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    溶劑殘留量檢驗(yàn)結(jié)果影響的重要因素分析

    2016-12-23 17:42:35尤嘉
    山東工業(yè)技術(shù) 2016年23期
    關(guān)鍵詞:檢驗(yàn)結(jié)果食品檢測影響因素

    尤嘉

    摘 要:本文主要分析了各種標(biāo)準(zhǔn)樣品對(duì)實(shí)驗(yàn)檢驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)生的影響,同時(shí)還對(duì)前處理過程中各種方法控溫影響溶劑殘留量進(jìn)行研究。結(jié)果表明,無論最終選用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為何,改變前采用控溫法進(jìn)行處理,表面看對(duì)不同的數(shù)據(jù)影響非常的小;如果溶劑中的殘留量非常的少,則數(shù)據(jù)的波動(dòng)較為明顯。針對(duì)這一問題,建議對(duì)溶劑殘留量檢驗(yàn)過程中的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行統(tǒng)一。

    關(guān)鍵詞:食品檢測;檢驗(yàn)結(jié)果;溶劑殘留量;影響因素

    DOI:10.16640/j.cnki.37-1222/t.2016.23.180

    0 引言

    以食用植物油作為例子進(jìn)行分析,溶劑殘留量與具體的生產(chǎn)以及加工設(shè)備、技術(shù)工藝以及溶劑性質(zhì)存在著密切的關(guān)系。如果溶劑的殘留量非常的高,則一方面會(huì)對(duì)油脂的本身品質(zhì)產(chǎn)生影響,另一方面也影響人體健康,甚至造成嚴(yán)重的安全危害。目前來看,可采用的浸出法溶劑類型很多,國內(nèi)食用油脂生產(chǎn)加工過程中,所選用的浸出溶劑,主要是脂肪族烷烴,如輕汽油等化合物,由不同類型的烴化合物混合而成,其中烷烴類大約占其中份額為80.12%,而且環(huán)烷烴類大約占份額為18.12%,烯烴類、芳烴類分別占11.5%和0.113%左右。對(duì)于烷烴而言,其中比較多的是正已烷,在全體中約占35至40%。上述溶劑組成大體相同,只是由于其產(chǎn)地各異而大相徑庭。從具有應(yīng)用實(shí)踐和效果來看,由于當(dāng)前國內(nèi)檢測檢驗(yàn)食品中的溶劑殘留量時(shí),以6#溶劑為標(biāo)準(zhǔn),缺乏統(tǒng)一的規(guī)范和標(biāo)準(zhǔn),加之各檢測檢驗(yàn)中心和生產(chǎn)加工企業(yè),在食品溶劑殘留量檢測之前,會(huì)采用烘箱法以及水浴法等方法進(jìn)行預(yù)處理,以致于影響最終的檢測結(jié)果。

    1 檢驗(yàn)檢測結(jié)果因標(biāo)準(zhǔn)品不同而產(chǎn)生不同的結(jié)果

    就6#溶劑來說,其成分構(gòu)成以烷烴為主。該種溶劑基礎(chǔ)上制作出來的標(biāo)準(zhǔn)曲線,或者烷烴標(biāo)準(zhǔn)基礎(chǔ)上制作出來的曲線,可以作為對(duì)比分析基礎(chǔ),對(duì)食品溶劑殘留量檢驗(yàn)檢測結(jié)果有無偏差進(jìn)行分析研究,并針對(duì)這一問題進(jìn)行了以下試驗(yàn)。

    1.1 先取各個(gè)廠家以及不同年份的6#溶劑三瓶

    在實(shí)驗(yàn)過程中,其中一瓶是2010年,二瓶是2000年,第三瓶是1999年正己烷,5種溶劑作為對(duì)比標(biāo)準(zhǔn),然后嚴(yán)格按照國標(biāo)制備標(biāo)準(zhǔn)液,繪制濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線圖,如圖1所示。

    1.2 溶劑含量分析

    在實(shí)驗(yàn)過程中,為了能夠有效對(duì)比分析不同標(biāo)準(zhǔn)曲線對(duì)食品檢測結(jié)果造成的影響和程度,可以取高低差距較大的一些油品作為樣本進(jìn)行檢測檢驗(yàn)和對(duì)比分析,然后加載標(biāo)準(zhǔn)曲線法。加載以后對(duì)其含量進(jìn)行計(jì)算,兩份樣品稱樣量都是2510g,兩個(gè)樣品中含有的6#溶劑如表1所示。

    1.3 數(shù)據(jù)分析研究

    上述檢測檢驗(yàn)樣本中,峰面積為778時(shí),取含量結(jié)果大約在1212mg/kg,比對(duì)最小值(1013mg/kg),相對(duì)偏差較小。當(dāng)峰面積在3500時(shí),就6#溶劑而言,其含量結(jié)果在5915mg/kg與5112mg/kg,相對(duì)偏差較大。才這一方面來講,產(chǎn)地、產(chǎn)時(shí)不同,加之成分存在微小的差異(烷烴作為主要成分不發(fā)生變化),其他條件保持不變的情況下,5組標(biāo)準(zhǔn)曲線條件下可測數(shù)據(jù)結(jié)果分析如下:上述條件對(duì)6#溶劑的實(shí)驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)生的影響并不大,但是從中也可以看出一些問題。

    2 前處理時(shí)采用不同的控溫方法對(duì)食品中的溶劑殘留量影響檢測結(jié)果產(chǎn)生較大的影響

    2.1 烘箱檢測方法

    就6#溶劑而言,其主要成分是六碳烷烴,其中包含了多種類型的烷烴,實(shí)際上就是一種混合物,沸點(diǎn)在62至85攝氏度之間。在實(shí)驗(yàn)過程中,按照現(xiàn)行國標(biāo),對(duì)溶劑殘留量進(jìn)行檢測,(采用GB/T 50091137,即1996的檢測方法),在加溫條件下,持續(xù)30分鐘的實(shí)踐,然后取出其中的100mL作為樣本。深入研究以后,將樣品混合均勻后,將其裝入到密封性非常好的頂空瓶內(nèi),然后對(duì)溫度進(jìn)行嚴(yán)格的控制。取出其中的四份作為樣品,通過烘箱法檢測食品中的溶劑殘留量;同時(shí),保證加載的標(biāo)準(zhǔn)曲線一致,檢驗(yàn)結(jié)果如表2所示。

    2.2 水浴檢測法

    在其它條件和因素不變的情況下,對(duì)溶劑殘留量進(jìn)行檢測時(shí),可采用水浴檢測法,處理四種樣品,結(jié)果峰面積都變低,具體如表3所示。

    上述兩種溶劑殘留量檢測方法應(yīng)用結(jié)果對(duì)比如下(見表4):

    2.3 數(shù)據(jù)分析

    基于以上數(shù)據(jù)分析可以看出,采用烘箱檢測法與水浴檢測法,除溶劑殘留量相對(duì)較低時(shí)相對(duì)偏差就會(huì)相對(duì)較大一些,其它條件下所活動(dòng)的數(shù)據(jù)信息基本上符合國標(biāo)。值得一提的是,通過對(duì)上述所得的數(shù)據(jù)信息進(jìn)行綜合分析發(fā)現(xiàn),利用水浴檢測法進(jìn)行檢測,會(huì)導(dǎo)致整體數(shù)值出現(xiàn)偏低現(xiàn)象,同時(shí)與頂空瓶內(nèi)的油溫以及頂空層的溫差存在著密切的關(guān)系。以食用油作為標(biāo)本進(jìn)行分析,其液面的溶劑油蒸汽量、在食用油中的濃度面之間,成正比例關(guān)系;在此過程中,若溫度無法一直恒定,則就無法保持該種關(guān)系。值得一提的是,標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作是基于烘箱檢測方法的應(yīng)用,所以以烘箱檢測法應(yīng)用所得樣品值作為標(biāo)準(zhǔn)。水浴檢測法較之于烘箱檢測法而言,從應(yīng)用和檢測結(jié)果上表現(xiàn)出現(xiàn)較大的波動(dòng)。水浴檢測法的應(yīng)用,較之于烘箱檢測法而言,受季節(jié)、地域以及試驗(yàn)環(huán)境條件的影響較大,上述因素對(duì)所檢測的溶劑殘留量最終結(jié)果會(huì)產(chǎn)生非常大的影響。綜合考慮,建議采用烘箱檢測法對(duì)溶劑殘留量進(jìn)行檢測。

    3 結(jié)束語

    從實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)層面來看,無論從選用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),還是前處理改變過程中的控溫檢測方法,雖然表面上看都會(huì)有較小程度的影響實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),但是在食品溶劑殘留量較少時(shí),檢測檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的波動(dòng)特別明顯。特別是在目前各類食品生產(chǎn)和加工企業(yè)內(nèi)部規(guī)章制度不斷完善、健全的情況下,各種生產(chǎn)條件、工藝等不斷提高,食品溶劑殘留量波動(dòng)幅度并不大,而且都在較低的范圍內(nèi)波動(dòng)。從實(shí)踐來看,為了有效改變現(xiàn)狀和不利局面,建議國標(biāo)機(jī)構(gòu)以及相關(guān)部門出臺(tái)和推動(dòng)實(shí)施相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范,統(tǒng)一食品中的溶劑殘留量檢驗(yàn)檢測過程,對(duì)前處理過程中的控溫方法進(jìn)行規(guī)范化要求,這有利于提高食品溶劑殘留量檢驗(yàn)檢測水平,保證食物安全。

    參考文獻(xiàn):

    [1]楊光.藥品包裝用復(fù)合膜材料中的溶劑殘留和檢驗(yàn)規(guī)定[J]中國包裝,2015(06).

    [2]劉立平,陳兆斌.殘留溶劑的方法學(xué)驗(yàn)證[J].景德鎮(zhèn)學(xué)院學(xué)報(bào),2015(06).

    [3]徐清,秦國富,鄒柯婷,李永波.頂空氣相色譜法測定食用油中溶劑殘留的研究[J].食品研究與開發(fā),2015(12).

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