超聲波輔助提取黃果柑皮果膠的工藝研究

葉群麗 李成忠 何靖柳 楊文君 梁大偉

(雅安職業(yè)技術(shù)學(xué)院，四川雅安，625000)

黃果柑是我國具有自主知識產(chǎn)權(quán)的天然雜交柑橘，雅安石棉特產(chǎn)，翌年3—5月成熟，具有極豐產(chǎn)、無核、酸甜適口、維生素C含量高和營養(yǎng)豐富等特點(diǎn)[1]。2010年，由四川農(nóng)業(yè)大學(xué)園藝學(xué)院、石棉縣農(nóng)業(yè)局和科技局選育出優(yōu)株，并通過四川省品種委員會審定，定名為“黃果柑”。大多數(shù)的柑橘在12月份就已成熟上市，而黃果柑在春季才豐收，彌補(bǔ)了春季柑橘市場的空缺，因而具有很好的市場前景。

果膠是一種多糖，白色至黃色粉狀，相對分子質(zhì)量約為2—4萬，無味。1824年法國藥劑師Bracennot首次從胡蘿卜提取得到，并將其命名為“pectin”，存在于植物細(xì)胞壁和細(xì)胞內(nèi)層，大量存在于柑橘、檸檬和柚子等果皮中。果膠作為天然食品添加劑和保健品，可廣泛應(yīng)用于食品、醫(yī)藥保健品和一些化妝品中[2-4]。提取果膠的主要方法有酸法、酶法、離子交換樹脂法、草酸銨法、超聲波及微波輔助法等[5-8]。

本文以雅安市石棉縣特產(chǎn)黃果柑果皮為原料，充分利用超聲波的優(yōu)點(diǎn)，研究探索出超聲波輔助酸法提取果膠的工藝條件，為黃果柑皮中果膠的提取工藝研究提供參考，提升黃果柑的附加值。

1 材料與方法

1.1 試驗(yàn)材料、主要試劑及儀器

1.1.1 試驗(yàn)材料

將新鮮黃果柑(采購于雅安市姚橋農(nóng)貿(mào)市場)果皮剝下洗凈，切塊，煮沸10 min，清水漂洗后瀝干，放入電熱干燥箱中60℃烘干，粉碎后裝袋密封，放入干燥器中備用[6,8]。

1.1.2 主要試劑

無水乙醇、鹽酸(36%—38%)均采購于成都市科隆化學(xué)品有限公司，所有試劑均為分析純。

1.1.3 主要儀器

800C型多功能粉碎機(jī)(永康市紅太陽機(jī)電有限公司)；ME204型電子天平(梅特勒-托利多上海儀器有限公司)；PHS-3C型雷磁酸度計(jì)(上海精科儀器廠)；SB-5200DNT型超聲波清洗機(jī)(寧波新芝生物科技股份有限公司)；HH-4型數(shù)顯恒溫水浴鍋(北京科偉永興儀器有限公司)；RE-2000B型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(上海亞榮生化儀器廠)；KDC-1044型低速離心機(jī)(安徽中科中佳科學(xué)儀器有限公司)；DHG-9240AT型電熱鼓風(fēng)干燥箱(上海丙林電子科技有限公司)；DZF-6050型真空干燥箱(上海一恒科學(xué)儀器有限公司)。

1.2 提取工藝流程

稱取黃果柑皮粉1.000 g于250 mL碘量瓶中，加入一定量蒸餾水，輕輕搖勻，用鹽酸調(diào)pH值，在額定功率不同水浴溫度下超聲提取果膠，離心分離后進(jìn)行二次提取，將濾液合并后旋蒸濃縮，加入濃縮液2倍的無水乙醇，靜置60min醇析果膠，離心，再用適量無水乙醇洗滌，離心，粗品于真空干燥箱中40℃烘干，稱重后計(jì)算果膠產(chǎn)率[6,8]。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

1.3.1 單因素試驗(yàn)

精密稱取黃果柑皮粉1.000 g，按照以上所述超聲輔助酸法，以液料比40∶1(mL/g)、pH值1.50、水浴超聲溫度80℃、超聲時(shí)間20 min為研究基礎(chǔ)，分別考查各因素單獨(dú)變化時(shí)對果膠產(chǎn)率的影響，依次為液料比25:1、30:1、35:1、40:1、45:1；pH值1.00、1.50、2.00、2.50、3.00；水浴超聲溫度40℃、50℃、60℃、70℃、80℃；超聲時(shí)間10 min、15 min、20 min、25 min、30 min[6]。

1.3.2 正交試驗(yàn)

在單因素試驗(yàn)基礎(chǔ)上，對液料比(A)、提取液pH值(B)、超聲溫度(C)、超聲時(shí)間(D)四個(gè)因素進(jìn)行L9(34)正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)，得到果膠的最佳提取工藝。

表1 正交試驗(yàn)因素與水平

2 結(jié)果與分析

2.1 單因素試驗(yàn)

2.1.1 液料比對果膠提取率的影響

由圖1可知，隨著液料比的增大，果膠提取率逐漸增大后降低，當(dāng)液料比為40:1時(shí)，果膠得率達(dá)最大。溶劑量少，體系粘度大，果膠不易擴(kuò)散，大部分殘留在果皮渣中，使其產(chǎn)率降低；溶劑量過多會增大提取成本。故本試驗(yàn)液料比選擇40:1。

圖1 液料比對果膠提取率的影響

2.1.2 pH值對果膠提取率的影響

由圖2可知，隨著溶液的pH值增大，果膠提取率先增大后逐漸降低，當(dāng)溶液pH值為1.50時(shí)，果膠產(chǎn)率最大。溶液酸度太強(qiáng)，果膠易脫脂裂解，產(chǎn)率降低，色澤變深；溶液酸度較弱時(shí)，果膠質(zhì)不易溶出，產(chǎn)率下降。故本試驗(yàn)pH值為1.50。

圖2 pH值對果膠提取率的影響

2.1.3 超聲溫度對果膠提取率的影響

由圖3可知，隨著溫度升高，果膠提取率逐漸增大，當(dāng)溫度為80℃時(shí)，果膠提取率達(dá)最大。溫度過低，果膠質(zhì)溶出不完全，提取率低；溫度升高，原果膠迅速溶出，得率增大，但溫度過高耗能大。故本試驗(yàn)水浴超聲溫度為80℃。

圖3 溫度對果膠提取率的影響

2.1.4 超聲時(shí)間對果膠產(chǎn)率的影響

由圖4可知，隨著超聲時(shí)間的增加，果膠提取率先增大后降低，超聲時(shí)間為20 min時(shí)，果膠提取率達(dá)最大。超聲時(shí)間短，原果膠溶出不完全，果膠產(chǎn)率低；超聲時(shí)間過長，果膠質(zhì)發(fā)生降解，造成果膠產(chǎn)率下降，故本試驗(yàn)水浴超聲時(shí)間為20 min。

圖4 時(shí)間對果膠提取率的影響

2.2 正交試驗(yàn)結(jié)果

由表2可知，各試驗(yàn)因素對果膠產(chǎn)率均有影響，順序依次為C>A>B>D，即C對果膠產(chǎn)率的影響最大，其次為A和B，D對果膠產(chǎn)率的影響較小。直觀分析表明，各因素的最佳水平組合為A2B2C2D3。

表2 L9(34)正交試驗(yàn)結(jié)果

2.3 驗(yàn)證試驗(yàn)

為驗(yàn)證正交試驗(yàn)的結(jié)果及重現(xiàn)性，在最佳提取工藝條件：液料比40:1、溶液pH值1.50、水浴超聲溫度70℃、超聲時(shí)間25min下提取黃果柑皮果膠，進(jìn)行3次平行試驗(yàn)，平均產(chǎn)率達(dá)22.35%。而在相同條件下傳統(tǒng)酸法提取的黃果柑皮果膠平均產(chǎn)率為15.87%。由此可見，超聲波輔助酸法提取黃果柑皮果膠產(chǎn)率較傳統(tǒng)酸法高39.57%。

3 結(jié)論

采用超聲波輔助酸法提取黃果柑皮中的果膠，在單因素試驗(yàn)基礎(chǔ)上，應(yīng)用正交試驗(yàn)優(yōu)化工藝。結(jié)果表明：最佳工藝條件為：液料比40:1、pH值1.50、水浴超聲溫度70℃、超聲時(shí)間25 min，在此工藝條件下果膠得率達(dá)22.35%，較傳統(tǒng)酸法產(chǎn)率高39.57%。黃果柑果皮中含有豐富的果膠。與傳統(tǒng)酸提法比較，超聲波輔助提高了果膠產(chǎn)率，降低了提取溫度，縮短了工藝時(shí)間。該工藝穩(wěn)定，合理可行，為黃果柑皮的綜合利用提供參考依據(jù)。