纖維素/氯化鋰/N, N-二甲基乙酰胺溶液的流變性能

余美瓊， 袁紅梅， 陳禮輝

(1. 福建農(nóng)林大學(xué) 材料工程學(xué)院， 福建 福州 350108； 2. 福建技術(shù)師范學(xué)院 海洋與生化工程學(xué)院， 福建 福清 350300)

纖維素是天然有機(jī)高分子材料，儲(chǔ)量豐富、來(lái)源廣泛[1-2]，因其豐富的可利用性和可生物降解性而備受關(guān)注[3]。由于纖維素的熱分解溫度低于其熔融溫度[4]，無(wú)法像熱塑性聚合物進(jìn)行熱處理[5]，對(duì)其加工時(shí)需要進(jìn)行化學(xué)改性或者溶解在一定溶劑中。由于天然纖維素的結(jié)晶度高，分子間和分子內(nèi)具有極強(qiáng)的氫鍵，化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，使其不溶于水和大多數(shù)有機(jī)溶劑，限制了纖維素的開發(fā)和應(yīng)用。傳統(tǒng)的纖維素溶解方法有粘膠法和銅氨溶液法，由于溶劑對(duì)環(huán)境污染嚴(yán)重、回收率低，近年來(lái)開發(fā)了許多新型的溶劑，如N-甲基嗎啉-N-氧化物/水(NMMO/H2O)體系、氯化鋰/二甲基乙酰胺(LiCl/DMAc)體系、新型堿復(fù)合溶劑(NaOH/硫脲或 NaOH/尿素)體系、離子液體體系等。

纖維素溶液的流變特性對(duì)后續(xù)纖維素產(chǎn)品形狀的加工操作有著重要的影響，如纖維紡絲、薄膜吹塑和非織造布的熔融吹塑加工等[6]。流變特性與溶劑種類、纖維素濃度、纖維素相對(duì)分子質(zhì)量和溫度密切相關(guān)[7]。在上述溶劑中，LiCl/DMAc體系具有溶解性能和溶液穩(wěn)定性好、所得溶液無(wú)衍生物生成[8-9]、溶劑易回收、對(duì)環(huán)境友好等特點(diǎn)[10]。近年來(lái)，不少學(xué)者從不同角度考察了該溶劑體系下纖維素溶液的流變性能。程雨桐等[11]發(fā)現(xiàn)LiCl/DMAc溶劑體系制得的纖維素溶液的加工性能和對(duì)纖維素大分子的破壞性介于傳統(tǒng)溶劑體系(銅乙二胺、二硫化碳/氫氧化鈉)和新型溶劑體系(N-甲基嗎啉-N-氧化物及離子液體)之間；Wang等[12]在LiCl/DMAc溶解纖維素體系中，以DMAc和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)作為非溶劑添加到高濃度的纖維素溶液中，考察添加非溶劑對(duì)纖維素溶液性質(zhì)的影響；張秀超等[13]以LiCl /DMAc為溶劑考察了不同相對(duì)分子質(zhì)量、不同固含量的微生物纖維素溶液的穩(wěn)態(tài)流變性能及動(dòng)態(tài)流變性能；萬(wàn)和軍等[14]研究了天然彩色棉和白棉纖維素LiCl/DMAc溶液的流變性能；哈麗丹·買買提[10]研究了纖維素LiCI/DMAc溶液的制備工藝，通過(guò)考察溶液黏度隨時(shí)間的變化判斷溶液的穩(wěn)定性。

目前，較少?gòu)姆€(wěn)態(tài)流變性能和動(dòng)態(tài)流變性能2個(gè)方面來(lái)共同考察該體系流變性能對(duì)溶液靜電紡絲的影響。在纖維素靜電紡絲過(guò)程中，纖維素的相對(duì)分子質(zhì)量、溶液的濃度與黏度、表面張力、電導(dǎo)率、溶劑性質(zhì)和溶液溫度等因素均會(huì)影響射流的形成與拉伸，從而對(duì)形成的超細(xì)纖維形態(tài)結(jié)構(gòu)產(chǎn)生影響。本文主要從穩(wěn)態(tài)流變性能和動(dòng)態(tài)流變性能2個(gè)方面研究木漿纖維素在LiCl/DMAc體系中的流變行為及其對(duì)靜電紡絲過(guò)程的影響，以期為其靜電紡絲提供理論指導(dǎo)。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)材料和儀器

材料：木漿纖維素(商業(yè)溶解漿，聚合度為430，α-纖維素含量>90%)，福建青山紙業(yè)股份有限公司；無(wú)水氯化鋰(LiCl，分析純)，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；甲醇(CH3OH，分析純)、N，N-二甲基乙酰胺(DMAc，氣相色譜純)，上海阿拉丁生化科技股份有限公司。

儀器：YB-500型高速多功能粉碎機(jī)(永康市速鋒工貿(mào)有限公司)，DF-101S型集熱式恒溫加熱磁力攪拌器(上海力辰邦西儀器科技有限公司)，DZF-6050型真空干燥箱(上?；厶﹥x器制造有限公司)，Haake MARS Ⅲ型流變儀(德國(guó)Haake公司)，NANON-01 A型靜電紡絲機(jī)(日本MECC株式會(huì)社)，SU8010型冷場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡(日本日立公司)。

1.2 纖維素/LiCl/DMAc溶液的制備

1)參照文獻(xiàn)[15]對(duì)纖維素進(jìn)行活化處理。將經(jīng)粉碎機(jī)粉碎的木漿纖維素依次用蒸餾水、甲醇、DMAc浸泡活化，抽濾，干燥 24 h，備用。

2)在120 ℃的DMAc中加入干燥后的LiCl，攪拌至完全溶解，制備8%的LiCl/DMAc溶劑體系。然后加入一定量活化的纖維素，于120 ℃下恒溫?cái)嚢? h后，攪拌冷卻至常溫，并繼續(xù)攪拌至纖維素完全溶解，配制含一定質(zhì)量分?jǐn)?shù)(2.5%、3.0%、3.5%和4.0%)的纖維素/LiCl/DMAc溶液。

1.3 纖維素/LiCl/DMAc溶液靜電紡絲

根據(jù)文獻(xiàn)[15]采用靜電紡絲機(jī)在室溫下進(jìn)行纖維素/LiCl/DMAc溶液的靜電紡絲。操作參數(shù)為：電壓15～25 kV，射流速度0.5～1.0 mL/h，針尖內(nèi)徑0.51 mm，相對(duì)濕度22%～33%，用貼有鋁箔的平板接收，接收距離為10～15 cm。

1.4 纖維素/LiCl/DMAc溶液流變性能測(cè)試

1.5 纖維形貌觀察

采用冷場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡觀察靜電紡絲纖維的微觀形貌。

2 結(jié)果和討論

2.1 纖維素/LiCl/DMAc溶液穩(wěn)態(tài)流變性能

2.1.1 剪切速率對(duì)纖維素溶液流變性能的影響

圖1 不同溫度下的纖維素/LiCl/DMAc溶液的穩(wěn)態(tài)流變性能Fig.1 Steady state rheological behavior of cellulose/LiCl/DMAc solutions at different temperature

不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的纖維素/LiCl/DMAc溶液的表觀黏度都隨著剪切速率的增大而下降，表現(xiàn)出明顯的剪切變稀現(xiàn)象，說(shuō)明其屬于假塑性流體[14]；隨著剪切速率增大，溶液的表觀黏度減小且下降趨勢(shì)隨剪切速率的增大而減緩。在剪切速率增大到一定程度后，纖維素/LiCl/DMAc溶液中的大分子交聯(lián)點(diǎn)的解纏速率大于纏結(jié)速率，纖維素大分子間的相互作用力降低了，溶液的流動(dòng)阻力減小[11]。

在同一溫度、同一剪切速率下，纖維素/LiCl/DMAc溶液的表觀黏度隨纖維素質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增大而增大。這是因?yàn)殡S著溶液中纖維素質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，大分子之間形成纏結(jié)點(diǎn)的概率變大，溶液中纏結(jié)點(diǎn)濃度也會(huì)增加[13]，這些都會(huì)阻礙大分子鏈段的運(yùn)動(dòng)，使表觀黏度增加。溶液黏度越大，流動(dòng)性越差，可紡性也變差。

2.1.2 溫度對(duì)纖維素溶液流變性能的影響

(1)

非牛頓指數(shù)n用于表征流體偏離牛頓流體(n=1)的程度，n值越小，偏離牛頓流體的程度越大；稠度系數(shù)K是溶液黏度的度量，黏度越大，K值越大[17]。從表1可看出，纖維素/LiCl/DMAc溶液的n值均小于1，介于0.702～0.888之間，表明纖維素/LiCl/DMAc溶液屬于假塑性流體。同一溫度下，n值隨著纖維素質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加而減小，K值隨著纖維素質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加而增大，這是因?yàn)殡S著溶液中纖維素質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增大，纖維素大分子之間的纏結(jié)更加嚴(yán)重，溶液黏度增大，溶液的流動(dòng)逐漸偏離牛頓流體。在同一質(zhì)量分?jǐn)?shù)下，纖維素/LiCl/DMAc溶液的n值總體隨著溫度的上升而增大，K值隨著溫度的上升而減小，這是因?yàn)闇囟壬叽蠓肿渔湺蔚倪\(yùn)動(dòng)加快，分子鏈間纏結(jié)點(diǎn)打開和重建速率增大，部分剪切作用被削弱[18]。質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.5%和3.0%的纖維素/LiCl/DMAc溶液非牛頓指數(shù)更接近1，流變性較穩(wěn)定；質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3.5%的溶液紡絲溫度需在50 ℃以上，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4.0%的溶液紡絲溫度需在60 ℃以上，才能明顯提高其流變的穩(wěn)定性。

表1 不同溫度不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)下纖維素/LiCl/DMAc溶液的稠度系數(shù)K和非牛頓指數(shù)nTab.1 Non-Newtonian index n and consistency coefficient K of cellulose/LiCl/DMAc solutions at different temperatures

(2)

表2 不同溫度不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)下纖維素/ LiCl/DMAc溶液的Δη值Tab.2 Structural viscosity index Δη of cellulose/ LiCl/DMAc solutions at different temperatures

從表2可知，纖維素/LiCl/DMAc溶液Δη值均大于0，說(shuō)明溶液為切力變稀溶液。在相同溫度下，Δη值隨著纖維素質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增大而增大，說(shuō)明隨著纖維素質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，溶液中大分子的纏結(jié)點(diǎn)增加，溶液流動(dòng)性變差，結(jié)構(gòu)化程度增加，溶液的加工性變差。質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.5%的纖維素/LiCl/DMAc溶液的Δη值隨著溫度的增大先減小后稍有增大，其他質(zhì)量分?jǐn)?shù)的纖維素/LiCl/DMAc溶液Δη值隨著溫度的增大而減小。這是因?yàn)殡S著溫度的升高，溶液中纖維素大分子鏈段的運(yùn)動(dòng)能力增強(qiáng)，溶液的黏度降低，流動(dòng)性增強(qiáng)，表明溶液在較高的溫度下可加工性能得到改善。同一溫度下，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.5%和3.0%的纖維素/LiCl/DMAc溶液的Δη值較小，更易進(jìn)行紡絲操作。

lnηa=lnA+Eη/RT

(3)

圖2 不同剪切速率下纖維素/LiCl/DMAc 溶液的黏流活化能Fig.2 Viscous flow activation energy of cellulose/ LiCl/DMAc solution at different shear rates

從圖2可知，纖維素/LiCl/DMAc溶液的Eη值隨著剪切速率值的增大而減小，表明溶液中的纏結(jié)點(diǎn)隨著剪切速率的增大而減少，流動(dòng)性提高。在低剪切速率下，溶液黏度受溫度影響較大；在高剪切速率下，剪切速率對(duì)溶液解纏起主要作用[23]，此時(shí)溫度的影響相對(duì)小一些。與圖1低剪切速率下黏度隨溫度的變化較大相一致。可見纖維素/LiCl/DMAc溶液在加工過(guò)程中要保持溫度恒定，以利于加工成型[18]。

綜合考慮纖維素/LiCl/DMAc溶液在不同纖維素質(zhì)量分?jǐn)?shù)和溫度時(shí)的流動(dòng)性能、非牛頓指數(shù)n、稠度系數(shù)K、結(jié)構(gòu)黏度指數(shù)Δη和黏流活化能Eη發(fā)現(xiàn)，在實(shí)驗(yàn)溫度范圍內(nèi)，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.5%和3.0%的纖維素/LiCl/DMAc溶液更易進(jìn)行紡絲加工。

2.2 纖維素/LiCl/DMAc溶液動(dòng)態(tài)流變性能

2.2.1 纖維素質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)動(dòng)態(tài)流變性能的影響

圖3示出溶液溫度為30 ℃時(shí)，不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)纖維素/LiCl/DMAc溶液的儲(chǔ)能模量G′、損耗模量G″和復(fù)數(shù)黏度η*隨剪切頻率f的變化結(jié)果。

圖3 不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的纖維素/LiCl/DMAc 溶液的動(dòng)態(tài)流變性能Fig.3 Dynamic rheological properties of cellulose/LiCl/ DMAc solution with different mass fractions. (a) G′ and G″ variation with frequency; (b) η* variation with frequency

從圖3(a)可看出：不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的纖維素/LiCl/DMAc溶液的儲(chǔ)能模量G′均隨著剪切頻率的增大呈現(xiàn)先減小后增大趨勢(shì)；而隨著剪切頻率的增大，損耗模量G″均先增大再減小，后又急劇增大。在相同剪切頻率下，總體上儲(chǔ)能模量G′和損耗模量G″均隨著纖維素質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加而增大。這是因?yàn)殡S著纖維素質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，溶液中大分子間的纏結(jié)點(diǎn)增加，溶液發(fā)生形變所需的力增大，儲(chǔ)能模量G′增大；隨著纏結(jié)點(diǎn)的增加，分子鏈的運(yùn)動(dòng)變難，需要損耗更多的能量，損耗模量G″增大[18]。

從圖3(a)還可看出，在全部剪切頻率范圍內(nèi)，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3.5%和4.0%的纖維素/LiCl/DMAc溶液的G′>G″，說(shuō)明這2個(gè)質(zhì)量分?jǐn)?shù)溶液的彈性占主導(dǎo)地位，纖維素大分子之間的相互作用較強(qiáng)，表現(xiàn)出大分子纏結(jié)現(xiàn)象，表明溶液更傾向于固體狀態(tài)[12]，溶液不易進(jìn)行紡絲操作。質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.5%和3.0%的纖維素/LiCl/DMAc溶液，在剪切頻率f<2 Hz區(qū)間內(nèi)G′>G″，說(shuō)明在這個(gè)區(qū)間溶液的彈性占主導(dǎo)地位，有大分子纏結(jié)現(xiàn)象；在2 Hz30 Hz區(qū)間內(nèi)G′>G″，說(shuō)明溶液的彈性性質(zhì)又增大了。

從圖3(b)可看到，在相同剪切頻率下，總體上η*隨著纖維素質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加而增大，說(shuō)明纖維素質(zhì)量分?jǐn)?shù)越大，溶液中纖維素大分子間的纏結(jié)點(diǎn)越多，溶液的流動(dòng)阻力越大。不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)纖維素/LiCl/DMAc溶液的η*均隨著剪切頻率的增大而減小，表現(xiàn)出剪切變稀現(xiàn)象。當(dāng)剪切頻率增大時(shí)，施加到溶液的剪切應(yīng)力相應(yīng)增大，因而更易打開纖維素大分子間的纏結(jié)點(diǎn)，溶液的流動(dòng)阻力減小。

從上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知，纖維素/LiCl/DMAc溶液進(jìn)行靜電紡絲時(shí)，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.5%和3.0%的纖維素/LiCl/DMAc溶液更適合進(jìn)行紡絲操作。

2.2.2 溫度對(duì)溶液動(dòng)態(tài)流變性能的影響

圖4示出質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3.0%時(shí)，不同溫度下纖維素/LiCl/DMAc溶液儲(chǔ)能模量G′、損耗模量G″和復(fù)數(shù)黏度η*隨剪切頻率f的變化結(jié)果。

從圖4(a)可以看出，20、30 ℃時(shí)纖維素/LiCl/DMAc溶液的儲(chǔ)能模量G′均隨著剪切頻率的增大先減小后增大，40、50、60 ℃時(shí)儲(chǔ)能模量G′均隨著剪切頻率的增大而增大；在全部溫度范圍內(nèi)，損耗模量G″均隨著剪切頻率的增大先增大再減小,然后又急劇增大。在相同剪切頻率下，總體上儲(chǔ)能模量G′和損耗模量G″均隨著溶液溫度的增加而減小。這是因?yàn)殡S著溶液溫度的增加，纖維素大分子鏈段的運(yùn)動(dòng)加劇，分子間解纏結(jié)速度加快，溶液發(fā)生形變所需的力減少，儲(chǔ)能模量G′減少；隨著纏結(jié)點(diǎn)的減少，分子鏈的運(yùn)動(dòng)變易，需要損耗的能量減少，損耗模量G″減少。

圖4 不同溫度下的纖維素/LiCl/DMAc溶液的動(dòng)態(tài)流變性能Fig.4 Dynamic rheological properties of cellulose/LiCl/DMAc solution at different temperatures. (a) G′ and G″ variation with frequency; (b) η* variation with frequency

從圖4(a)還可看出，溶液溫度為40、50、60 ℃時(shí)，在剪切頻率f<40 Hz區(qū)間內(nèi)，纖維素/LiCl/DMAc溶液的G′G″，說(shuō)明在此區(qū)間溶液的彈性性質(zhì)增大，溶液有向固體狀態(tài)轉(zhuǎn)變趨勢(shì)。溫度為20、30 ℃時(shí)，在f<1 Hz區(qū)間，纖維素/LiCl/DMAc溶液的G′ >G″，說(shuō)明這個(gè)區(qū)間溶液的彈性占主導(dǎo)地位，有大分子纏結(jié)現(xiàn)象；在1 Hz≤f<20 Hz區(qū)間，纖維素/LiCl/DMAc溶液的G′G″，說(shuō)明在此區(qū)間溶液的彈性性質(zhì)又增大了。

從圖4(b)可看到，在纖維素質(zhì)量分?jǐn)?shù)不變的情況下，相同剪切頻率下，復(fù)數(shù)黏度η*隨著溶液溫度的增大而減小，說(shuō)明溶液溫度增大，纖維素分子鏈段的熱運(yùn)動(dòng)加快，纖維素大分子發(fā)生快速解纏結(jié)，溶液黏度下降。不同溫度下，η*均隨著剪切頻率的增大先減小后略有增大，表現(xiàn)出剪切稀化現(xiàn)象。

從上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3.0%的纖維素/LiCl/DMAc溶液靜電紡絲時(shí)，可紡溫度區(qū)間為20～60 ℃，因此，確定紡絲操作可在室溫下進(jìn)行。

2.3 可紡性分析

室溫下，考察不同纖維素質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)纖維素/LiCl/DMAc溶液靜電紡絲效果的影響，靜電紡絲實(shí)驗(yàn)過(guò)程照片如圖5所示?？煽闯觯|(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.5%和3.0%的纖維素/LiCl/DMAc溶液可以進(jìn)行靜電紡絲。其中質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.5%的纖維素/LiCl/DMAc溶液中纖維素含量少，分子間作用力小，物理纏結(jié)少，黏度偏小，雖然能夠紡絲但不易成形，靜電紡絲過(guò)程更多表現(xiàn)出靜電霧化過(guò)程，有大量霧沫噴射在鋁箔表面；質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3.5%和4.0%的纖維素/LiCl/DMAc溶液，由于溶液黏度大，物理纏結(jié)多，溶液的彈性占主導(dǎo)地位，會(huì)在針尖處形成大液滴，無(wú)法形成射流進(jìn)行紡絲，在重力作用下最終會(huì)以液滴形式掉落；質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3.0%的纖維素/LiCl/DMAc溶液可形成較為連續(xù)的細(xì)絲，但同時(shí)也有小液滴掉落。后續(xù)可考慮對(duì)3.0%纖維素/LiCl/DMAc溶液的靜電紡絲工藝進(jìn)行研究。

圖5 不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的纖維素/LiCl/DMAc 溶液靜電紡絲照片F(xiàn)ig.5 Pictures of electrospun of cellulose/ LiCl/DMAc solution with different mass fractions

圖6示出質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3.0%的纖維素/LiCl/DMAc溶液靜電紡絲所得纖維形貌照片?？煽闯?，靜電紡絲可制備出連續(xù)的亞微米級(jí)纖維絲，初始的細(xì)小均勻的纖維絲之間會(huì)合并成較大的不均勻纖維束；同時(shí)，從圖6(a)還可看到，纖維絲上有小液滴干燥后殘留的痕跡，這與圖5(b)的結(jié)果一致;纖維束之間有一定的空隙，形成具有一定孔隙結(jié)構(gòu)的薄膜。

圖6 不同放大倍數(shù)下3.0%纖維素/LiCl/DMAc 溶液靜電紡纖維的形貌照片F(xiàn)ig.6 SEM images of electrospun fibers from 3.0% cellulose/ LiCl/DMAc solution with diffrent magnification

綜合考慮纖維素/LiCl/DMAc溶液穩(wěn)態(tài)流動(dòng)性能和動(dòng)態(tài)流動(dòng)性能可知，室溫下質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3.0%的纖維素/LiCl/DMAc溶液更適宜進(jìn)行靜電紡絲操作。靜電紡絲實(shí)驗(yàn)進(jìn)一步證實(shí)了纖維素/LiCl/DMAc溶液流變性能的研究結(jié)果，獲得的亞微米級(jí)超細(xì)纖維膜具有一定的孔隙，有望應(yīng)用于超濾、納濾及正滲透等膜分離領(lǐng)域。

3 結(jié) 論

1)本文通過(guò)對(duì)纖維素/氯化鋰(LiCl)/N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)溶液的動(dòng)態(tài)流變性能和穩(wěn)態(tài)流性能進(jìn)行分析，得到其表觀黏度隨剪切速率的增加而減小，為典型的假塑性非牛頓流體。

2)相同纖維素質(zhì)量分?jǐn)?shù)下，纖維素/LiCl/DMAc溶液的非牛頓指數(shù)n隨著溫度上升而上升，稠度系數(shù)K和結(jié)構(gòu)黏度指數(shù)Δη均隨溫度上升而下降，說(shuō)明升溫有利于纖維素溶液的加工；相同溫度下，n隨著纖維素質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增大而減小，K和Δη均隨纖維素質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增大而增大，說(shuō)明纖維素質(zhì)量分?jǐn)?shù)增大不利于纖維素溶液的加工。綜合分析可知，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.5%和3.0%的纖維素/LiCl/DMAc溶液更易進(jìn)行紡絲操作。

3)在相同剪切頻率下，30 ℃時(shí)，纖維素/LiCl/DMAc溶液的儲(chǔ)能模量G′和損耗模量G″隨著纖維素質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加而增大，不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的纖維素溶液表現(xiàn)出不同的黏彈性質(zhì)。分析可知，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3.5%和4.0%的纖維素/LiCl/DMAc溶液的彈性占主導(dǎo)地位，不易進(jìn)行紡絲操作。在相同剪切頻率下，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3.0%的纖維素/LiCl/DMAc溶液儲(chǔ)能模量G′ 和損耗模量G″均隨著溶液溫度的增加而減小,其在20～60 ℃下可進(jìn)行紡絲操作。