干灰化法-紫外可見分光光度法測(cè)定食品中鋁的殘留量分析

姜璇 戴澤文 宋健

摘要：干灰化法在食品檢測(cè)中顯示出的優(yōu)勢(shì)相對(duì)明顯，值得深入應(yīng)用探究?；诖?，本文主要從測(cè)定試驗(yàn)準(zhǔn)備、樣品預(yù)處理、測(cè)定試驗(yàn)方法流程三方面入手，對(duì)食品中鋁的殘留量測(cè)定中的干灰化法-紫外可見分光光度法主要內(nèi)容進(jìn)行分析，并提出檢測(cè)參數(shù)優(yōu)化方案，旨在為食品檢測(cè)、食品安全保障提供更好支持。

關(guān)鍵詞：干灰化法；紫外可見分光光度法；食品檢測(cè)；鋁殘留量

引言

相比于濕法消解來說，干灰化法在進(jìn)行食品中鋁殘留量的測(cè)定中所發(fā)揮出的優(yōu)勢(shì)更為明顯，且操作步驟簡(jiǎn)單，不被基質(zhì)所限制，在大批量的食品樣本檢測(cè)中更為適用，所以有著更高的探究及應(yīng)用價(jià)值。

一、測(cè)定試驗(yàn)準(zhǔn)備

實(shí)驗(yàn)儀器包括：數(shù)控?cái)?shù)顯電熱板、UV2550紫外可見分光光度計(jì)、箱式電阻爐、酸度計(jì)等等。試驗(yàn)試劑包括：2.5%的硝酸溶液、3%的TritonX-100溶液、1g/L的對(duì)硝基苯酚乙醇溶液、1%的硫酸溶液、無水乙醇、氨水、10g/L的抗壞血酸、3g/L的溴代十六烷基吡啶、pH值在6.7-7之間的乙二胺一鹽酸緩沖溶液、1g/L的鉻天青S溶液、1μg/mL的鋁使用液。

為了確保試驗(yàn)結(jié)果的可靠性，試驗(yàn)中所使用的所有設(shè)備儀器、器皿均提前進(jìn)行浸泡消毒處理，浸泡溶液選用20%的硝酸，時(shí)長(zhǎng)不低于24小時(shí)。

二、測(cè)定樣品預(yù)處理

粉碎待測(cè)食品樣本，提取30克放置于干燥箱內(nèi)，設(shè)定干燥溫度為85℃，干燥時(shí)長(zhǎng)為4小時(shí)。需要注意的是，若是待檢測(cè)的食品樣本為海蜇等水產(chǎn)物，則需要在清洗表面鹽分后再展開粉碎干燥。所有待檢測(cè)樣本均選取可食用部分粉碎、預(yù)處理。

三、測(cè)定試驗(yàn)方法流程

選用的鋁殘留分析方法為干灰化法，操作流程主要如下：提取0.2-0.3克樣本放入石英坩堝內(nèi)，依托電爐展開完全碳化，隨后轉(zhuǎn)移至馬弗爐內(nèi)（溫度為550℃）進(jìn)行灰化，時(shí)間長(zhǎng)度不低于4小時(shí)；在完成灰化后冷卻，加入硫酸溶液并在容量瓶?jī)?nèi)完成定容（50毫升）；展開試劑空白試驗(yàn)；提取1毫升樣本放置于25毫升的具塞比色管內(nèi)，加水直至10毫升停止；加入抗壞血酸溶液1毫升，均勻混合；加入鉻天青S溶液3毫升以及TritonX-100溶液1毫升；加入溴代十六烷基吡啶溶液3毫升、乙二胺一鹽酸緩沖溶液3毫升；加水定容，直至25毫升停止；均勻混合后靜置，時(shí)間維持在30分鐘；在波長(zhǎng)620納米條件下，使用1厘米比色皿以空白溶液為參照，確定吸光度值。

試劑空白試驗(yàn)的流程如下：提取0毫升、0.5毫升、1毫升、2毫升、3毫升、4毫升、5毫升的鋁標(biāo)準(zhǔn)使用液，分別放置于具塞比色管內(nèi)；其他操作與鋁殘留量分析操作保持一致。結(jié)果表明，鋁測(cè)定值的標(biāo)準(zhǔn)偏差處于較低水平，證實(shí)了干灰化法-紫外可見分光光度法在測(cè)定食品中鋁殘留量方面的準(zhǔn)確性。

四、參數(shù)優(yōu)化

在不同波長(zhǎng)條件下，檢測(cè)結(jié)果會(huì)產(chǎn)生一定差異。出于對(duì)食品中鋁殘留量檢測(cè)結(jié)果精準(zhǔn)程度的考量，必須選用吸收量最大的波長(zhǎng)。對(duì)620納米以及640納米波長(zhǎng)展開對(duì)比測(cè)定，結(jié)果如下：曲線濃度（單位為μg/25mL）分別為0.5、1、2、3、4、5的條件下，當(dāng)波長(zhǎng)為620納米時(shí)，吸光度分別為0.071、0.163、0.361、0.554、0.724、0.903；當(dāng)波長(zhǎng)為640納米時(shí)，吸光度分別為0.331、0.083、0.242、0.403、0.571、0.744。綜合來看，當(dāng)波長(zhǎng)為620納米時(shí)，吸光度優(yōu)于640納米，故在食品鋁殘留測(cè)定試驗(yàn)中應(yīng)當(dāng)選擇620納米的波長(zhǎng)。

總結(jié)

綜上所述，在針對(duì)不同類型食品樣本展開預(yù)處理后，通過干灰化法-紫外可見分光光度法的應(yīng)用，能夠達(dá)到較為理想的鋁殘留量檢測(cè)效果。同時(shí)，出于對(duì)檢測(cè)結(jié)果精準(zhǔn)程度的考量，應(yīng)當(dāng)將波長(zhǎng)調(diào)整為620納米。