晶格畸變檢測儀研究碳化硅晶片中位錯缺陷分布

尹朋濤，于金英，楊祥龍，陳秀芳，謝雪健，彭 燕，肖龍飛，胡小波，徐現(xiàn)剛

(山東大學(xué)，新一代半導(dǎo)體材料研究院，晶體材料國家重點實驗室，濟(jì)南 250100)

0 引 言

作為第三代寬帶隙半導(dǎo)體材料的代表，碳化硅(SiC)具有禁帶寬度大、載流子飽和遷移速度高、臨界擊穿場強(qiáng)高、熱導(dǎo)率高、化學(xué)穩(wěn)定性好等優(yōu)異的物理化學(xué)特性?；谶@些特性，SiC材料被認(rèn)為是制作高頻、大功率、耐高溫和抗輻射電子器件的理想材料，用其制造的器件在智能電網(wǎng)、軌道交通、電動汽車、雷達(dá)通信等眾多領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用[1-2]。物理氣相傳輸法(PVT)是生長體塊SiC單晶最成熟，也是最常用的方法。得益于生長技術(shù)的進(jìn)步和生長工藝的成熟，SiC單晶研制取得了飛速發(fā)展，單晶直徑越來越大，晶體中缺陷密度越來越少，其中微管缺陷已經(jīng)接近零微管水平。然而SiC單晶中仍存在較高的位錯密度(約103～104cm-2)[3],使其實際的電學(xué)性能大大降低，制約了SiC材料在電子器件特別是SiC高功率器件中更廣泛的應(yīng)用，如在高位錯密度的SiC上制作晶體三極管便會產(chǎn)生較大的漏電流[4]。在SiC單晶的生長過程中，籽晶中的穿透型位錯會向晶體中發(fā)生延伸和轉(zhuǎn)化。在SiC襯底上進(jìn)行同質(zhì)外延時，襯底中的位錯缺陷也會向外延層中延伸和轉(zhuǎn)化，襯底中的基平面位錯(BPD)90%轉(zhuǎn)化為刃位錯(TED)、部分螺旋特征的BPDs直接延伸到外延層中[5-6]。另外，襯底中的螺位錯(TSD)會貫穿到外延層中或轉(zhuǎn)化為Frank型堆垛層錯，導(dǎo)致器件參數(shù)退化[7]。因此降低或消除晶體中的位錯密度對促進(jìn)高質(zhì)量的SiC材料生長和實現(xiàn)高性能的器件制備至關(guān)重要，如何快速有效表征位錯類型、密度及分布情況也隨之成為研究重點。

傳統(tǒng)檢測SiC襯底位錯密度的方法是采用熔融KOH進(jìn)行濕法腐蝕，然后結(jié)合顯微鏡觀察的方法[8-9]。將SiC晶片放入熔融KOH中腐蝕，在位錯缺陷存在的地方擇優(yōu)刻蝕,根據(jù)腐蝕坑的形狀和尺寸判斷位錯類型，可以方便地確定位錯類型[10]，然而只能實現(xiàn)顯微鏡視野面積內(nèi)的小區(qū)域觀察。隨著晶體尺寸的增加，表征完整大尺寸晶片中位錯的分布特征更加困難。對于SiC單晶生長，籽晶質(zhì)量好壞對高質(zhì)量單晶的生長至關(guān)重要，快速確認(rèn)籽晶中位錯密度和分布情況，便可以選取合適的籽晶。另外，確定晶體生長不同時期的位錯分布，更有利于分析晶體生長過程中位錯缺陷延伸和增殖情況，從而反饋生長工藝優(yōu)化。而且對于外延生長，掌握襯底位錯密度及分布情況，便于追究外延層中缺陷的來源[5-6]。

本文利用晶格畸變檢測儀表征了SiC晶片位錯分布情況，通過對熔融KOH腐蝕后的晶片進(jìn)行全片或局部掃描，獲得了SiC整片或局部區(qū)域的位錯分布，與激光共聚焦顯微鏡掃描圖進(jìn)行比對。研究了4英寸(101.6 mm)N型4H-SiC晶體不同生長時期的位錯密度及分布。

1 實 驗

4英寸4H-SiC單晶生長采用物理氣相傳輸法，生長過程中溫度控制在2 100～2 300 ℃，生長壓力在0.5～3 kPa，導(dǎo)電的N型4H-SiC單晶通過向生長氣氛中通入氮氣實現(xiàn)。經(jīng)過標(biāo)準(zhǔn)的SiC晶片加工工藝流程，獲得表面拋光的4英寸4H-SiC襯底。

采用熔融的KOH對襯底進(jìn)行腐蝕處理，腐蝕溫度450 ℃，腐蝕時間40～50 min。在合適的腐蝕條件下，SiC晶片Si面的位錯缺陷腐蝕坑形狀清晰，尺寸適中，完全顯露且沒有交疊，腐蝕較佳條件以TSD腐蝕坑尺寸在(100±30) μm為準(zhǔn)。將腐蝕后的晶片用沸騰的酒精和蒸餾水反復(fù)清洗，擦干后進(jìn)行測試。位錯分布圖像由晶格畸變檢測儀掃描得到，光源為白光LEDs，分辨率為400～4 800 dpi。掃描過程中，光源依次通過起偏器、晶片、檢偏器，起偏器方向和檢偏器方向垂直放置，然后進(jìn)行高分辨掃描成像，在有位錯腐蝕坑的位置形成明像，無腐蝕坑的位置形成暗像，從而得到位錯分布圖像。

2 結(jié)果與討論

圖1為同一4英寸4H-SiC晶片腐蝕后，進(jìn)行兩種方式掃描對比，圖1(a)為LEXT顯微鏡掃描拼接圖，可以看出晶片中心區(qū)域位錯團(tuán)簇較多，邊緣區(qū)域位錯較少。圖1(b)為晶體畸變檢測儀掃描圖，通過對比觀察發(fā)現(xiàn)圖1(b)腐蝕坑的位置和圖1(a)腐蝕坑具有很好的對應(yīng)性，驗證了晶格畸變檢測儀觀察位錯缺陷的可行性。從圖1(b)可以清晰地看出腐蝕后晶片的腐蝕坑分布、位錯線走向以及劃痕，不會受到晶片上污漬的影響，并且掃描時間大大縮短，LEXT顯微鏡掃描一片4英寸SiC晶片需要2 h，晶格畸變檢測儀僅需2 min。

為了更加清晰地對比兩種掃描方式下位錯腐蝕坑分布情況，觀察位錯腐蝕坑的微觀形貌，選取圖1(b)晶片中同一區(qū)域(方框標(biāo)出)進(jìn)行放大觀察，如圖2所示?？梢钥闯鰞煞N方式下，位錯腐蝕坑位置一一對應(yīng)。從圖2(b)中可以觀察到存在三種類型的腐蝕坑，黑點腐蝕坑、小尺寸白點腐蝕坑和大尺寸白點腐蝕坑，與圖2(a)顯微鏡掃描圖中相應(yīng)的腐蝕坑位置進(jìn)行對照，發(fā)現(xiàn)黑點腐蝕坑對應(yīng)TSD，小尺寸白點腐蝕坑對應(yīng)TED，大尺寸白點腐蝕坑對應(yīng)混合型位錯(TMD)。因此，可以通過腐蝕坑呈現(xiàn)的顏色及尺寸大小對三種類型的位錯腐蝕坑進(jìn)行分類統(tǒng)計，明確各種類型位錯的分布及密度情況。

圖1 同一4英寸4H-SiC晶片兩種方式掃描對比圖Fig.1 Comparison of two scanning methods for the same 4-inch 4H-SiC wafer

圖2 晶片同一局部區(qū)域兩種方式掃描對比圖Fig.2 Comparison of two scanning methods for the same local area of the wafer

基于晶格畸變掃描圖可以快速準(zhǔn)確地表征整片4H-SiC晶片的位錯缺陷分布情況，借助這種方法研究了4英寸N型4H-SiC晶體不同生長時期的位錯密度及分布情況。SiC晶體厚度18 mm，經(jīng)標(biāo)準(zhǔn)的SiC 晶片加工工藝流程，獲得了4 英寸 4H-SiC 單晶襯底片。按照距離籽晶的順序，選取第3片、第11片和第20片，相應(yīng)標(biāo)記為生長前期、生長中期和生長后期，進(jìn)行實驗研究。分別將三片不同生長時期的4英寸N型4H-SiC晶片進(jìn)行熔融KOH腐蝕，腐蝕完成后，取出晶片并在空氣中冷卻至室溫，用水和酒精分別多次清洗干凈。利用晶格畸變檢測儀對晶片進(jìn)行掃描，分辨率設(shè)置為3 600 dpi。

圖3為4英寸4H-SiC晶體生長前中后期位錯缺陷的分布情況，可以清晰地觀察到位錯缺陷的延伸行為，同時可以觀察到位錯缺陷在晶體不同時期的分布及密度變化，生長前期晶片中心存在較多簇集在一起的位錯，可能原因為籽晶表面亞損傷層引入的位錯增殖或者初期成核階段應(yīng)力大更容易增殖位錯，隨著晶體生長過程的進(jìn)行而逐漸分散，且位錯密度整體呈現(xiàn)逐步降低的趨勢，與文獻(xiàn)報道一致[11]。

圖3 4H-SiC晶體不同生長時期位錯缺陷分布圖Fig.3 Dislocation distribution at different 4H-SiC crystal growth stages

圖4 不同生長時期4英寸4H-SiC晶片中總位錯及各種類型位錯密度Fig.4 Total dislocations and various types of dislocation densities in 4-inch 4H-SiC wafers at different 4H-SiC crystal growth stages

統(tǒng)計了前中后期4英寸4H-SiC晶片中總位錯密度及各種類型位錯密度，如圖4所示?？梢钥闯?，位錯總數(shù)在生長過程中逐步減少，生長后期晶片的總位錯密度降為生長前期晶片總位錯密度的近1/3；TED在晶片中所占比例最多，在生長過程中減少的最快；TSD和BPD在晶片中所占比例小，隨著生長進(jìn)行，密度逐步降低。在晶體生長的中后期階段，TSD和TED沒有觀察到明顯增殖現(xiàn)象，而BPD在生長后期相比生長中期，在晶體中心區(qū)域沒有明顯增殖，而在邊緣區(qū)域有一定比例的增殖，比例約為1/3。

圖5 搖擺曲線衍射峰位在X、Y軸的分布曲線Fig.5 X-ray rocking curve peak positions as a function of the beam positions on the X and Y axes

圖6 搖擺曲線半峰寬在X、Y軸的分布曲線Fig.6 FWHM of X-ray rocking curve peak as a function of the beam positions on the X and Y axes

3 結(jié) 論

采用晶格畸變檢測儀對熔融KOH腐蝕后的SiC晶片進(jìn)行全片或局部掃描，獲得了完整SiC晶片或局部區(qū)域的位錯分布。與激光共聚焦顯微鏡掃描腐蝕圖進(jìn)行比較，晶格畸變檢測儀掃描腐蝕圖可以快速準(zhǔn)確地將晶片上位錯腐蝕坑信息呈現(xiàn)出來，存在三種類型腐蝕坑，根據(jù)腐蝕坑呈現(xiàn)的顏色及尺寸大小，可以方便地分辨出三種不同類型的穿透型位錯。并借助此種方法，研究了4英寸 N型 4H-SiC晶體生長前中后期的位錯密度及分布情況，隨著晶體生長進(jìn)行，位錯密度呈現(xiàn)逐漸降低的趨勢，利于研究位錯缺陷在晶體生長過程中的延伸和轉(zhuǎn)化特性，從而對晶體生長進(jìn)行有益反饋。