線高壓斜線段斜率隨之減小。

    由上表可知,單純石墨烯負(fù)極材料的首次庫倫效率為83.9%,而石墨/2%石墨烯的首次庫倫效率為86.8%,這是因為單純石墨烯部分的不可逆容量源于表面缺陷,而石墨烯復(fù)合材料石墨烯片包裹在石墨表層,可覆蓋其缺陷,降低不可逆容量,但該降低量存在一個限值,此時,在加入較少石墨烯時,該值可抵去石墨烯加入增加的不可逆容量,故而,復(fù)合材料首次效率提升。而且,隨著石墨烯含量增加不可逆容量將升高,首次庫倫效率隨之降低,在含量為10%時,石墨/石墨烯負(fù)極材料的首次庫倫效率顯著下降,僅為73.8%。

    同時,通過電化學(xué)測試可得石墨烯負(fù)極材料的循環(huán)性能如圖3所示,由圖可知,單純石墨烯負(fù)極材料的循環(huán)穩(wěn)定性較優(yōu),循環(huán)時比容量下降緩慢,50循環(huán)后仍在95.5%左右,石墨石墨烯的首次可逆容量均大于單純的石墨烯,但隨著循環(huán)的推進(jìn),其比容量下降顯著,對比較平穩(wěn)的5%石墨烯,2%石墨烯循環(huán)曲線稍有起伏,可見,石墨烯含量影響負(fù)極材料的循環(huán)性能,5%含量下循環(huán)性能最優(yōu)。而且,經(jīng)過50次的循環(huán),5%石墨烯含量下的負(fù)極材料表面光滑平整,其結(jié)構(gòu)性能較為穩(wěn)定。

    此外,通過測試得出石墨烯復(fù)合材料的交流阻抗譜如圖4所示,可知,與單純的石墨烯相比,石墨/石墨烯復(fù)合材料的電荷轉(zhuǎn)移阻抗更低,其中,石墨烯含量為2%時降幅不顯著,5%降至最低,10%較5%時高點。

    4結(jié)語

    能源環(huán)境雙重約束下,新型電動汽車得以深化發(fā)展,而高電容量、小體積的鋰電池作為其動能,也面臨著更高的性能要求,而負(fù)極材料作為其性能優(yōu)化的關(guān)鍵組成,其材料選型及制備成為研究重點。而單純的石墨烯用作負(fù)極材料,循環(huán)穩(wěn)定性、首次庫倫效率等性能并不佳,但與石墨復(fù)合制備的石墨,石墨烯復(fù)合材料,各項電化學(xué)性能均有顯著提升,尤其5%含量石墨烯復(fù)合材料雖然首次充放電容量、庫倫效率并不高,但其循環(huán)性能、電荷轉(zhuǎn)移阻抗性能表現(xiàn)更為突出,是未來新能源汽車鋰離子負(fù)極材料的應(yīng)用趨勢之一,可為負(fù)極材料的改性發(fā)展提供有效支撐。

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