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    隱晶質(zhì)石墨提純試驗對比

    2016-06-29 09:23:01
    關(guān)鍵詞:酸法浮選堿法

    陳 科

    (中國建筑材料工業(yè)地質(zhì)勘查中心青??傟?,青海 西寧 810008)

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    【試驗研究】

    隱晶質(zhì)石墨提純試驗對比

    陳 科

    (中國建筑材料工業(yè)地質(zhì)勘查中心青海總隊,青海 西寧 810008)

    【摘 要】以青海省某地區(qū)隱晶質(zhì)石墨為原料,采用浮選、酸法浸出、堿法浸出三種提純試驗方法,根據(jù)提純結(jié)果對比各方法的適用性。

    【關(guān)鍵詞】隱晶質(zhì)石墨;提純;浮選;酸法;堿法

    隱晶質(zhì)石墨也叫土狀石墨,外觀呈黑色土狀,礦石多呈致密塊狀,固定碳含量高達60%~80%,甚至90%以上,可選性差,礦石中雜質(zhì)礦物(石英、白云母等)難以分離,因此其工業(yè)應(yīng)用不如晶質(zhì)(鱗片)石墨那樣廣泛,市場售價也較低。如何克服這些不足,使隱晶質(zhì)石墨更好地得到利用,是應(yīng)當關(guān)注的問題。針對此問題,本文根據(jù)試驗研究,對比了浮選、酸法浸出、堿法浸出三種純化隱晶質(zhì)石墨的方法。

    1 原礦化學(xué)分析及礦物組成

    在該地區(qū)采集的石墨原礦多元素化學(xué)分析結(jié)果(%)如下:SiO265.21、Al2O39.89、Fe2O36.47、K2O 2.87、Na2O 0.24、CaO 0.79、MgO 1.3、TiO20.36、LOI 3.78、C 8.61,合計 99.52。

    從多元素化學(xué)分析結(jié)果可知,原礦中有用礦物石墨的含量為8 .6 1%,主要雜質(zhì)元素有:S i O2、Al2O3、Fe2O3、K2O、Na2O、CaO、MgO等。

    將原礦進行X-射線衍射分析,該原礦的有用礦物石墨含量約為10%,與原礦化學(xué)分析結(jié)果基本相符,雜質(zhì)礦物含量較高,主要有石英(52.0%)、白云母(31.0%)、斜綠泥石(5.0%)和方解石(2.0%)等。

    2 提純試驗方法

    2.1 浮選法

    浮選法是提純礦物的一種常用方法,此次試驗首先采用該方法進行提純。石墨原礦經(jīng)過一段粗磨粗選,二段再磨六段精選后的石墨精礦品位為18.04%,未達到中碳石墨產(chǎn)品要求。因為該石墨原礦的鱗片片徑太小,大的只有1~2μm,要使該石墨原礦中的石墨與雜質(zhì)礦物解離,磨礦細度應(yīng)<2.0μm,要達到該細度,一般的球磨、棒磨設(shè)備都無法滿足加工要求,必須使用超細磨設(shè)備。而目前浮選工藝要求入料細度不低于18μm(浮選作業(yè)所處理物料粒度的下限),物料粒度太細具有質(zhì)量輕、比表面大等性質(zhì),會對浮選產(chǎn)生一系列不利的影響,主要有:①易夾雜于泡沫中上浮,降低精礦質(zhì)量;②動量不足,無法完成礦化過程;③吸收大量浮選藥劑,使藥耗增加;④增加礦漿粘性,使浮選充氣條件變壞,不但影響指標,而且破壞浮選過程。如果磨礦細度不夠,則石墨與雜質(zhì)礦物不能完成單體解理,浮選選出的石墨精礦只是石墨與雜質(zhì)礦物的集合體,精礦品位低。因此,該石墨原礦不適于采用浮選方法提純。

    2.2 酸法浸出

    酸法浸出是礦物原料化學(xué)處理常用的方法之一。硫酸、鹽酸、氫氟酸都可作為某些礦物原料的浸出劑。硫酸是一種相當強的氧化劑,在加熱時幾乎能氧化一切金屬。鹽酸也是強酸之一,可與多種金屬化合物反應(yīng),生成可熔性金屬氯化物(鹽),其反應(yīng)能力較稀硫酸強,可浸出某些硫酸無法浸出的含氧酸鹽類礦物,但價格較硫酸高,易揮發(fā)。氫氟酸是中等強度的酸,它既不能進行氧化反應(yīng),也不能進行還原反應(yīng),它的特點是能溶解SiO2和硅酸鹽。

    本次試驗采用三種酸進行混合,反應(yīng)能力較單一種酸更強,其反應(yīng)基本原理如下:

    影響混合酸浸最終產(chǎn)品品位的因素有:原料的性質(zhì)、混合酸配比、反應(yīng)時間、反應(yīng)溫度及洗滌條件等,本次試驗原料的石墨含量僅為8.61%,雜質(zhì)含量達90%以上,通常不適于用作酸浸原料。作為探索試驗,本次僅進行混合酸的配比試驗。混合酸配比試驗采用水浴加熱,溫度為90℃,酸反應(yīng)時間為7h,試驗結(jié)果見表1。

    根據(jù)混合酸的配比試驗結(jié)果可知,鹽酸的浸出效果比硫酸的好,混合酸效果比單一酸好,采用混合酸浸出時,隨著氫氟酸用量的增加,產(chǎn)品的含碳量有所增加,當氫氟酸用量達到600kg/T時,石墨產(chǎn)品的含碳量就不增加了,且產(chǎn)品含碳量僅為23%左右,與中碳石墨92%~93%的含碳量要求相差太遠,這主要是由于該石墨原礦的石英、云母含量太高的緣故,因此,采用酸浸工藝不適合于該石墨原礦。

    表1 混合酸配比試驗結(jié)果

    2.3 堿法浸出

    堿法浸出是在500℃以上的高溫熔融狀態(tài)下將石墨與氫氧化鈉反應(yīng),一部分生成溶于水的反應(yīng)產(chǎn)物,被水浸出除去,另一些雜質(zhì)如鐵的氧化物等在堿熔后,用鹽酸中和,生成溶于水的氯化鐵等,通過洗滌除去。反應(yīng)式如下:

    堿法浸出的石墨精礦電鏡照片如圖1、圖2。

    影響堿法浸出提純效果的主要因素有:原料的性質(zhì)、NaOH用量、熔融溫度、酸用量、反應(yīng)時間等,本次試驗作為探索試驗,僅對NaOH用量進行試驗。熔融在鐵鍋中人工攪拌下進行,熔融溫度為500~800℃,反應(yīng)時間為2h,試驗結(jié)果見表2。

    圖1  放大1萬倍疊層狀石墨鱗片集合體

    圖2  放大2萬倍疊層狀石墨鱗片集合體

    表3 堿法浸出提純試驗結(jié)果

    根據(jù)試驗結(jié)果可知,隨著NaOH用量的增加,產(chǎn)品的含碳量也隨之增加,當石墨∶NaOH為1∶2時,產(chǎn)品的含碳量可達94.83%,符合中碳產(chǎn)品的含碳量要求,但由于處理物料中雜質(zhì)含量太高,導(dǎo)致生產(chǎn)成本太高。雖然在提純方面成本較高,但在超細方面所需的成本非常低,在該方向還是有開發(fā)價值的。

    3 結(jié)論

    通過以上三種提純試驗方法的結(jié)果對比可知,采用堿法浸出提純的處理方法,技術(shù)上可以獲得品位>94%的石墨產(chǎn)品。如經(jīng)過進一步純化,可以進一步提高產(chǎn)品品位,技術(shù)上存在開發(fā)超純超細高檔次石墨產(chǎn)品的可能性,故該資源可作為超純超細高檔次石墨產(chǎn)品的備選原料。

    【中圖分類號】TD875.2

    【文獻標識碼】A

    【文章編號】1007-9386(2016)02-0018-02

    【收稿日期】2015-11-06

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